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離子色譜儀使用的準(zhǔn)備工作 離子色譜儀如何做好保養(yǎng)

時間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

離子色譜儀使用前需要做好哪些準(zhǔn)備工作

  眾所周知,在水質(zhì)分析監(jiān)測中,檢測工作者常應(yīng)用電導(dǎo)和紫外檢測器測定飲用水中的陰、陽離子和消毒劑的副產(chǎn)品,離子色譜儀由于能夠同時分析檢測多種離子化合物而被普遍應(yīng)用。舉例來說:高容量的陰離子分離柱,可在 陰離子的共存的情況下,一次進(jìn)樣分別檢測出多種含氧鹵素和另外的常見陰離子??梢赃@么說,離子色譜法是水質(zhì)檢測領(lǐng)域更便捷的辦法之一。
 

  離子色譜儀可對樣品中無機(jī)及部分有機(jī)陰、陽離子進(jìn)行定性和定量分析。廣泛應(yīng)用于環(huán)境、電力、衛(wèi)生、能源、農(nóng)業(yè)、食品飲料、醫(yī)藥、檢驗、化學(xué)、工業(yè)、科研等領(lǐng)域。
 

  在使用離子色譜儀之前,使用者需要對其進(jìn)行相應(yīng)的檢查工作,以設(shè)備在后期使用中的平穩(wěn)與。主要有以下幾個方面:
 

  1、使用前應(yīng)仔細(xì)檢查離子色譜儀各個部件是否存在異常,如發(fā)現(xiàn)異樣請立即處理;
 

  2、使用前需要仔細(xì)閱讀相關(guān)設(shè)備的使用說明書,并嚴(yán)格按照說明書進(jìn)行操作,嚴(yán)禁沒有經(jīng)過系統(tǒng)培訓(xùn)的人員進(jìn)行操作儀器;
 

  3、如果油量不足,需先向泵中加入應(yīng)為經(jīng)充分過濾后的N32#液壓油才能工作。
 

  4、在啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應(yīng)將其排除。
 

  對離子色譜儀進(jìn)行了系統(tǒng)檢測之后,我們需要正確使用設(shè)備,使用時需要注意以下幾點(diǎn):
 

  1、流動相瓶中濾頭要注意始終處于液面以下,防止將溶液吸干。
 

  2、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調(diào)節(jié)至90-100mA,使用完畢后要將電流旋鈕關(guān)閉。
 

  3、進(jìn)樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體,也不能太慢,以免造成樣品流失。
 

  4、在進(jìn)樣過程中,要嚴(yán)格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
 

  5、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調(diào)整為色譜柱使用流量條件。

離子色譜儀日常維護(hù)和保養(yǎng)

  離子色譜是高效液相色譜的一種,是分析陰陽離子的一種液相色譜方法,該方法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗?zāi)芰τ诃h(huán)境監(jiān)測工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性,有效性?! 。ㄒ唬┝芟匆骸 ×芟匆鹤鳛橄到y(tǒng)的流動相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動相要進(jìn)行脫氣處理?! 。ǘ┓蛛x柱  分離柱柱體材料為PEEK(聚醚醚酮)。分離相由聚乙烯醇顆粒組成,粒徑為9?m,表面有季銨基團(tuán)。這種結(jié)構(gòu)可保證高度的穩(wěn)定性,并對可穿過內(nèi)置過濾板的極細(xì)顆粒具有很高的容耐性,適用于水分析的日常測試任務(wù)?! 楸Wo(hù)分離柱不受外來物質(zhì)侵害(這些物質(zhì)會對分離效率產(chǎn)生影響),對淋洗液、也對樣品作微孔過濾(0.45μm過濾器),并通過吸液過濾頭吸取淋洗液。分離柱堵塞會導(dǎo)致系統(tǒng)壓力上升,分離能力變差會導(dǎo)致保留時間波動、樣品重復(fù)測量平行性差。分離柱接入系統(tǒng)時,需要先沖洗10分鐘以上再接檢測器,沖洗時出口向上,便于將氣泡趕出?! 》蛛x柱的保存:短時間不用,可直接將柱子兩端蓋上塞子,放在盒中保存。陰離子柱長時間不使用(1個月以上),應(yīng)保存到10mmol/LNa2CO3中?! 》蛛x柱的再生:(1)低價親水性離子的污染:  a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  b)用10倍濃的淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  c)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  d)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  (2)高價親水性離子的污染:  a)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗15分鐘)  b)用5%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)  c)用100%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘)  d)用50%的乙腈進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗10分鐘)  e)用超純水進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗30分鐘)  f)用淋洗液進(jìn)行沖洗(在0.5ml/min流速下沖洗60分鐘) ?。ㄈ└邏罕谩 「邏罕檬请x子色譜儀的動力源,其作用是將流動相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。離子色譜用的高壓泵應(yīng)具備下述性能:流量穩(wěn)定、耐腐蝕、壓力波動小、更換溶劑方便、死體積小、易于清洗和更換溶劑。高壓泵工作正常的情況下,系統(tǒng)壓力和流量穩(wěn)定,噪音很小,色譜峰形正常?! 。ㄋ模┮种破鳌 ∫种破饔?個抑制元件組成,這些元件應(yīng)用于循環(huán)回路中的抑制作用,可利用硫酸進(jìn)行再生及用純凈水進(jìn)行沖洗,分析流路外再生,可徹底去除有害物質(zhì)。采用微填充床抑制器,其優(yōu)為點(diǎn):平穩(wěn)提供H+,基線噪音低,適合各種濃度分析,耐高壓、耐有機(jī)溶劑、耐重金屬,耐腐蝕,噪音低,只有0.2-0.5nS?! ∫种破饕苊庠谖赐ㄒ后w時空轉(zhuǎn)。淋洗液或再生液流路堵塞、抑制器飽和均會造成系統(tǒng)壓力突然上升、背景電導(dǎo)率過高等問題。若經(jīng)過較長時間后,抑制元件受到污染,平常使用的再生溶液無法再將其徹底清除干凈,將導(dǎo)致基線大幅上升?! 。ㄎ澹z測器  所有的離子化合物(有機(jī)離子、無機(jī)離子、強(qiáng)酸和強(qiáng)堿)以及可被解離的化合物(弱酸和弱堿)的水溶液都能夠?qū)щ?。電?dǎo)檢測器是以離子色譜流動相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性?! ∮捎陔x子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此離子色譜儀要經(jīng)常用淋洗液沖洗色譜柱,防止分離柱堵塞、流動相有氣泡的產(chǎn)生,在進(jìn)行分析前要確保樣品已經(jīng)進(jìn)行前處理,以保障儀器安全。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,基于上述優(yōu)點(diǎn),離子色譜法已在環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。因此了解一些關(guān)于儀器日常維護(hù)的知識,遇有故障時能夠正確地判斷并及時排除是十分重要的。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀日常維護(hù)和保養(yǎng)_離子色譜儀

離子色譜儀需維護(hù)的幾大部件

  離子色譜儀維護(hù)主要就是幾大部件的維護(hù),按照流路順序說明一下我的維護(hù)方式吧?! V頭:  流動相起始部位,長期置于超純水中,保持濕潤狀態(tài),但是水是容易變質(zhì)的,所以要經(jīng)常換水,以免生出藻類和菌類堵塞濾頭,造成系統(tǒng)壓力升高,或者會吸入泵頭內(nèi)造成單向閥的污染,引起壓力不穩(wěn),流速不定?! ?span title="恒流泵" target="_blank">恒流泵:  每天做完實驗對泵頭進(jìn)行清洗和后沖洗是很重要的,泵頭內(nèi)比較重要的部件就是單向閥,寶石桿,高壓密封圈,一般出問題的地方也是這幾個地方,使用堿性試劑很容易結(jié)晶,容易劃傷這些部位,所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器,也要定期進(jìn)行清洗工作?! ∵M(jìn)樣閥:  進(jìn)樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題,所以每次做完實驗可以是對進(jìn)樣閥進(jìn)行一些清洗工作,避免殘留和污染,清洗完后想辦法蓋上進(jìn)樣口,防止灰塵污染?! ?span title="色譜柱" target="_blank">色譜柱:  色譜柱在淋洗液的環(huán)境中密封保存就可以了,盡量避免用水去沖洗,因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細(xì)菌的生長,而且更接近于使用環(huán)境,如果純水保存很容易變質(zhì),另外色譜柱最難承受有機(jī)物和重金屬的干擾,進(jìn)樣品盡量避免此兩種物質(zhì)進(jìn)入。如果長時間不使用色譜柱,也要定期使用淋洗液進(jìn)行清洗,防止內(nèi)部干燥和細(xì)菌生長。  抑制器:  抑制器重要的是內(nèi)部要保持濕潤,所以如果長期不使用一定要定期進(jìn)行沖洗,沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經(jīng)過抑制器時,絕對不能開電流,否則內(nèi)部的交換膜會被電解干裂,造成損壞。  電導(dǎo)檢測器:  也是定期沖洗,如果你一段時間不使用儀器,你可能會看到電導(dǎo)值居高不下,就是因為抑制器內(nèi)或者電導(dǎo)池內(nèi)的水變質(zhì)引起的,多沖洗一下就會降下來,但是也說明了維護(hù)不夠,可以是定期通水維護(hù)為好。

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