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掃描電子顯微鏡的性能特點(diǎn)介紹 掃描電子顯微鏡是如何工作的

時(shí)間:2020-07-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
掃描電子顯微鏡的性能特點(diǎn)介紹
掃描電子顯微鏡類型多樣, 不同類型的掃描電子顯微鏡存在性能上的差異。根據(jù)電子槍種類可分為三種:場(chǎng)發(fā)射電子槍、鎢絲槍和六硼化鑭 [5]  。其中, 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡根據(jù)光源性能可分為冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡和熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡。冷場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡對(duì)真空條件要求高, 束流不穩(wěn)定, 發(fā)射體使用壽命短, 需要定時(shí)對(duì)針尖進(jìn)行清洗, 僅局限于單一的圖像觀察, 應(yīng)用范圍有限;而熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡不僅連續(xù)工作時(shí)間長(zhǎng), 還能與多種附件搭配實(shí)現(xiàn)綜合分析。在地質(zhì)領(lǐng)域中, 我們不僅需要對(duì)樣品進(jìn)行初步形貌觀察, 還需要結(jié)合分析儀對(duì)樣品的其它性質(zhì)進(jìn)行分析, 所以熱場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡的應(yīng)用更為廣泛。
掃描電子顯微鏡 (scanning electron microscope, SEM) 是一種用于高分辨率微區(qū)形貌分析的大型精密儀器 。具有景深大、分辨率高, 成像直觀、立體感強(qiáng)、放大倍數(shù)范圍寬以及待測(cè)樣品可在三維空間內(nèi)進(jìn)行旋轉(zhuǎn)和傾斜等特點(diǎn)。另外具有可測(cè)樣品種類豐富, 幾乎不損傷和污染原始樣品以及可同時(shí)獲得形貌、結(jié)構(gòu)、成分和結(jié)晶學(xué)信息等優(yōu)點(diǎn)。目前, 掃描電子顯微鏡已被廣泛應(yīng)用于生命科學(xué)、物理學(xué)、化學(xué)、司法、地球科學(xué)、材料學(xué)以及工業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域的微觀研究, 僅在地球科學(xué)方面就包括了結(jié)晶學(xué)、礦物學(xué)、礦床學(xué)、沉積學(xué)、地球化學(xué)、寶石學(xué)、微體古生物、天文地質(zhì)、油氣地質(zhì)、工程地質(zhì)和構(gòu)造地質(zhì)等。
掃描電鏡雖然是顯微鏡家族中的后起之秀, 但由于其本身具有許多優(yōu)點(diǎn), 發(fā)展速度是很快的。
1 儀器分辨率較高, 通過二次電子象能夠觀察試樣表面6nm左右的細(xì)節(jié), 采用LaB6電子槍, 可以進(jìn)一步提高到3nm。
2 儀器放大倍數(shù)變化范圍大, 且能連續(xù)可調(diào)。因此可以根據(jù)需要選擇大小不同的視場(chǎng)進(jìn)行觀察, 同時(shí)在高放大倍數(shù)下也可獲得一般透射電鏡較難達(dá)到的高亮度的清晰圖像。
3 觀察樣品的景深大, 視場(chǎng)大, 圖像富有立體感, 可直接觀察起伏較大的粗糙表面和試樣凹凸不平的金屬斷口象等, 使人具有親臨微觀世界現(xiàn)場(chǎng)之感。
4 樣品制備簡(jiǎn)單, 只要將塊狀或粉末狀的樣品稍加處理或不處理, 就可直接放到掃描電鏡中進(jìn)行觀察, 因而更接近于物質(zhì)的自然狀態(tài)。
5可以通過電子學(xué)方法有效地控制和改善圖像質(zhì)量, 如亮度及反差自動(dòng)保持, 試樣傾斜角度校正, 圖象旋轉(zhuǎn), 或通過Y調(diào)制改善圖象反差的寬容度, 以及圖象各部分亮暗適中。采用雙放大倍數(shù)裝置或圖象選擇器, 可在熒光屏上同時(shí)觀察放大倍數(shù)不同的圖象。
6 可進(jìn)行綜合分析。裝上波長(zhǎng)色散X射線譜儀(WDX) 或能量色散X射線譜儀 (EDX) , 使具有電子探針的功能, 也能檢測(cè)樣品發(fā)出的反射電子、X射線、陰極熒光、透射電子、俄歇電子等。把掃描電鏡擴(kuò)大應(yīng)用到各種顯微的和微區(qū)的分析方式, 顯示出了掃描電鏡的多功能。另外, 還可以在觀察形貌圖象的同時(shí), 對(duì)樣品任選微區(qū)進(jìn)行分析;裝上半導(dǎo)體試樣座附件, 通過電動(dòng)勢(shì)象放大器可以直接觀察晶體管或集成電路中的PN結(jié)和微觀缺陷。由于不少掃描電鏡電子探針實(shí)現(xiàn)了電子計(jì)算機(jī)自動(dòng)和半自動(dòng)控制, 因而大大提高了定量分析的速度。



    臺(tái)式掃描電子顯微鏡具有由三極電子槍發(fā)出的電子束經(jīng)柵極靜電聚焦后成為直徑為50mm的電光源。


    在2-30KV的加速電壓下,經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡所組成的電子光學(xué)系統(tǒng),電子束會(huì)聚成孔徑角較小,束斑為5-10  nm的電子束,并在試樣表面聚焦。


    末級(jí)透鏡上邊裝有掃描線圈,在它的作用下,電子束在試樣表面掃描。高能電子束與樣品物質(zhì)相互作用產(chǎn)生二次電子,背反射電子,X射線等信號(hào)。


    這些信號(hào)分別被不同的接收器接收,經(jīng)放大后用來調(diào)制熒光屏的亮度。


    由于經(jīng)過掃描線圈上的電流與顯像管相應(yīng)偏轉(zhuǎn)線圈上的電流同步,因此,試樣表面任意點(diǎn)發(fā)射的信號(hào)與顯像管熒光屏上相應(yīng)的亮點(diǎn)一一對(duì)應(yīng)。


    也就是說,電子束打到試樣上一點(diǎn)時(shí),在熒光屏上就有一亮點(diǎn)與之對(duì)應(yīng),其亮度與激發(fā)后的電子能量成正比。


    換言之,掃描電鏡是采用逐點(diǎn)成像的圖像分解法進(jìn)行的。


    光點(diǎn)成像的順序是從左上方開始到右下方,直到最後一行右下方的像元掃描完畢就算完成一幀圖像。這種掃描方式叫做光柵掃描。


    臺(tái)式掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng),信號(hào)收集及顯示系統(tǒng),真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。


    (以下提到掃描電子顯微鏡之處,均用SEM代替)


    真空電源


    真空系統(tǒng)主要包括真空泵和真空柱兩部分。真空柱是一個(gè)密封的柱形容器。


    真空泵用來在真空柱內(nèi)產(chǎn)生真空。有機(jī)械泵、油擴(kuò)散泵以及渦輪分子泵三大類,機(jī)械泵加油擴(kuò)散泵的組合可以滿足配置鎢槍的SEM的真空要求,但對(duì)于裝置了場(chǎng)致發(fā)射槍或六硼化鑭槍的SEM,則需要機(jī)械泵加渦輪分子泵的組合。


    成像系統(tǒng)和電子束系統(tǒng)均內(nèi)置在真空柱中。真空柱底端即為右圖所示的密封室,用于放置樣品。


    之所以要用真空,主要基于以下兩點(diǎn)原因:


    電子束系統(tǒng)中的燈絲在普通大氣中會(huì)迅速氧化而失效,所以除了在使用SEM時(shí)需要用真空以外,平時(shí)還需要以純氮?dú)饣蚨栊詺怏w充滿整個(gè)真空柱。


    為了增大電子的平均自由程,從而使得用于成像的電子更多。





   掃描電子顯微鏡精心合理的設(shè)計(jì)    

   掃描電子顯微鏡是用極細(xì)的電子束在樣品表面掃描,將產(chǎn)生的二次電子用特制的探測(cè)器收集,形成電信號(hào)運(yùn)送到顯像管,在熒光屏上顯示物體。(細(xì)胞、組織)表面的立體構(gòu)像,可攝制成照片。
   掃描電子顯微鏡樣品用戊二醛和餓酸等固定,經(jīng)脫水和臨界點(diǎn)干燥后,再於樣品表面噴鍍薄層金膜,以增加二波電子數(shù),掃描電鏡樣品用戊二醛和餓酸等固定,經(jīng)脫水和臨界點(diǎn)干燥后,再于樣品表面噴鍍薄層金膜,以增加二波電子數(shù)。掃描電子顯微鏡能觀察較大的組織表面結(jié)構(gòu),由於它的景深長(zhǎng),1mm左右的凹凸不平面能清所成像,故放樣品圖像富有立體感。掃描電鏡能觀察較大的組織表面結(jié)構(gòu),由于它的景深長(zhǎng),1mm左右的凹凸不平面能清所成像,故放樣品圖像富有立體感。
   掃描電子顯微鏡自動(dòng)定性分析是根據(jù)能量位置來確定峰位,直接單擊"操作/定性分析"按鈕,即可實(shí)現(xiàn)自動(dòng)定性分析,在譜的每個(gè)峰的位置顯示出相應(yīng)的元素符號(hào)。
   掃描電子顯微鏡優(yōu)點(diǎn)是識(shí)別速度快,但由于能譜譜峰重疊干擾嚴(yán)重,自動(dòng)識(shí)別極易出錯(cuò),比如把某元素的L系誤識(shí)別為另一元素的K系,這是它的缺點(diǎn)。為此分析者在儀器自動(dòng)定性分析過程結(jié)束后,還必須對(duì)識(shí)別錯(cuò)了的元素用手動(dòng)定性分析進(jìn)行修正。所以雖然有自動(dòng)定性分析程序,但對(duì)分析者來說,具有一定的定性分析技術(shù)實(shí)在是必不可少的。
   掃描電子顯微鏡是通過X射線強(qiáng)度來獲取組成樣品材料的各種元素的濃度,根據(jù)實(shí)際情況,人們尋求并提出了測(cè)量未知樣品和標(biāo)樣的強(qiáng)度比方法,再把強(qiáng)度比經(jīng)過定量修正換算呈濃度比。掃描電子顯微鏡兩種定量分析方法:無標(biāo)樣定量分析法和有標(biāo)樣定量分析析法。
   電子束只打到試樣上一點(diǎn),得到這一點(diǎn)的X射線譜的分析方法是點(diǎn)分析方法。與此不同的是,用掃描像觀察裝置,使電子束在試樣上做二維掃描,測(cè)量特征X射線的強(qiáng)度,使與這個(gè)強(qiáng)度對(duì)應(yīng)的亮度變化與掃描信號(hào)同步在陰極射線管上顯示出來,就得到特征X射線強(qiáng)度的二維分布的像。這種觀察方法稱為元素的面分布分析方法,它是一種測(cè)量元素二維分布的非常方便的方法。
 


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