紅外分光測油儀傳統(tǒng)的成分分析先取樣再以定性方式量測,時間長且無法及時得到測量數(shù)據(jù)。而大多數(shù)物質(zhì)的分子官能基能吸收紅外光,利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換很容易進(jìn)行內(nèi)部成分的定性分析和定量計算。紅外測油儀正是以此為基本原理,采用紅外分光光度測量,經(jīng)對樣品進(jìn)行光譜掃描,可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置,能迅速、準(zhǔn)確地測出水體中油份濃度的全部含量。石油類的定義是:在標(biāo)準(zhǔn)“GB/T16488-1996”規(guī)定的條件下,用CCl4萃取,不被硅酸鎂吸附,并且在波數(shù)為2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)。動植物油的定義是:在標(biāo)準(zhǔn)“GB/T16488-1996”規(guī)定的條件下,用CCl4萃取,并且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。我國根據(jù)國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)的推薦方法,制定并頒布了以紅外光度法為基礎(chǔ)的“水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外光度法”(GB/T 16488-1996)國家標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)包括兩種方法,紅外分光光度法和非色散紅外光度法,但在我國目前大多數(shù)都采用紅外分光光度法。主要應(yīng)用領(lǐng)域:紅外測油儀不僅適用于地表水、地下水、海水、生活用水和工業(yè)廢水等各種水體及土壤中石油類(礦物油)、動植物油及總油含量的監(jiān)測,同時也是煙氣(飲食行業(yè)油煙)含油量監(jiān)測國家標(biāo)準(zhǔn)推薦的儀器。此外,還可用于有機(jī)試劑純度檢測及含各種不同C-H鍵有機(jī)物總量和分量的測量。
當(dāng)某單色光通過被測溶液時,其光能就會被吸收。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測溶液的濃度成比例,符合比爾定律
A= log (1/T)=log(I0 / I)
式中:T ---------- 透過率
I0 ---------- 入射光強(qiáng)度
I ---------- 透射光強(qiáng)度
A --------- 吸光度
石油類物質(zhì)濃度計算公式為:
C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)
式中:C為油分濃度
A2930 A2960 A3030 為不同波長下的吸光度
X、Y、Z、F為校正系數(shù)
先測總含油量 C總 ,再將萃取液通過硅酸鎂吸附,分離除去極性的動植物油類物質(zhì),以同樣方法測量,得到石油類的濃度 C石油 ,那么動植物油的含量為:
C動植物 = C總 - C石油
校正系數(shù)計算公式:
F=A2930(H)/A3030(H)
C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)
C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)
C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)
+Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]
式中: H -------- 正十六烷
P -------- 姥鮫烷(或異辛烷)
T --------- 甲苯(或苯)
A --------- 各波數(shù)處的吸光度
配置苯、異辛烷、正十六烷溶液,濃度分別為80 mg/L、20 mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜的吸收值,對正十六烷溶液,由于其芳香烴含量為零,即:
A3030-A2930/F=0
將正十六烷(H)及異辛烷(P)及苯(T)溶液在波數(shù)2930cm-1、
2960 cm-1、3030 cm-1處測得吸光度,帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。
儀器安裝
打開包裝紙箱,將儀器取出,放置在工作臺上,有條件的實(shí)驗(yàn)室可放于通風(fēng)櫥內(nèi),或在儀器上方裝一吸排油煙機(jī)。
取出比色皿盒,放置在安全位置。用隨機(jī)帶的通信電纜將儀器后面的通信接口和電腦連接,電腦端是連在9針的RS232接口上,如電腦沒有RS232接口,可選用我公司的USB轉(zhuǎn)RS232電纜。連好后,將電纜上的固定螺絲擰緊,取出電源線連接儀器和電源插座。
USB轉(zhuǎn)RS232電纜需要安裝驅(qū)動軟件,驅(qū)動程序在隨機(jī)光盤上,安裝方法參照隨機(jī)光盤上的oil_help.chm幫助文件。
打開電源開關(guān),則看到儀器后面有燈光閃爍,儀器開始調(diào)整光學(xué)系統(tǒng),30秒后可聽到儀器內(nèi)蜂鳴器“嘟”的一聲長鳴,說明儀器已準(zhǔn)備就緒,可以與電腦聯(lián)機(jī)進(jìn)行相關(guān)操作了。
紅外測油儀是應(yīng)用于紅外光度法進(jìn)行測油的儀器,是集光學(xué)、分析學(xué)、電子學(xué)、機(jī)械學(xué)于一體的高科技產(chǎn)品。
儀器掃描“3030-1、2960-1、2930-1”處的吸光度值,真正的三波數(shù)測量,光程長、能量大、信號強(qiáng)、信噪比高、穩(wěn)定性好。
儀器克服了光柵定位造成的機(jī)械誤差,定位精確、測量準(zhǔn)確。
用戶在使用過程中不需要做標(biāo)準(zhǔn)曲線,無需調(diào)零滿度,無需建平臺,無需標(biāo)定,操作簡單。
廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、疾控中心、工礦企業(yè)、科研院所等單位。
工作原理
當(dāng)某單色光通過被測溶液時,其光能會被吸收。
光能被吸收的強(qiáng)弱與被測溶液的濃度成比例,符合比爾定律
A=log(1/T)=log(I0/I)
式中:T----------透過率
I0----------入射光強(qiáng)度
I----------透射光強(qiáng)度
A---------吸光度
石油類物質(zhì)濃度計算公式為:
C=X×A2930+Y×A2960+Z×(A3030-A2930/F)
式中:C為油分濃度
A2930A2960A3030為不同波長下的吸光度
X、Y、Z、F為校正系數(shù)
先測總含油量C總,再將萃取液通過硅酸鎂吸附,分離除去極性的動植物油類物質(zhì),以同樣方法測量,得到石油類的濃度C石油,那么動植物油的含量為:
C動植物=C總-C石油
校正系數(shù)計算公式:
F=A2930(H)/A3030(H)
C(H)=X×A2930(H)+Y×A2960(H)
C(P)=X×A2930(P)+Y×A2960(P)
C(T)=X×A2930(T)+Y×A2960(T)
+Z×[A3030(T)-A2930(T)/F]
式中:H--------正十六烷
P--------姥鮫烷(或異辛烷)
T---------甲苯(或苯)
A---------各波數(shù)處的吸光度
以四氯化碳為溶劑配置苯、異辛烷、正十六烷溶液,濃度分別為80mg/L、20mg/L、20mg/L,用4cm比色皿測定紅外光譜的吸收值,對正十六烷溶液,由于其芳香烴含量為零,即:
A3030-A2930/F=0
將正十六烷(H)及異辛烷(P)及苯(T)溶液在波數(shù)2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1處測得吸光度,帶入上述公式可求得X、Y、Z、F值。
使用步驟
第1部分萃取
第1步:將水樣一次性全部倒入分液漏斗中(取樣瓶用玻璃瓶)
第2步:用量筒向取樣瓶中加入50mlCCl4(若取樣瓶是塑料瓶需將50mlCCl4,直接倒入分液漏斗中),然后蓋緊瓶塞,手動搖晃3分鐘,并排氣。
第3步:將萃取液放入干燥的具塞磨口錐形瓶中,關(guān)閉分液漏斗閥門
第4步:向錐形瓶中加入5g無水硫酸鈉,蓋緊瓶蓋并搖晃。觀察是否結(jié)晶,若結(jié)晶則繼續(xù)加無水硫酸鈉,直到可以看出錐形瓶中出現(xiàn)部分粉末狀,部分結(jié)晶為止。(靜置一會觀察)
第5步:將水放入量筒中量體積
第2部分測樣
1、測水中總油類
將錐形瓶的上清液倒入比色皿(2/3)中直接測定
2、測水中石油類
A.向錐形瓶中加入5g硅酸鎂(60-100目),然后手搖10分鐘或振蕩器震蕩需20分鐘。
B.將錐形瓶中液體倒入玻璃砂芯漏斗中
C.取過濾后的液體放入比色皿(2/3)中測定
3、測水中動植物油類
總油-石油類=動植物油
注意:1.磨口錐形瓶需干燥
2.硅酸鎂60-100目
3.G1型砂芯漏斗(40ml)
紅外分光測油儀標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
第1步:吸取5ml標(biāo)準(zhǔn)油(1000mg/L)放入50ml的容量瓶中,用CCl4溶液定容至刻度線(搖晃)
第2步:將容量瓶中溶液分別吸取0.5、1、2、4、8ml溶液放入10ml容量瓶中,用CCl4定容至刻度線(搖晃)
第3部:標(biāo)樣測定