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熱解析儀的原理和具體操作步驟 熱解析儀是如何工作的

時間:2020-07-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
原理介紹:
    熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析,或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。
 
具體操作步驟如下:
  1、設(shè)置調(diào)節(jié)好熱解吸爐所需溫度;
  2、選好所需流量,調(diào)節(jié)好壓力閥位置(依據(jù)壓力指示);
  3、在采氣口串接好100ml注射器;d)安裝吸附管
  4、按下電磁開關(guān)閥,使氮氣流經(jīng)吸附管,進入注射器約10ml時,斷開電磁閥。停止氮氣進入注射器。
  5、熱解附3~20分鐘(根據(jù)樣品不同要求而定);
  6、按下電磁閥開/關(guān)按鈕,使氮氣再一次沖洗流過吸附管進入注射器,當(dāng)注射器刻度到達100ml時,立刻關(guān)閉采氣流量;
  7、取下注射器并立刻用橡膠帽堵死注射器進口,根據(jù)需要取一定量注射器內(nèi)氣體注入氣相色譜儀進行定性定量分析
  熱解析儀的保養(yǎng)注意事項
  熱解析儀在使用一段時間后需要進行保養(yǎng),以保證其后期工作的正常進行,并延長其使用壽命:
  1、操作人員應(yīng)經(jīng)過相關(guān)培訓(xùn),并詳細閱讀有關(guān)技術(shù)資料;
  2、全自動熱解析儀易損件應(yīng)定期更換;
  3、電氣設(shè)備應(yīng)定期維護;
  4、電控部分的原器件、電源、傳感器、觸摸屏等要做好絕緣、防鼠、控溫。減少因氧化、老化、漏電、短路、斷路造成元氣件損壞;
  5、各種計量儀器上的刀口、刻度、指示器要防止損傷,要保持清潔,并定期請計量部門校準(zhǔn);
  6、機械系統(tǒng)因磨損、銹蝕、灰塵、油污、斷裂、破損、落入異物、松動或操作不當(dāng)造成儀器出現(xiàn)死機、打滑、振動、運轉(zhuǎn)不同步、絲桿螺絲調(diào)不動,聲音溫度異常,可通過看、聽、測、摸等多種手段進行排查;
  7、對電氣故障出現(xiàn)起不動,指示燈不亮、顯示器不顯示或數(shù)據(jù)顯示異常,可檢查開關(guān)、保險絲、燈絲、電器件是否漏電、或接觸不良,并可通過測量電阻、電壓、電流信號,更換有疑問的原器件來排查。
熱解析儀的原理介紹:

熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。

解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:

首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);

第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。

熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析,或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。 



    全自動二次熱解析儀可適用于《HJ644-2013環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》、《HJ/T400-2007車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》《HJ734-2014固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法》《GB/T18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》、《HJ583-2010固體吸附/熱脫附-氣相色譜》、《GB50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》等標(biāo)準(zhǔn)。

 


    全自動二次熱解析儀的主要功能:


    1.可以自動運行較多20/10個樣品,無需人員值守;


    2.開機自檢,故障和提示,自動定位樣品盤;


    3.可保存10種方法,隨時調(diào)用;


    4.具有標(biāo)樣加載平臺,恒定載氣吹掃,標(biāo)準(zhǔn)樣品更加標(biāo)準(zhǔn);


    5.微機程序控制,主要功能有:


    方法參數(shù)設(shè)置、實時動畫顯示工作狀態(tài)、運行時間;


    樣品區(qū)、進樣閥和樣品傳輸管,三路均單獨加熱控溫;


    設(shè)定好分析程序,按下運行鍵自動完成整個樣品分析;


    具有多種擴展功能:可以根據(jù)用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件、吹掃捕集、低溫冷阱;


    可同步啟動GC或GCMS、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置;


    6.設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于GC或GCMS儀器進行任何改裝與變動,即可進行進樣分析,也可選用原儀器載氣;


    7.通過時間編程,自動實現(xiàn)解吸、進樣、反吹清洗等功能;


    8.樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;


    9.為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便準(zhǔn)確,本儀器還配有針對各種進口儀器的專用接口,連接方便;


    10.對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;


    11.可與國內(nèi)外所有色譜實現(xiàn)連接反控,也可以使外來程序反控本儀器


    性能


    1. 樣品區(qū)溫度控制范圍:


    室溫—400℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約200W;


    2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍:


    室溫—220℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約60W;


    3. 樣品傳送管線溫度控制范圍:


    室溫—220℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約40W


    (為了操作安全,傳送管線溫度控制采用低壓供電);


    4. 解吸溫度控制范圍:


    室溫—400℃以增量1℃任設(shè);(升溫速率〉2000℃/min)


    5.冷阱溫度控制范圍:


    -30℃—50℃以增量1℃任設(shè)


    (采用的電子制冷裝置,無需液氮制冷)


    6.溫度控制精度:<±0.1℃;


    7.溫度控制梯度:<±0.1℃;


    8.一鍵式啟動色譜工作站,操作簡單


    9.LED大屏幕,實現(xiàn)按鍵觸控兩種操作方式


    10.樣品位:20位/10位


    11.吹清洗流量:0~400ml/min(連續(xù)可調(diào));


    12.器有效尺寸:450×360×510mm3







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