目前全球疫情處于爆發(fā)階段，截止今日，全球累計確診病例已超過190萬。其中，美國的累計確診、死亡病例均zuiduo。全球口罩陷入了極度短缺的狀態(tài)。
據(jù)美國廣播公司（ABC）當?shù)貢r間4月11日消息，美國出臺新一輪出口限制措施，以禁止醫(yī)用口罩和手套出關。同時美國也對生產(chǎn)和銷售個人防護用品的制造商進行了全面審查，以確保其符合相關法定標準。
據(jù)了解，目前歐盟和美國對于進口口罩分別采取的是CE和FDA認證。
而目前來說，就出口歐洲需要辦理的CE認證，在價格和認證時長上似乎都不是很“友好”，價格方面，在不含2%的稅點的情況下，民用口罩和醫(yī)用口罩的認證費用都較之前的幾千塊翻了好幾倍；時間方面，據(jù)被采訪的某承接代理認證業(yè)務的人士表示，當下美國FDA認證申請周期為2周左右，而歐盟CE則在3-4周左右。
為抗擊全球疫情，保護人類健康，我國很多非口罩生產(chǎn)企業(yè)響應政府號召加入到口罩生產(chǎn)行列，新建起口罩生產(chǎn)線。在眾多企業(yè)中，廣東福海餅業(yè)有限公司作為一家以月餅為主業(yè)的食品企業(yè)，肩負起中華民族企業(yè)的時代責任，嚴格按照GMP設計建造廠區(qū)，車間空氣達到10萬級凈化值，因此具有生產(chǎn)口罩的先決優(yōu)勢。
在生產(chǎn)口罩的過程中，環(huán)氧乙烷（EO）常用于口罩的殺菌消毒。環(huán)氧乙烷是一種中樞神經(jīng)抑制劑、刺激劑和原漿毒物。
急性中毒：患者有劇烈的搏動性頭痛、頭暈、惡心和嘔吐、流淚、嗆咳、胸悶、呼吸困難；重者全身肌肉顫動、言語障礙、共濟失調(diào)、出汗、神志不清，以致昏迷。還可見心肌損害和肝功能異常。搶救恢復后可有短暫精神失常，遲發(fā)性功能性失音或中樞性偏癱。皮膚接觸迅速發(fā)生紅腫，數(shù)小時后起泡，反復接觸可致敏。液體濺入眼內(nèi)，可致角膜灼傷。慢性影響：長期少量接觸，可見有神經(jīng)衰弱綜合征和植物神經(jīng)功能紊亂。
因此，醫(yī)療器械中環(huán)氧乙烷的殘留檢測十分重要。
本文主要介紹廣東福海餅業(yè)有限公司利用奧普樂頂空進樣器檢測口罩中環(huán)氧乙烷（EO）的殘留量的實驗過程，具體如下：
儀器
氣相色譜+FID檢測器（所有氣相品牌）；頂空進樣器（APL-HS-Auto20型）
儀器參考參數(shù)
氣相色譜：
色譜柱SE-54（30m*0.32mm*0.5um）；柱溫80℃；進樣口150℃；FID檢測器200℃
APL-HS-Auto20型頂空進樣器條件：
瓶溫60℃；閥溫80℃；管線溫度100℃
實驗方法：
頂空-色譜法檢測口罩中殘留的環(huán)氧乙烷含量
樣品制備：取口罩上與人體接觸的EO相對殘留含量zuigao的部件進行試驗,截為5mm長碎塊(或10mm2片狀物)，取1.0g放入20mL頂空瓶中,精密加人5mL水，密封,60℃±1℃溫度下平衡40min。
平衡完成之后直接通過進樣器進樣至氣相色譜中進行分析，記錄環(huán)氧乙烷的面積 (或峰高)根據(jù)標準曲線計算出樣品相應的濃度。如果所測樣品結(jié)果不在標準曲線范圍內(nèi)，應改變標準溶液的濃度重新作標準曲線。
采用頂空-色譜法測試口罩中環(huán)氧乙烷的殘留具有方便快捷、精密度高、選擇性強等優(yōu)點。
參照：
GB/T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗方法 diyi部分：化學分析方法》；
GB/T 16886.7-2001《醫(yī)療器械生物學評價 第七部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》。
1、隔墊：
隔墊主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。如發(fā)現(xiàn)進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多人在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
2、襯管：
襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現(xiàn)性差、樣品分解、出現(xiàn)鬼峰等結(jié)果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1）一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2）硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個小時以上，然后用無水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、三甲基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果好，HMDS其次，TMCS較差。
3）玻璃棉的使用。在大部分的實際應用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多，會使得活性點增加，會起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類、有機酸類、農(nóng)藥類、胺類、濫用藥物類、反應性極性化合物類、熱不穩(wěn)定化合物等。
4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金好。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。
目前頂空進樣器分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓系統(tǒng)、定量環(huán)加壓系統(tǒng)、靜態(tài)-動態(tài)補償式這五種進樣方式。
頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講，它消除了復雜的容易產(chǎn)生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內(nèi)獲得大量有用信息。
頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器,它利用頂空技術(氣體萃取)，免除了繁雜的樣品前處理過程；
可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。
主要用于氣相色譜，氣質(zhì)聯(lián)用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析
頂空進樣器頂空進樣技術的原理是將液體樣品或者固體樣品放置在一個密閉的玻璃樣品瓶中，并保持樣品瓶中的樣品上方留有一半以上的氣體空間；
在恒定的溫度下使兩相達到平衡后，直接抽取樣品瓶中的頂空氣體注入到氣相色譜儀中，進行色譜分離和測定。
1.頂空瓶加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設。
2.進樣閥及定量環(huán)管加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設。
3.樣品傳輸管路加熱范圍：室溫以上5℃～185℃，以增量1℃任設。
4.閥定量管體積：1mL（可選配0.5mL、3mL）。
449717568