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正確使用差示掃描量熱儀 差示掃描量熱儀技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-07-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  1.為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
 
  2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
 
  3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的高溫度不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
 
  4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
 
  5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。
 
  6.儀器長時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
 
  7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
 
  8.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
 
  9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
 
  10.對于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
 
  11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
 
  12.升溫速率一般情況下選擇10——20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時(shí)間長。
 
  13.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
 
  14.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
 
  15.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
 
  16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
 
  17.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
 
  18.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
 
  19.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
 
  20.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過)。

差示掃描量熱儀的技術(shù)特征

    DSC測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性:如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是DSC的研發(fā)領(lǐng)域。

 

    主要特點(diǎn):

    1.全新的爐體結(jié)構(gòu),確保解析度和分辨率的基線穩(wěn)定性

    2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計(jì),控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

    3.儀器可采用雙向控制(主機(jī)控制、軟件控制),界面友好,操作簡便

    技術(shù)參數(shù):

    1. DSC量程:   0~±500mW

    2. 溫度范圍:  室溫~800℃    風(fēng)冷

    3. 升溫速率:  1~80℃/min

    4. 溫度分辨率:0.1℃

    5. 溫度波動:  ±0.1℃

    6. 溫度重復(fù)性:±0.1℃

    7. DSC噪聲:   0.01mW

    8. DSC解析度: 0.01mW

    10.DSC靈敏度: 0.01mW

    11.控溫方式:  升溫、恒溫(全程序自動控制)

    12.曲線掃描:  升溫掃描

    13.氣氛控制:  儀器自動切換

    14.顯示方式:  24bit色,7寸 LCD觸摸屏顯示

    15.數(shù)據(jù)接口:  標(biāo)準(zhǔn)USB接口

    16.參數(shù)標(biāo)準(zhǔn):  配有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(錫),用戶可自行校正溫度和熱焓

    差示掃描量熱儀可進(jìn)行的測試項(xiàng)目:

    玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱穩(wěn)定性、熔融、冷結(jié)晶、氧化誘導(dǎo)期、固化/交聯(lián)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變

    什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?

    玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運(yùn)動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。

    絕大多數(shù)聚合物材料通常可處于以下四種物理狀態(tài)(或稱力學(xué)狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

    什么是氧化誘導(dǎo)期?

    氧化誘導(dǎo)期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應(yīng)的時(shí)間,是評價(jià)材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標(biāo)。氧化誘導(dǎo)期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時(shí)的放熱反應(yīng)為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。

    其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮?dú)猓?。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導(dǎo)期(時(shí)間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。

    什么是結(jié)晶?

    參考資料:GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

    聚合物的無定形液態(tài)向完全結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。【為放熱峰】

標(biāo)簽: 差示掃描量熱儀
差示掃描量熱儀 差示掃描量熱儀的技術(shù)特征_差示掃描量熱儀 島津差示掃描量熱儀是在程序控制溫和一定氣氛下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的儀器。差示掃描量熱儀應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制,如高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
島津差示掃描量熱儀的使用注意事項(xiàng)
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗(yàn)中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗(yàn)的高溫不可超過550℃。若實(shí)驗(yàn)中高溫超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒30分鐘左右。
6.儀器長時(shí)間不用,再次使用時(shí),務(wù)必空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
7.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10.對于無機(jī)試樣可以事先進(jìn)行研磨、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應(yīng)壓實(shí)。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時(shí)間長。
13.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
14.如果實(shí)驗(yàn)區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15.實(shí)驗(yàn)區(qū)污染嚴(yán)重時(shí),可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,嚴(yán)禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
18.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
19.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
20.斷開數(shù)據(jù)線,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件。以防止聯(lián)機(jī)、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗(yàn)過)。



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