自動(dòng)破乳化分析儀使用注意事項(xiàng):
在規(guī)定試驗(yàn)條件下，試樣同加入的水蒸氣或水混合所形成的乳化液達(dá)到完全分層（或按規(guī)定乳化層等于或小于3ml時(shí)）所需要的時(shí)間，稱破乳化時(shí)間。那么大家如何把握好這個(gè)時(shí)間呢，下面就為大家詳細(xì)介紹一下破乳化時(shí)間的注意事項(xiàng)，讓您在使用中測量更準(zhǔn)確。
一、要注意的是蒸餾水，應(yīng)該保持干凈，無雜質(zhì)，呈中性，不能用普通水，因?yàn)槠胀ㄋ泻锈}鹽、鎂鹽等多種鹽類。儀器應(yīng)該清洗干凈，若儀器不凈，會(huì)使破乳化時(shí)間增長。
二、是在水浴中靜置分層時(shí)，應(yīng)防止儀器受到震動(dòng)，因?yàn)檎饎?dòng)會(huì)縮短破乳化的時(shí)間。
三、是量筒要安裝牢固、垂直，攪拌器要垂直穩(wěn)定，以保證不碰量筒壁。
四、是測定時(shí)間內(nèi)，壓力計(jì)與蒸汽發(fā)生器液面差高度應(yīng)保持恒定。因?yàn)橥ㄈ氲恼羝俣葧?huì)影響到乳化程度，從而影響測定結(jié)果。
五、是試驗(yàn)溫度要控制在54℃±1℃或82℃±1℃，并保持恒溫。因?yàn)闇囟葧?huì)影響油的黏度，從而影響乳化程度及乳化時(shí)間。
最后注意結(jié)果的正確判斷。初學(xué)者易產(chǎn)生的偏差是：等到水油分界面的個(gè)別泡沫消失后才按秒表，從而使測定結(jié)果增大。應(yīng)按照規(guī)定，在油層水層之間只要不是完整的乳化層，從下面看去水、油層的彎月形界面應(yīng)是清亮的，則認(rèn)為已分離完全。在水油分界面上狹窄的乳化液環(huán)、個(gè)別的泡沫及水、油層的渾濁現(xiàn)象，都不必在意。
熱重法是在程序控溫下,測量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。
通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。
熱重分析儀試驗(yàn)注意事項(xiàng)
1、測量樣品要放在坩堝中間部位；
2、當(dāng)溫度小于800℃時(shí),氣體流量選擇60mL/min；當(dāng)溫度大于800℃時(shí),氣體流量選擇100mL/min；
3、當(dāng)熱耦移動(dòng)或者溫度不準(zhǔn)確時(shí)要進(jìn)行溫度校準(zhǔn)；
4、溫度校準(zhǔn)時(shí),爐子下放的磁鐵要接近爐子但不要碰上；
5、在儀器經(jīng)常使用的情況下,每個(gè)月進(jìn)行一次重量校準(zhǔn),不經(jīng)常使用時(shí),在每次使用前校準(zhǔn)即可；
6、在實(shí)驗(yàn)過程中,保持實(shí)驗(yàn)臺(tái)的平穩(wěn),不要晃動(dòng)實(shí)驗(yàn)臺(tái)；
7、如果所用的坩堝是陶瓷坩堝,校準(zhǔn)時(shí)不能帶著陶瓷坩堝校準(zhǔn)；
8、在坩堝掛在掛鉤上時(shí)不允許取樣和放樣,待它下來時(shí)才可操作；
9、測量的樣品一般不超過10mg,當(dāng)溫度達(dá)到800℃以上時(shí),樣品一般用5mg到7mg即可；
10、要將坩堝卡在儀器的凹槽內(nèi)；
11、實(shí)驗(yàn)完畢降溫時(shí),溫度降低到200℃一下可以把爐子降下來,加快降溫速度,但當(dāng)溫度在200℃以上時(shí)不允許降下爐子,高溫下氧化速度快,對(duì)儀器有損害。
12、坩堝和掛鉤每次使用完畢后要用酒精棉擦洗,在實(shí)驗(yàn)溫度比較高時(shí),坩堝zui好用酒精燈燒,保證不污染下次實(shí)驗(yàn)的樣品。
熱重分析儀主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個(gè)部分構(gòu)成。是一種利用熱重法檢測物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。
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