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原子吸收光譜儀基本原理及使用中的注意事項 光譜儀常見問題解決方法

時間：2020-07-12    來源：儀多多儀器網(wǎng)    作者：儀多多商城     
　　1.原子吸收光譜的理論基礎(chǔ)
 
　　原子吸收光譜分析(又稱原子吸收分光光度計分析)是光源輻射出待測元素的特征光波通過高溫樣品的蒸汽時，被蒸汽中待測元素的原子所吸收輻射光波強(qiáng)度減弱的程度求出樣品中待測元素的含量。
 
　　1.1原子吸收光譜的產(chǎn)生在于物質(zhì)的原子中電子按一定的軌道繞原子旋轉(zhuǎn)，各個電子的運(yùn)動狀態(tài)是由4個量子數(shù)來描述。不同量子數(shù)的電子具有不同的能量，原子的能量為其所含電子能量的總和。原子處于完全游離狀態(tài)時，具有最低的能量稱為基態(tài)。在熱能、電能或光能的作用下，基態(tài)原子吸收了能量，最外層的電子產(chǎn)生了躍遷，從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài)，它就成為激發(fā)態(tài)原子。激發(fā)態(tài)原子很不穩(wěn)定，當(dāng)它回到基態(tài)時，這些能量以熱或光的形式輻射出來成為發(fā)射光譜。其輻射能量大小用下列公式表示：由于不同元素原子結(jié)構(gòu)不同，所以一種元素的原子只能發(fā)射特定頻率的光。每一種元素都有其特征的光譜線。即使同一種元素的原子它們也可以不同，也能產(chǎn)生不同的譜線。原子吸收光譜是原子發(fā)射光譜的逆過程?；鶓B(tài)原子只能吸收頻率為ν的光，躍遷到高能態(tài)。因此原子吸收光譜的譜線也取決于元素的原子結(jié)構(gòu)，每一種元素都有其特征的吸收光譜線。原子的電子從基態(tài)激發(fā)到接近于基態(tài)的激發(fā)態(tài)稱為共振激發(fā)。當(dāng)電子從共振激發(fā)態(tài)躍遷回基態(tài)時稱為共振躍遷。這種躍遷所發(fā)射的譜線稱為共振發(fā)射線，與此過程相反的譜線稱為共振吸收線。元素的共振吸收線一般有好多條，其測定靈敏度也不同。測定時一般選用靈敏線，但被測元素含量較高時也可采用次靈敏線。
 
　　1.2吸收強(qiáng)度與分析物質(zhì)濃度的關(guān)系是原子蒸氣對不同頻率的光具有不同的吸收率，因此原子蒸氣對光的吸收是頻率的函數(shù)。但是對固定頻率的光原子蒸氣對它的吸收是與單位體積中原子的濃度成正比并符合朗格-比爾定律的。當(dāng)一條頻率為ν，強(qiáng)度為I0的單色光透過長度為L的原子蒸氣層后，透射光的強(qiáng)度為Lν，令比例常數(shù)為Kν，則吸光度A與試樣中基態(tài)原子的濃度N0有如下關(guān)系：A=Kv
 
　　在原子吸收光譜法中，吸收池中激發(fā)態(tài)的原子和離子數(shù)很少，因此蒸氣中的基態(tài)原子數(shù)目實(shí)際上接近于被測元素總的原子數(shù)目，與式樣中被測元素的濃度c成正比。因此吸光度A
 
　　與試樣中被測元素濃度c的關(guān)系如下：A=Kc
 
　　式中K---吸收系數(shù)。只有當(dāng)入射光是單色光，上式才能成立。由于原子吸收光的頻率范圍很窄(0.01nm以下〕，只有銳線光源才能滿足要求。在原子吸收光譜分析中，由于存在多種譜線變寬的因素，例如自然變寬、多普勒(熱)變寬、同位素效應(yīng)、羅蘭茲(壓力)變寬、場變寬、自吸和自蝕變寬等，引起了發(fā)射線和吸收線變寬，尤以發(fā)射線變寬影響最大。譜線變寬能引起校正曲線彎曲，靈敏度下降。減小校正曲線彎曲的幾點(diǎn)措施：
 
　　(1)選擇性能好的燈減少發(fā)射線變寬。
 
　　(2)燈電流不要過高減少自吸變寬。
 
　　(3)分析元素的濃度不要過高。
 
　　(4)對準(zhǔn)發(fā)射光使其從吸收層中央穿過。
 
　　(5)工作時間不要太長避免燈過熱。
 
　　(6)助燃?xì)鈮毫Σ灰^高減小壓力變寬。
 
　　2.原子化過程
 
　　原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。
 
　　2.1火焰原子化
 
　　分為兩個主要階段：
 
　　(1)從溶液霧化至蒸發(fā)為分子蒸氣的過程。主要依賴于霧化器的性能、霧滴大小、溶液性質(zhì)、火焰溫度和溶液的濃度等。
 
　　(2)從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過程。主要依賴于被測物形成分子的鍵能，同時還與火焰的溫度及氣氛相關(guān)。分子的離解能越低對離解越有利。就原子吸收光譜分析而言，解離能小于3.5eV的分子容易被解離。當(dāng)大于5eV時，解離就比較困難。
 
　　2.2石墨爐原子化
 
　　樣品置于石墨管內(nèi)，用大電流通過石墨管產(chǎn)生3000℃以下的高溫，使樣品蒸發(fā)和原子化。為了防止石墨管在高溫下氧化，在石墨管內(nèi)、外部用惰性氣體保護(hù)。
 
　　石墨爐加溫階段一般可分為：
 
　　(1)干燥。此階段是將溶劑蒸發(fā)掉，加熱的溫度控制在溶劑的沸點(diǎn)左右，但應(yīng)避免暴沸和發(fā)生濺射，否則會影響分析精度和靈敏度。
 
　　(2)灰化。這是比較重要的加熱階段。其目的是在保證被測元素沒有明顯損失的前提下將樣品加熱到盡可能高的溫度，破壞或蒸發(fā)掉基體，減少原子化階段可能遇到的元素間干擾，以及光散射或分子吸收引起的背景吸收，同時使被測元素變?yōu)檠趸锘蚱渌愋臀铩?br /> 
　　(3)原子化。在高溫下，把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原(主要的)成自由原子蒸氣。
 
　　2.3氫化物發(fā)生法
 
　　在酸性介質(zhì)中，以KBH4作為還原劑，使鍺、錫、鉛、砷、銻、鉍、硒和碲還原生成共價分子型氫化物的氣體，然后將這種氣體引入火焰或加熱的石英管中，進(jìn)行原子化。AsCl3+4KBH4+HCl+8H2O=AsH3↑+4KC1+4HBO2+13H2↑
 
　　3.火焰
 
　　3.1火焰的種類
 
　　原子吸收光譜分析中常用的火焰有：
 
　　空氣-乙炔、空氣-煤氣(丙烷)和一氧化二氮-乙炔等火焰。
 
　　(1)空氣-乙炔。這是常用的火焰。此焰溫度高(2300℃)，乙炔在燃燒過程中產(chǎn)生的半分解物C*、CO*、CH*等活性基團(tuán)，構(gòu)成強(qiáng)還原氣氛，特別是富燃火焰，具有較好的原子化能力。用這種火焰可測定約35種元素。
 
　　(2)空氣-煤氣(丙烷)。此焰燃燒速度慢、安全、溫度較低(1840～1925℃)，火焰穩(wěn)定透明?；鹧姹尘暗停m用于易離解和干擾較少的元素，但化學(xué)干擾多。
 
　　(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑氣)中，含氧量比空氣高，所以這種火焰有更高的溫度(約3000℃)。在富燃火焰中，除了產(chǎn)生半分解物C*、CO*、CH*外，還有更強(qiáng)還原性的成分CN*及NH*等，這些成分能更有效地?fù)寠Z金屬氧化物中氧，從而達(dá)到原子化的目的。這就是為什么空氣乙炔火焰不能測定的硅、鋁、鈦、錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能測定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景發(fā)射強(qiáng)、噪聲大，測定精密度比空氣-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃燒速度快，為了防止回火必須使用縫長50mm的燃燒器。笑氣是一種麻醉劑，使用時要注意安全。
 
　　3.2火焰的類型
 
　　(1)化學(xué)計量火焰。又稱中性火焰，這種火焰的燃?xì)饧爸細(xì)猓旧鲜前凑账鼈冎g的化學(xué)反應(yīng)式提供的。對空氣-乙炔火焰，空氣與乙炔之比為4：1?；鹧媸撬{(lán)色透明的，具有溫度高，干擾少，背景發(fā)射低的特點(diǎn)?；鹧嬷邪敕纸猱a(chǎn)物比貧燃火焰高，但還原氣氛不突出，對火焰中不特別易形成單氧化物的元素，除堿金屬外采用化學(xué)計量火焰進(jìn)行分析為好。
 
　　(2)貧焰火焰。當(dāng)燃?xì)馀c助燃?xì)庵刃∮诨瘜W(xué)反應(yīng)所需量時，就產(chǎn)生貧燃火焰。其空氣與乙炔之比為4：1至6：1?；鹧媲逦实{(lán)色。由于大量冷的助燃?xì)鈳ё呋鹧嬷械臒崃浚詼囟容^低。由于燃燒充分，火焰中半分解產(chǎn)物少，還原性氣氛低，不利于較難離解元素的原子化，不能用于易生成單氧化物元素的分析。但溫度低對易離解元素的測定有利。
 
　　(3)富燃火焰。燃?xì)馀c助燃?xì)庵却笥诨瘜W(xué)反應(yīng)量時，就產(chǎn)生富燃火焰?？諝馀c乙炔之比為4：1.2～1.5或更大，由于燃燒不充分，半分解物濃度大，具有較強(qiáng)的還原氣氛。溫度略低于化學(xué)計量火焰，中間薄層區(qū)域比較大，對易形成單氧化物難離解元素的測定有利，但火焰發(fā)射和火焰吸收及背景較強(qiáng)，干擾較多，不如化學(xué)計量火焰穩(wěn)定。
 
　　3.3火焰結(jié)構(gòu)
 
　　1-預(yù)熱區(qū)；2-第1反應(yīng)區(qū)；3-中間薄層區(qū)；4-第二反應(yīng)區(qū)
 
　　(1)預(yù)熱區(qū)又稱干燥區(qū)。其特點(diǎn)是燃燒不完全溫度不高，試液在此區(qū)被干燥呈固態(tài)微粒。
 
　　(2)第1反應(yīng)區(qū)又稱蒸發(fā)區(qū)。它是一條清晰的藍(lán)色光帶。其特點(diǎn)是燃燒不充分，半分解產(chǎn)物多，溫度未達(dá)到高點(diǎn)。干燥的固態(tài)微粒在此區(qū)被熔化蒸發(fā)或升華。這一區(qū)域很少作為吸收區(qū)，但對易原子化干擾少的堿金屬可測定。
 
　　(3)中間薄層區(qū)又稱原子化區(qū)。其特點(diǎn)是燃燒完全溫度高，被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化。此層是火焰原子吸收法的主要應(yīng)用區(qū)。
 
　　(4)第二反應(yīng)區(qū)。燃燒完全，溫度逐漸下降，被離解的基態(tài)原子開始重新形成化合物。因此這一區(qū)域不能用于實(shí)際原子吸收光譜分析。進(jìn)行原子吸收光譜分析時，燃燒器高度的選擇，也就是火焰區(qū)域的選擇。
 
　　4.儀器裝置
 
　　原子吸收分光光度計主要由四部分組成：
 
　　光源、原子化器、光學(xué)系統(tǒng)和檢測系統(tǒng)。目前絕大多數(shù)商品原子吸收分光光度計都是單道型儀器。這種類型的儀器只有一個單色器和一個檢測器，工作時只使用一支空心陰極燈。使用連續(xù)光源校正背景的儀器還有一個連續(xù)光源，如氘燈。單道儀器不能同時測定兩種或兩種以上的元素。單道儀器有單光束與雙光束兩種。
 
　　4.1光源
 
　　原子吸收分光光度計的光源主要有空心陰極燈和無極放電燈兩種。
 
　　(1)空心陰極燈。這種燈是目前普遍應(yīng)用的光源，是由一個鎢棒陽極和一個內(nèi)含有待測元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的。兩極密封于充有低壓惰性氣體(氖或氬)帶有窗口的玻璃管中。接通電源后在空心陰極上發(fā)生輝光放電而輻射出陰極所含元素的共振線。
 
　　(2)無極放電燈。這種燈是把被測元素的金屬粉末與碘(或溴)一起裝入一根小的石英管中，封入267～667Pa壓力的氬氣。將石英管放于2450MHz微波發(fā)生器的微波諧振腔中進(jìn)行激發(fā)。這種燈發(fā)射的原子譜線強(qiáng)，譜線寬度窄，測定的靈敏度高，是原子吸收光譜法中性能較為突出的光源。優(yōu)良的光源應(yīng)具有下列的性能：
 
　　1)使用壽命長一般要求達(dá)到5000mA/小時。
 
　　2)發(fā)射的共振線強(qiáng)度高。
 
　　3)共振線寬度窄。
 
　　4)背景強(qiáng)度低，不超過特征線的1%。
 
　　5)穩(wěn)定牲好，預(yù)熱30min后，在30min內(nèi)，漂移應(yīng)小于1%。
 
　　4.2原子化器
 
　　4.2.1火焰原子化器
 
　　它是由霧化器、霧室和燃燒頭組成的，能把試樣變?yōu)樵诱魵獾难b置。它對測定的靈敏度和精度有重大的影響。
 
　　(1)霧化器。霧化器能使試液變?yōu)榧?xì)小的霧滴并使其與氣體混合成為氣溶膠。要求其有適當(dāng)?shù)奶嵘?一般為4～7mL/分鐘)，高霧化率(10～30%)和耐腐蝕，噴出的霧滴小、均勻、穩(wěn)定?，F(xiàn)在的商品儀器大多使用氣動同心圓式霧化器。這種霧化器與預(yù)混合式燃燒器匹配，具有霧化性能好、使用方便等優(yōu)點(diǎn)。這種霧化器由不銹鋼、聚四氟乙玻璃等機(jī)械強(qiáng)度高、耐腐蝕性好的材料制成。
 
　　(2)霧室。又稱預(yù)混合室，它要求有一個充分混合的環(huán)境，能使較大的液滴得到沉降，里面的壓力變化要平滑、穩(wěn)定，不產(chǎn)生氣體旋轉(zhuǎn)噪聲，排水暢通，記憶效應(yīng)小，耐腐蝕。
 
　　(3)燃燒頭。它是根據(jù)混合氣體的燃燒速度設(shè)計成的，因此不同的混合氣體有不同的燃燒頭。它應(yīng)是穩(wěn)定的、再現(xiàn)性好的火焰，有防止回火的保護(hù)裝置，抗腐蝕，受熱不變形，在水平和垂直方向能準(zhǔn)確、重復(fù)地調(diào)節(jié)位置。
 
　　4.2.2石墨爐原子化器
 
　　目前，應(yīng)用普遍的是Massmann型石墨爐。石墨爐的核心部件是一個長約50mm、外徑為8～9mm、內(nèi)徑為5～6mm的石墨管，管壁中間部位有一個用于注入試樣溶液的直徑為1～2mm的小孔。石墨管兩端安裝在連接電源的石墨錐體上。為了防止石墨管在高溫下燃燒，其外側(cè)設(shè)置了一個惰性氣氛保護(hù)罩，保護(hù)罩內(nèi)有惰性氣體流過。這一路保護(hù)氣稱為外氣。另有一路惰性氣體從石墨管兩端進(jìn)入其中，從中間的小孔逸出。這一路氣流稱為內(nèi)氣或載氣。爐體兩端裝有石英窗，光束透過石英窗從石墨管內(nèi)通過。爐體的最外層是一個水冷套，以降低電接點(diǎn)的溫度和爐體的熱輻射。石墨爐由一個低電壓大電流電源供電。分析過程一般分為干燥、灰化、原子化、清除四個階段。通過石墨爐電源的自動程序，設(shè)定各階段的溫度、升溫方式和加熱時間。各階段的升溫方式分為斜坡升溫和快速升溫兩種。斜坡升溫方式是使?fàn)t溫在一定時間內(nèi)達(dá)到設(shè)定溫度；快速升溫方式是使?fàn)t溫在瞬間達(dá)到設(shè)定值，快速升溫又稱最大功率升溫?？焖偕郎氐纳郎厮俾士蛇_(dá)2000℃/秒以上。在升溫過程中利用安裝在爐體上的光學(xué)溫度傳感器測量爐內(nèi)溫度，測量的信號反饋給電源的控制電路，實(shí)現(xiàn)溫度的自動控制。在原子化階段，采用快速升溫往往能使待測元素在極短的時間內(nèi)實(shí)現(xiàn)原子化，以獲得更高的瞬時峰值吸收信號。
 
　　4.3光學(xué)系統(tǒng)
 
　　(1)單光束系統(tǒng)。具有結(jié)構(gòu)簡單，價格低，能量高等特點(diǎn)，但不能消除光源波動所引起的基線漂移。使用時要使光源預(yù)熱30分鐘，并在測量過程中注意校正零點(diǎn)，補(bǔ)償基線漂移。這種儀器有助于獲得較高的測定靈敏度和較寬的線性范圍，儀器的造價也比較低。
 
　　(2)雙光束系統(tǒng)。此系統(tǒng)把光源發(fā)射的光分為兩束，一束不通過原子化器而直接照射在檢測器上，稱為參比光束，另一束通過原子化器后再到檢測器上，稱為樣品光束。最后指示出的是兩路光信號的差，它可克服光源波動所引起的基線漂移，因此，此系統(tǒng)不需要預(yù)熱光源。這種儀器的缺點(diǎn)是光能量損失大。光能量的損失造成信噪比變壞，往往限制了檢出限的進(jìn)一步改善。雙光束儀器的結(jié)構(gòu)復(fù)雜，造價也比較高。
 
　　(3)單色器。這種儀器采用光柵將非分析線成分從光源發(fā)射出來的光中分離出去。
 
　　4.4檢測系統(tǒng)
 
　　元素?zé)舭l(fā)出的光譜線被待測元素的基態(tài)原子吸收后，經(jīng)單色器分選出特征的光譜線，送入光電倍增管中，將光信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘枺诵沤?jīng)前置放大器和模擬電路后變?yōu)橹绷麟妷涸俳?jīng)過數(shù)字電路后由計算機(jī)軟件處理為測試結(jié)果。
 
　　5.干擾
 
　　干擾及消除，原子吸收光譜分析的干擾通常有5種類型：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾等。
 
　　(1)化學(xué)干擾?；瘜W(xué)干擾是原子吸收光譜分析中經(jīng)常遇到的。產(chǎn)生化學(xué)干擾的主要原因是被測元素形成穩(wěn)定或難熔的化合物不能完全離解出來所致。它又分為陽離子干擾和陰離子干擾。在陽離子干擾中，有很大一部分是屬于被測元素與干擾離子形成的難熔混晶體，如鋁、鈦、硅對堿士金屬的干擾；鈹、鉻、鐵、鋁、硅、鈦、鈾、釩、鎢和稀士元素等，易與被測元素形成不易揮發(fā)的混合氧化物，使吸收降低；也有增大吸收(增感效應(yīng))的，如錳、鐵、鈷、鎳對鋁、鎳、鉻的影響。陰離子的干擾更為復(fù)雜，不同的陰離子與被測元素形成不同熔點(diǎn)、沸點(diǎn)的化合物而影響其原子化，如磷酸根和硫酸根會抑制堿土金屬的吸收。其影響的次序為：PO43->SO42->C1->NO3-、>ClO4-消除化學(xué)干擾常用的方法：
 
　　1)利用溫度效應(yīng)和火焰氣氛。如在空氣-乙炔火焰中測定鈣時，PO43-和SO42-對其有明顯的干擾，但在一氧化二氮-乙炔火焰中可以消除。測定鉻時，用富燃的空氣-乙炔火焰可得到較高的靈敏度；在一氧化二氮-乙炔火焰的紅羽毛區(qū)，干擾現(xiàn)象就大大地減少。
 
　　2)加入釋放劑。釋放劑是指能與干擾元素形成更穩(wěn)定或更難揮發(fā)的化合物而釋放被測元素的試制。如加入鍶鹽或鑭鹽，可以消除PO43-、鋁對鈣、鎂的干擾。
 
　　3)加入保護(hù)絡(luò)合劑。保護(hù)絡(luò)合劑與被測元素或干擾元素形成穩(wěn)定的絡(luò)合物。如加入EDTA可以防止PO43-對鈣的干擾。8-羥基喹啉與鋁形成絡(luò)合物，可消除鋁對鎂的干擾。加入F-可防止鋁對鈹?shù)母蓴_。
 
　　4)加入助熔劑。氯化銨對很多元素有提高靈敏度的作用，當(dāng)有足夠的氯化銨存在時，可以大大提高鉻的靈敏度。
 
　　5)改變?nèi)芤旱男再|(zhì)或霧化器的性能。在高氯酸溶液中，鉻、鋁的靈敏度較高，在氨性溶液中，銀、銅、鎳等有較高的靈敏度。使用有機(jī)溶液噴霧，不僅改變化合物的鍵型，而且改變火焰的氣氛，有利于消除干擾，提高靈敏度。使用性能好的霧化器，霧滴更小，熔融蒸發(fā)加快，可降低干擾。
 
　　6)預(yù)先分離干擾物。如采用有機(jī)溶劑萃取、離子交換、共沉淀等方法預(yù)先分離干擾物。
 
　　7)采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。此法不但能補(bǔ)償化學(xué)干擾，也能補(bǔ)償物理干擾。但不能補(bǔ)償背景吸收和光譜干擾。
 
　　(2)物理干擾。當(dāng)溶液的物理性質(zhì)(粘度、表面張力等)發(fā)生變化時，吸入溶液的速度和霧化率也發(fā)生變化因而影響吸收的強(qiáng)度。為了克服物理干擾采用稀釋試液或在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入與試液相同基體的辦法或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法。
 
　　(3)電離干擾。當(dāng)火焰溫度足夠高時，中性原子失去電子而變成帶正電的離子，使火焰中的中性原子數(shù)目逐漸減小，導(dǎo)致測定靈敏度降低，工作曲線向吸光度坐標(biāo)方向彎曲。這種現(xiàn)象存在于堿金屬和堿土金屬等電離勢較低的元素。為了消除電離干擾一方面適當(dāng)控制火焰的溫度(采用富燃火焰)，另一方面在標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶波中加入大量容易電離的元素，如鉀、鈉、銣、銫，以抑制被測元素的電離。
 
　　(4)光譜干擾。它是由于光源、樣品或儀器使某些不需要的輻射光被檢測器測量所引起的。它能使靈敏度降低，工作曲線彎曲，也會引起測定結(jié)果偏高等。一般采用較窄的光譜通帶、提高光源的發(fā)射強(qiáng)度、選擇其他的分析線，預(yù)先分離干擾物等方法去消除。
 
　　(5)背景干擾。這里所指的背景干擾主要是背景吸收。它包括光散射、分子吸收和火焰吸收。可采用鄰近非吸收線或鄰近低靈敏度的吸收線(與分析線相差在10nm內(nèi))連續(xù)光源(如氘燈、碘鎢燈)塞曼效應(yīng)和自吸等方式進(jìn)行校正?；鹧嫖湛捎谜{(diào)零的方法迸行校正。
 
　　6.儀器工作條件的選擇
 
　　(1)分析線。一個元素若有多條分析線，通常采用靈敏線，但也要根椐樣品中被測元素的含量來選擇。例如測定鈷時，為了得到高靈敏度，應(yīng)使用240.7nm譜線，但要得到較高精度，而且鈷的含量較高時，使用較強(qiáng)的352.7nm譜線。也要考慮干擾問題。如測定銣時，為了消除鉀、鈉的電離干擾，可用798.4nm代替780.0nm。測定鉛時，為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲，不使用217.0nm靈敏線而用283.3nm譜線。
 
　　(2)光譜通帶。它是指單色器出口狹縫包含波長的范圍。Δλ=DxS，Δλ為通帶，D為線色散率倒數(shù)，S為出口狹縫寬度。選擇的原則：在能將鄰近分析線的其他譜線分開的情況下，應(yīng)盡可能采用較寬的通帶，可提高信噪比，對測定有利。對于有復(fù)雜譜線的元素來說，如鐵、鈷、鎳等，要求選擇較窄的通帶，否則會帶來光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線彎曲。
 
　　(3)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下，采用較低的電流，可提高測定靈敏度和延長燈的使用壽命。對大多數(shù)元素而言，應(yīng)采用額定電流的40%～60%。
 
　　(4)對光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時，使其縫口正好在光束的中央，升高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰，吸入一個標(biāo)準(zhǔn)溶液，對燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié)直到獲得最大吸收。
 
　　(5)火焰的分類選擇。吸入一個標(biāo)準(zhǔn)溶液，固定助燃?xì)獾牧髁浚鸩礁淖內(nèi)細(xì)獾牧髁?，使得到最大的吸收值和穩(wěn)定的火焰，也要有利于減少干擾。
 
　　(6)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。首先從靈敏度和穩(wěn)定性來考慮選擇適宜的高度；遇到干擾時再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在，應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。
 
　　7.測量方式
 
　　7.1工作曲線法
 
　　這是原子吸收光譜法常用的方法。此法是根據(jù)被測元素的靈敏度及其在樣品中的含量來配制標(biāo)淮溶液系列，測出標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，繪制出吸光度與濃度關(guān)系的工作曲線。測得樣品溶液的吸光度后，在工作曲線上可查出樣品溶液中被測元素的濃度。
 
　　7.2標(biāo)準(zhǔn)加入法。
 
　　標(biāo)準(zhǔn)加入法也稱標(biāo)準(zhǔn)增量法、直線外推法。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大，很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這種方法是將不同量的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別加入數(shù)份等體積的試樣溶液之中，其中一份試樣溶液不加標(biāo)準(zhǔn)，均稀釋至相同體積后測定(并制備一個樣品空白)。以測定溶液中外加標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為橫坐標(biāo)，以吸光度為縱坐標(biāo)對應(yīng)作圖，然后將直線延長使之與濃度軸相交，交點(diǎn)對應(yīng)的濃度值即為試樣溶液中待測元素的濃度。使用標(biāo)準(zhǔn)加入法時注意以下幾點(diǎn)。
 
　　1)標(biāo)準(zhǔn)加入法只能在吸光度與濃度成直線的范圍內(nèi)使用。
 
　　2)為了減小測量誤差必須具有足夠的標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)，通常需用四份溶液，至少三份。
 
　　3)標(biāo)準(zhǔn)加入法的曲線斜率應(yīng)適當(dāng)，添加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度好為c、2c、3c，盡可能使Ao值與A1-Ao值接近，Ao值在0.1～0.2之間。
 
　　4)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除背景吸收的影響。有背景吸收時應(yīng)運(yùn)用背景扣除技術(shù)加以校正。
 
　　5)標(biāo)準(zhǔn)加入法不能消除光譜干擾和與濃度有關(guān)的化學(xué)干擾。
 
　　7.3內(nèi)插法
 
　　此法可以提高對高含量測定的準(zhǔn)確度。這種方法只需兩個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)即可，這兩個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的濃度與試樣溶液的濃度應(yīng)該十分接近，其中一個高于試樣溶液濃度，另一個低于試樣溶液的濃度，以使試樣的測量值位于兩個標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)測量值之間。這種校準(zhǔn)方法的前提是標(biāo)準(zhǔn)曲線必須是直線。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是簡便快速能獲得更好的測定精密度。使用與試樣組分一致的標(biāo)準(zhǔn)樣品制備標(biāo)準(zhǔn)溶液還可以抵消試樣組分的干擾。
 
　　8.鑒定儀器的幾項指標(biāo)
 
　　8.1精密度
 
　　一般用能產(chǎn)生0.2～0.5吸光度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在工作條件下，連續(xù)(中間不能調(diào)整零點(diǎn))測定10次以上的奇數(shù)，然后計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)。
 
　　8.2基線穩(wěn)定性
 
　　是指儀器在一定時間內(nèi)基線漂移的情況。選擇好波長和通帶，把燈預(yù)熱30分鐘，在點(diǎn)燃火焰的情況下吸空白液迸行測量記錄，要求吸光度漂移在15分鐘內(nèi)不能超過±0.0005A。
 
　　8.3邊緣能量
 
　　用銫的852.1nm譜線、砷的193.7nm譜線，采用實(shí)際使用的光譜通帶記錄譜線的強(qiáng)度。在10分鐘內(nèi)瞬時噪聲的吸光度<0.03A；在上述兩條譜線的±1.3nm內(nèi)雜散光能量<2%。
 
　　8.4特征濃度(在水溶液中)能產(chǎn)生1%吸收(吸光度為0.0044)所需元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)，稱做該元素的特征濃度。在繪制的工作曲線上，在吸光度0.1附近查得相當(dāng)于吸光度改變量ΔA=0.10的質(zhì)量濃度改變量Δρ(μg/mL)。然后按下式計算特征濃度：
 
　　8.5檢出限
 
　　以適當(dāng)?shù)闹眯哦葴y出被測元素的最小濃度(或質(zhì)量濃度)或最小量。選取一份標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度c約等于資料給出該元素檢出限的5倍或10倍，連續(xù)測定10次，求得吸光度平均值為A，標(biāo)準(zhǔn)偏差為s，按下式計算檢出限(DL)：
 
　　8.6波長準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性
 
　　實(shí)際調(diào)出的波長與理論波長允許相差<±0.5nm，重復(fù)測量波長的誤差<0.3nm。
 
　　8.7儀器實(shí)際分辨率
 
　　在光譜為0.2nm時，能清楚分開錳三線，波谷/波峰的透過率<發(fā)射強(qiáng)度的30%?；驕y試半峰寬。
 
　　9原子吸收分光光度計的使用與維護(hù)
 
　　9.1實(shí)驗室環(huán)境
 
　　安裝原子吸收分光光度計的實(shí)驗室應(yīng)遠(yuǎn)離劇烈的振動源和強(qiáng)烈的電磁輻射源。室內(nèi)溫度應(yīng)保持在20～35℃之間，并保證室溫不在短時間內(nèi)發(fā)生大幅度變化。室內(nèi)相對濕度應(yīng)小于85%。實(shí)驗室墻壁應(yīng)做刷漆、貼紙等防塵處理。采用石墨爐法進(jìn)行痕量分析時，室內(nèi)應(yīng)以正壓送風(fēng)，送入的空氣應(yīng)作除塵處理。實(shí)驗室不能同時用作化學(xué)處理間。安放儀器的工作臺應(yīng)堅固穩(wěn)定，能長期承重不變形。為防振防腐，臺面上應(yīng)鋪設(shè)橡皮板或塑膠板。為防止有害氣體在室內(nèi)擴(kuò)散，應(yīng)在原子化器上方位置安裝局部強(qiáng)制排風(fēng)罩。排鳳罩下口尺寸一般為350X300mm，其下口距儀器頂面以300～400mm為宜。風(fēng)機(jī)的排風(fēng)量不宜過大，否則會引起火焰飄動，影響測定的穩(wěn)定性；風(fēng)量過小，排風(fēng)效果不好。根據(jù)經(jīng)驗，以手能在風(fēng)口處明顯感覺出氣體流動為宜。實(shí)驗室內(nèi)應(yīng)具備220V電源。如果電網(wǎng)電壓波動較大，應(yīng)另行配備穩(wěn)壓器?；鹧娣ㄊ褂玫囊胰?、液化石油氣等燃?xì)怃撈繎?yīng)放在距離不遠(yuǎn)、出入方便的其它房間內(nèi)。
 
　　9.2性能測試
 
　　儀器技術(shù)性能的好壞直接影響分析結(jié)果的可靠性。無論是新購置的儀器還是經(jīng)過長期使用的儀器，都必須進(jìn)行全面的性能測試，并做出綜合評價。測試的主要項目有波長指示值誤差、波長指示值重復(fù)性、分辨率、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、火焰法測定及石墨爐法測定的檢出限、背景校正能力以及絕緣電阻等。各種技術(shù)項目的指標(biāo)和檢測方法可參照國家技術(shù)監(jiān)督局頒布的原子吸收分光光度計檢定規(guī)程(JJG694-90)。
 
　　9.3使用與維護(hù)
 
　　面對一臺從未使用過的儀器，在動手操作之前，必須認(rèn)真閱讀儀器使用說明書，詳細(xì)了解和熟練掌握儀器各部件的功能，嚴(yán)格按照儀器說明書給出的方法操作。在使用儀器的過程中，重要的是注意安全，避免發(fā)生人身、設(shè)備事故。使用火焰法測定時，要特別注意防止回火，要特別注意點(diǎn)火和熄火時的操作順序。點(diǎn)火時一定要先打開助燃?xì)猓缓笤匍_燃?xì)?；熄火時必須先關(guān)閉燃?xì)猓鹣绾笤訇P(guān)助燃?xì)?。新安裝的儀器和長時間未用的儀器，千萬不要忘記在點(diǎn)火之前檢查霧室的水封。使用石墨爐時，要特別注意先接通冷卻水，確認(rèn)冷卻水正常后再開始工作。同時儀器的日常維護(hù)保養(yǎng)也是不容忽視的。這不僅關(guān)系到儀器的使用壽命，還關(guān)系到儀器的技術(shù)性能，有時甚至直接影響分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量。儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)是分析人員必須承擔(dān)的職責(zé)。這項工作歸納起來大體上有如下幾個方面。
 
　　1)應(yīng)保持空心陰極燈燈窗清潔，不小心被沾污時，可用酒精棉擦拭。
 
　　2)定期檢查供氣管路是否漏氣。檢查時可在可疑處涂一些肥皂水，看是否有氣泡產(chǎn)生，千萬不能用明火檢查漏氣。
 
　　3)在空氣壓縮機(jī)的送氣管道上，應(yīng)安裝氣水分離器，經(jīng)常排放氣水分離器中集存的冷凝水。冷凝水進(jìn)入儀器管道會引進(jìn)噴霧不穩(wěn)定，進(jìn)入霧化器會直接影響測定結(jié)果。
 
　　4)經(jīng)常保持霧室內(nèi)清潔、排液通暢。測定結(jié)束后應(yīng)繼續(xù)噴水5～10分鐘吸空氣3分鐘，將其中存殘的試樣溶液沖洗出去。
 
　　5)燃燒器縫口積存鹽類，會使火焰分叉，影響測定結(jié)果。遇到這種情況應(yīng)熄滅火焰，用濾紙插入縫口擦拭，也可以用刀片插入縫口輕輕刮除，必要時可用水沖洗。
 
　　6)測定溶液應(yīng)經(jīng)過過濾或徹底澄清，防止堵塞霧化器。金屬霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞時，可用軟細(xì)金屬絲疏通。對玻璃霧化器的進(jìn)樣毛細(xì)管堵塞，可用洗耳球從前端吹出堵塞物，也可以用洗耳球從進(jìn)樣端抽氣，同時從噴嘴處吹水，洗出堵塞物。
 
　　7)不要用手觸摸外光路的透鏡。當(dāng)透鏡有灰塵時可以用洗耳球吹，也可以用氬氣吹干凈。
 
　　8)單色器內(nèi)的光柵和反射鏡多為表面有鍍層的器件，受潮容易霉變，故應(yīng)保持單色器的密封和干燥。不要輕易打開單色器。當(dāng)確認(rèn)單色器發(fā)生故障時，應(yīng)請專業(yè)人員處理。
 
　　9)長期使用的儀器，因內(nèi)部積塵太多有時會導(dǎo)致電路故障；必要時可用洗耳球吹凈或用毛刷刷凈有條件的可以吸塵器吸出灰塵。處理積塵時務(wù)必切斷電源。
 
　　10)長期不便用的儀器應(yīng)保持其干燥，潮濕季節(jié)應(yīng)定期通電(半個月)。
 
　　9.4緊急情況處理
 
　　工作中如遇突然停電，應(yīng)迅速熄滅火焰。用石墨爐分析，應(yīng)迅速關(guān)斷電源。然后將儀器的各部分恢復(fù)到停機(jī)狀態(tài)，待恢復(fù)供電后再重新啟動。進(jìn)行石墨爐分析時，如遇突然停水，應(yīng)迅速切斷主電源，以免燒壞石墨爐。進(jìn)行火焰法測定時，萬一發(fā)生回火，千萬不要慌張，首先要迅速關(guān)閉燃?xì)夂椭細(xì)?，切斷儀器的電源。如果回火引燃了供氣管道和其它易燃物品，應(yīng)立即用二氧化碳滅火器滅火。發(fā)生回火后，一定要查明回火原因，排除引起回火的故障。在未查明回火原因之前，不要輕易再次點(diǎn)火。在重新點(diǎn)火之前，切記檢查水封是否有效，霧室防爆膜是否完好。
 
　　基礎(chǔ)知識請看看。
 

小型近紅外光譜儀的功能分析

    小型近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。

    濾光片型主要作專用分析儀器，如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限，很難分析復(fù)雜體系的樣品。

 

    光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件（如光柵軸）在連續(xù)高強(qiáng)度的運(yùn)行中可能存在磨損問題，從而影響光譜采集的可靠性，不太適合于在線分析。

    小型近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度，這類儀器的弱點(diǎn)同樣是干涉儀中存在移動性部件，且需要較嚴(yán)格的工作環(huán)境。

    聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體，通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長，整個儀器系統(tǒng)無移動部件，掃描速度快。

    但這類儀器的分辨率相對較低，價格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟，采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器，以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點(diǎn)正越來越引起人們的重視。

    在與固定光路相匹配的陣列檢測器中，常用的有電荷耦合器件（CCD）和二極管陣列（PDA）兩種類型，其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀，InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。

    基于陣列檢測器成功開發(fā)出了小型近紅外光譜儀，包括實(shí)驗室型和在線型儀器，光譜范圍覆蓋了整個近紅外波段（700～2500nm），根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等，已在多家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。

標(biāo)簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 小型近紅外光譜儀的功能分析_近紅外光譜儀

直讀光譜儀需要的操作規(guī)程

　　1、控制箱總電源打開后真空泵電源開110/220電源開中間開關(guān)開5分鐘后打開真空隔離閥確認(rèn)無異常后開光源，穩(wěn)定后開MC20電源真空度打50以下可打開高壓?！　?、檢查設(shè)備是否正常，光源、高壓、MC20真空指示等是否正常；　　3、每次試驗前清理入射窗，調(diào)整電極間隙，清理樣品臺內(nèi)部殘渣；　　4、磨制試樣和標(biāo)準(zhǔn)試樣，注意分析面要平整而有一定的粗糙度；　　5、磨削合金鋼和普通碳素鋼試樣應(yīng)使用各自專用的砂輪片；　　6、試樣磨削后，放在有蓋的容器中，禁止用手觸摸或擦拭分析表面，禁止長期暴露在空氣中；　　7、打開汞燈電源，穩(wěn)定一段時間后，進(jìn)行狹縫校準(zhǔn)；　　8、打開氬氣減壓器，調(diào)節(jié)出口壓力；　　9、每天第一次試驗時應(yīng)將管道內(nèi)殘余氣體放盡；　　10、用一塊相關(guān)試樣進(jìn)行多次激發(fā)，直到各元素(特別是硫、磷)讀數(shù)逐漸穩(wěn)定；　　11、進(jìn)行同常標(biāo)準(zhǔn)化；　　12、用控樣檢查分析數(shù)據(jù)是否正確，如誤差較大，應(yīng)重新標(biāo)準(zhǔn)化；　　13、若兩次標(biāo)準(zhǔn)化后仍無法達(dá)到要求的精度，則應(yīng)停止試驗，立即報告主管領(lǐng)導(dǎo)和設(shè)備員；　　14、標(biāo)準(zhǔn)化正確后，即可分析試樣，每個試樣應(yīng)激發(fā)三次以上，舍去不良數(shù)據(jù)后，以平均值作為分析結(jié)果；

標(biāo)簽: 直讀光譜儀
直讀光譜儀 直讀光譜儀需要的操作規(guī)程_直讀光譜儀

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