一 熔點儀的使用注意事項及維修
1、樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細管使樣品填裝結實,填裝高度應一致,具體要求應符合藥典規(guī)定。
2、插入與取出毛細管時,必須小心謹慎,避免斷裂。
3、線性升溫速率不同,銅套溫度計溫室結果也不一致,要求指定一定規(guī)范。
4、被測樣品建議一次填裝五根毛細管,分別測定后取中間三個讀數(shù)的平均值作為測量結果,以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5、毛細管插入前應用軟布將外面沾污的物質清除,以免油浴弄臟。
6、如果需要更換油浴管,請按使用前準備工作中描述的方法進行。
二 儀器的維修及校驗
1、儀器應在干燥通風的室內使用,切忌沾水,分度盤防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應接大地,不能用中線代替。
2、儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品,切忌用手工控制的毛細管代用,以防太緊而斷裂。
3、儀器使用的傳溫介質硅油必須用201-100甲基硅油,如用其它型號的硅油,則儀器應重新用標準品校驗。
4、儀器經過長期使用后,如果油質發(fā)生變化,則應重新調換硅油,調換硅油的方法應關掉儀器電源,待油浴管冷卻后,按使用前的準備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再裝入儀器內,重新注入硅油即可使用。
5、使用中如遇到毛細管斷裂,應先關掉電源,待爐子冷卻后打開上蓋,玻璃轉子流量計把斷裂的毛細管取出如果斷裂的毛細管落入油浴管中,則按使用前準備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細管,然后再裝入儀器內。
6、儀器應定期送制造廠進行校驗。
7、觀察窗放大鏡應保持清潔,油浴管也應保持清潔,接地電阻測試儀定期用軟布擦去沾污的灰塵。
熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設計的,該儀器利用電子技術實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。
應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。
儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內樣品的熔化過程;
清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
操作步驟
使用前的準備工作
注意:進入正式測試前,必須進行使用前的準備工作。
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
1.目的
規(guī)范分析人員的儀器操作,確保分析儀器的正常使用。
2.范圍
本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。
3.基本操作
3.1裝樣
3.1.1將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
3.2熔點測定
3.2.1打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
3.2.2將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.2.3根據(jù)熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
3.2.4待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3.3關機
3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。
4.注意事項
4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性,"裝樣不好"可能導致熔化
曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù),此時的測量值僅供參考。
4.3熔點儀的較高升溫溫度為300℃,故起始溫度不可超過300℃,經常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質清除,否則日久后插座下面會積垢,導致傳熱不良,熔點檢測不準確。
4.5在裝樣的過程中,要帶上手套,以防刺激性樣品粉末沾在手上。
4.6用后的熔點管不可隨意丟棄,須放在專門的盒子里,統(tǒng)一處理。
熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點儀在化學工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。
熔點儀基本故障維修方法:
1、插入毛細管后電流表不歸零該設備插入毛細管后電流表應為零,因為毛細管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后,光透過玻璃毛細管到達光電池,光電池感光輸出電流實現(xiàn)終熔顯示。同時光電池輸出電流使電流表從零打到滿度。如一開始插入毛細管時儀器的電流表就不歸零,則該設備無法使用?,F(xiàn)將可能造成插入毛細管后電表不歸零的原因分析如下:
(1)放置毛細管的黃銅管里有異物。使毛細管放置不到位??捎眉氥~絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細管)扎出。
(2)電阻不夠大,可轉動調零旋鈕使其歸零。
2、終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù),溫度一直攀升,電流表不向滿度動作或打不到頭。無法實現(xiàn)終熔
(1)黃銅管放置位置不對,擋住了光路。
(2)光源不對,或燈泡壞,或光路不正,光散,光能不足。應調整光路。
3、按下初始溫度設定鍵后,升溫不正常,或高或低,不斷變化,根本無法使用導致此現(xiàn)象的原因很多,如感溫元件,起始溫度設定數(shù)碼輪,各電路板元件等,但當這些部位均無問題時,則可能為散熱片下的大三極管壞。
4、設備正常而測值異??捎脴藰有?,反復調整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細管所致。
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