測試污泥含油率有很多種方法,現(xiàn)在常用的方法有紅外分光光度法,索氏抽提差量法,回流法,烘干法,共沸蒸餾法。
索氏抽提差量法操作繁瑣:需要準(zhǔn)確稱取已烘干、混合均勻的含油鉆屑置于索氏提取器中,加入石油醚加熱回流萃取10h,萃取前后的稱重質(zhì)量差計(jì)算含油質(zhì)量。相當(dāng)費(fèi)事費(fèi)力。同時(shí)還有回流法,烘干法,共沸蒸餾法,這些方法的過程復(fù)雜,操作繁瑣麻煩,用的很少。常用方便快捷的方法就是紅外分光光度法。我們介紹一下紅外分光光度法即紅外測油儀測試污泥含油率的方法。
紅外分光光度法是常用,度高的一種普遍使用的方法。
本實(shí)驗(yàn)中含油污泥的含油率的檢測方法主要是參照《城市污水處理廠污泥檢測方法》(CJT221一2005)的紅外分光光度法。
工具/原料
紅外測油儀一臺
四氯乙烯或四氯化碳一瓶
超聲清洗機(jī)一臺
容量瓶,三角瓶等常規(guī)玻璃器皿一套
硅酸鎂和無水硫酸鈉各一瓶
千分之一天平一臺
1.天平稱取濕污泥樣品重約w1(可以設(shè)定5g)置于50mL具塞三角瓶中
2.在具塞磨口三角瓶加入50mL的四氯化碳作為萃取液V,蓋蓋后用28kHz的超聲超聲萃取20min;
3.過硅酸鎂和無水硫酸鈉的吸附柱將萃取液的水分和干擾物質(zhì)和極性分子去除;
4.從萃取液中移取1mL的轉(zhuǎn)移至100mL的容量瓶進(jìn)行定容,因此稀釋倍數(shù)為A(100倍);
5.后將定容好的稀釋液用紅外測油儀測定污泥中的含油量, 打開紅外測油儀工作站軟件,打開樣品測試頁面,做完空白歸零后,將樣品的重量,四氯化碳萃取液的體積和稀釋倍數(shù)填入到相應(yīng)的參數(shù)框中,點(diǎn)樣品測試,儀器自動(dòng)計(jì)算讀出含油率H1(mg/g);
紅外測油儀主要應(yīng)用在地表水、地下水、工業(yè)廢水中含油量的測量,也可用于餐飲業(yè)煙氣中油的監(jiān)測和固體中含油量的監(jiān)測。該儀器是測量水體、氣體、固體中含油量的專業(yè)儀器。
基本原理:
當(dāng)某單色光通過被測溶液時(shí),其能量就會被吸收。光強(qiáng)度被吸收的強(qiáng)弱與被測物質(zhì)的濃度成比例,符合朗伯比爾定律: A=log(1/T)=log(I0/I)=a×b×c
滿足標(biāo)準(zhǔn):
符合國家標(biāo)準(zhǔn):“GB/T16488-1996 水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油的測定紅外光度法”
符合國家標(biāo)準(zhǔn):“GB3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)”
符合國家標(biāo)準(zhǔn):“GB18483-2001 飲食業(yè)油煙排放標(biāo)準(zhǔn)”
符合國家標(biāo)準(zhǔn):“GB18918-2002 城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標(biāo)準(zhǔn)”
儀器應(yīng)用領(lǐng)域:
各部門的環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng),石油化工、水文水利、自來水、污水處理廠、火力發(fā)電廠、鋼鐵企業(yè)、高??蒲薪虒W(xué)、農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測、鐵路環(huán)境監(jiān)測、汽車制造、海洋環(huán)境監(jiān)測、交通環(huán)境監(jiān)測、環(huán)境科研等各大中型企業(yè)檢測中心、實(shí)驗(yàn)室
紅外測油儀根據(jù)GB/T16488-1996標(biāo)準(zhǔn),用四氯化碳萃取水中的油類物質(zhì),測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,去除動(dòng)、植物油等極性物質(zhì)后,測定石油類。
總萃取物和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930cm-1(CH2基團(tuán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))、2960cm-1(CH3基團(tuán)中C-H鍵的縮振動(dòng))和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動(dòng))譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030,以及校正系數(shù)X、Y、Z、F再根據(jù)公式,濃度C=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)進(jìn)行計(jì)算含量。
動(dòng)、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。
紅外測油儀特點(diǎn)
1、零點(diǎn)自動(dòng)跟蹤,實(shí)時(shí)進(jìn)行信號零點(diǎn)和滿度自動(dòng)調(diào)整,儀器長期穩(wěn)定性好;
2、電調(diào)制光源,降低光源功率,減少機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件,長期運(yùn)行可靠性高;
3、分析速度快,1個(gè)樣品10分鐘自動(dòng)完成,多個(gè)樣品分析順序自動(dòng)完成;
4、分析過程順序全自動(dòng)完成,只要分析前將多個(gè)樣品順序擺放好,中間清洗、量取溶劑、萃取、除水、檢試過程無需人工干預(yù),可能揮發(fā)出來的四氯化碳通過管子排到通風(fēng)柜,不僅取消了煩瑣的樣品萃取減少人工勞動(dòng)強(qiáng)度,更主要的是減少人體接觸四氯化碳的機(jī)會。
紅外測油儀用途
主要用于測定污染源生活污水、工業(yè)廢水中石油類和動(dòng)植物油份濃度,由于測油時(shí)所使用的萃取溶劑為四氯化碳,而四氯化碳是一種有毒物質(zhì),在使用過程中需要加強(qiáng)防護(hù),盡量減少人體接觸四氯化碳的機(jī)會,測油分析從清洗、量取溶劑、萃取、除水、檢測的全過程自動(dòng)化勢在必行。
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