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快速智能定硫儀操作方法 定硫儀是如何工作的

時(shí)間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  快速智能定硫儀操作方法: 
  1、正式試驗(yàn)前,先做1~2個(gè)廢樣,補(bǔ)充溶液含硫量,達(dá)到電解終點(diǎn)電位便可做正樣。做正樣時(shí),在瓷舟上稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥試樣0.05g(稱準(zhǔn)至0.0002g),在廢樣上覆蓋一薄層的三氧化二鎢,將瓷舟放入石英托盤上。 
  2、打開計(jì)算機(jī),雙擊“測硫程序”圖標(biāo),屏幕上出現(xiàn)一個(gè)程序界面,內(nèi)容分別是:“輸入必要數(shù)據(jù)”、“打開已有報(bào)表”、“做廢樣”、“做正樣”、“打印當(dāng)前報(bào)表”和“退出系統(tǒng)”,用戶可根據(jù)需要選擇其中一項(xiàng)。 
  (1)、《輸入必要數(shù)據(jù)》:單擊該項(xiàng),輸入“送樣時(shí)間”、“送樣單位”、“室溫”等數(shù)據(jù),單擊“確定”(也可暫時(shí)不輸入有關(guān)數(shù)據(jù),直接單擊“確定”,因?yàn)樵谧稣龢訒r(shí),程序會再次提示輸入必要數(shù)據(jù))。 
  (2)、《打開已有報(bào)表》:單擊該項(xiàng),選擇并打開報(bào)表所在的文件夾,選中要打開的報(bào)表,單擊“打開”即可。若要打印該報(bào)表,單擊打印機(jī)圖標(biāo)即可。 
  (3)、《做廢樣》:單擊該項(xiàng),系統(tǒng)提示“放入煤樣”(單擊“確定”,試驗(yàn)開始;單擊“取消”,取消該次操作。)放入煤樣后單擊“確定”,送樣器開始工作,廢樣試驗(yàn)開始,屏幕顯示試驗(yàn)情況。廢樣試驗(yàn)結(jié)束后,系統(tǒng)提示“現(xiàn)在可以做試驗(yàn)”,單擊“確定”,然后可以做正樣。 
  (4)、《做正樣》:單擊該項(xiàng),系統(tǒng)提示“是否輸入必要數(shù)據(jù)”,若要輸入,單擊“是”,輸入后單擊“確定”,保存即可;若不輸入,單擊“否”,系統(tǒng)提示“放入煤樣”(單擊“確定”,試驗(yàn)開始;單擊“取消”,取消該次操作)。放入煤樣后單擊“確定”,屏幕出現(xiàn)一個(gè)表格,表格的第一列為試驗(yàn)次數(shù),第二列為煤樣的重量,第三列為含硫量。單擊屏幕下方的“開始”按鈕,按提示輸入煤樣重量,單擊“確定”,屏幕出現(xiàn)一個(gè)小的顯示框,送樣器開始工作,由計(jì)算機(jī)控制送樣棒推動(dòng)瓷舟分別在700℃處停留45秒,1150℃處停留4分45秒,試樣燃燒后,庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行.當(dāng)電解指示燈亮?xí)r顯示框中不斷有數(shù)字出現(xiàn),表時(shí)試驗(yàn)正在進(jìn)行.待石英托盤及瓷舟返回原位,表中列出含硫量,屏幕提示”做樣已經(jīng)完成,請按確定退出”.單擊”確定”后,放上第二個(gè)煤樣,單擊屏幕下方的”開始”按鈕,按上述方法做下一個(gè)煤樣.如此循環(huán),可做多個(gè)煤樣。當(dāng)做完3個(gè)以上煤樣,退出時(shí),單擊“退出”,系統(tǒng)提示“是否保存”,單擊“保存”即可。 
  (5)、《打印當(dāng)前報(bào)表》:單擊該項(xiàng),選中所要打印的報(bào)表,單擊“打印當(dāng)前報(bào)表”即可打印。 
  (6)、《退出系統(tǒng)》:單擊該項(xiàng),即可退出測硫程序。 
  3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,關(guān)閉氣泵與攪拌器,將爐體加熱電流調(diào)節(jié)器到最小后關(guān)閉電源開關(guān),放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池及電極,電解液可重復(fù)使用,時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用的次數(shù)和試樣含硫量高低而定。若電解液的PH值小于或等于1時(shí),此時(shí)電解液應(yīng)棄之。 
  試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行。如中間間隔時(shí)間較長,在做正樣前要加做一個(gè)廢樣。把試樣的水份值輸入計(jì)算機(jī)。否則,結(jié)果為分析基含硫量。



    紫外熒光定硫儀是目前國內(nèi)較早進(jìn)的硫元素同步測定儀,廣泛被應(yīng)用到檢測液體、固體、氣體樣品中的硫含量。

    儀器采用紫外熒光法測定總硫的含量,系統(tǒng)關(guān)鍵部件采用進(jìn)口元件,使得整機(jī)性能有了可靠的保證。

    儀器適用于測定石臘油、柴油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣,以及其它油品、化工原料及成品的總硫含量。

    工作原理:

    儀器采用紫外熒光法測定原理,樣品經(jīng)高溫氧化反應(yīng),其中的硫化物宣地轉(zhuǎn)化為SO2.樣品氣經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水份,進(jìn)入反應(yīng)室。SO2經(jīng)紫外線照射,產(chǎn)生特定波長的光譜,由光電倍增管檢測接收。發(fā)射的熒光強(qiáng)度和原樣品中硫的含量成正比,再經(jīng)微電流放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理,即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號,通過測量其大小即可計(jì)算出相應(yīng)樣品的含硫量。





微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)操作

    電解池(定硫儀檢測全硫含量)由有機(jī)玻璃制成。

    在上蓋中固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極,上蓋與殼體用橡膠密封圈密封。

    電解電極面積為1X1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心,陽極置于電解池的邊緣,以使生成的碘盡快擴(kuò)散。

    微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)前檢查:

    1、每次開機(jī)前,切記要檢查儀器的各種狀態(tài)是否正常;

    特別是送樣機(jī)構(gòu)是否到位,有無瓷舟、位置是否正確。

    2、檢查石英舟是否有污物,并用砂紙將污物輕輕打磨掉。

    檢查送樣棒是否變形彎曲,如變形可將送樣棒燒紅校正(常溫校正,送樣棒容易斷裂)。

    檢查送樣槽內(nèi)是否有異物,如有要清理干凈。然后將石英舟和送樣棒小心安裝到位。

    3、儀器工作期間,要經(jīng)常檢查各部位工作是否正常,石英舟是否斷裂,有無異常響聲,如有異常,要立即關(guān)閉電源按鈕,排除故障。

    4、本儀器要放在水平的水泥工作臺上,工作期間要禁止移動(dòng)、碰撞、拍打等有震動(dòng)的動(dòng)作。

    敬告用戶:凡有違反上述條款,進(jìn)行不正常操作時(shí),極有可能造成本機(jī)的重大故障及未做煤樣的損失。

    開始試驗(yàn):

    1、接通電源,燃燒爐升溫,當(dāng)升到900℃--1000℃時(shí),儀器將自動(dòng)開動(dòng)電磁泵,以干燥通氣管道和燒結(jié)玻璃熔板。

    2、配制電解液:稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250—300毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰醋酸即可.

    3、加電解液:打開電解池上方的橡皮塞,將電解液加入。

    4、開動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋扭至適當(dāng)速度。

    攪拌速度稍快些好,一般在500轉(zhuǎn)/min左右,不能調(diào)的過快過快會失步,當(dāng)遇到失步時(shí),應(yīng)將速度旋扭調(diào)至最小,等電機(jī)停轉(zhuǎn)后,重新調(diào)節(jié)。

    先作1—2個(gè)廢樣,待電解液平衡后即可

    5、在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻;

    用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng),切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶,或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。

    試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。

    6、天平上放瓷舟稱取50毫克/份左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,依次將瓷舟放入送樣口。

    按下開始按扭,整個(gè)試驗(yàn)過程由計(jì)算機(jī)控制,按預(yù)先寫入的程序執(zhí)行。

    7、試驗(yàn)完畢后,同時(shí)關(guān)閉儀器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。

    8、電解液可重復(fù)使用,用的時(shí)間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。

    但每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行1—2次測定,使電解液中碘—碘離子電對的電極電位校正到儀器的所需數(shù)值。

    (一般)電解液的PH值在1—3級時(shí),可以使用,但PH值小于1時(shí),應(yīng)重新配制電解液。

    9、試驗(yàn)應(yīng)連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時(shí)間較長,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。

    定硫儀操作過程

    1、將電源打開,儀器自動(dòng)升溫,當(dāng)溫度升到850℃至900℃時(shí)儀器報(bào)警;

    氣泵攪拌自動(dòng)打開,這時(shí)將電解液吸入電解池內(nèi),調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速后將流量控制在0.8至1.2毫升;

    再保證氣路密閉后,就可以作廢樣了。

    在瓷舟內(nèi)稱些煤樣覆蓋三氧化鎢(分析純),放入爐體口,選擇試樣重量按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體;

    這樣連續(xù)作上兩三個(gè)廢樣,當(dāng)含硫量計(jì)數(shù)時(shí)打印機(jī)自動(dòng)打印結(jié)果,儀器就可以作樣了。

    2、用瓷舟稱?。担啊?.5毫克煤樣放入爐體口,輸入樣重后按右鍵送樣儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動(dòng)記數(shù),實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。

    3、儀器標(biāo)定

    在做樣前,選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后將標(biāo)準(zhǔn)值輸入;

    這時(shí)稱量50±0.5毫克標(biāo)煤,覆蓋三氧化鎢放入爐體口,輸入樣重后按“確認(rèn)”鍵再按右鍵儀器緩慢將樣品送入爐體,含硫量自動(dòng)計(jì)數(shù),實(shí)驗(yàn)完畢后儀器自動(dòng)打印結(jié)果。

    如結(jié)果不在標(biāo)準(zhǔn)值誤差范圍以內(nèi),選擇標(biāo)定系統(tǒng)進(jìn)入后選擇標(biāo)定,按中間鍵顯示數(shù)據(jù)已存入,退出系統(tǒng)標(biāo)定,標(biāo)定結(jié)束。

標(biāo)簽: 微機(jī)定硫儀
微機(jī)定硫儀 微機(jī)定硫儀的實(shí)驗(yàn)操作_微機(jī)定硫儀

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