石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘,較火焰法靈敏度高,檢出限低,但由于養(yǎng)殖用水中 基體比較復(fù)雜,因此在石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中,由基體引起的背景吸收干擾往往比較嚴(yán)重,為此利用氘燈進(jìn)行背景校正,用美國(guó)EPA方法對(duì)方法檢出限進(jìn)行驗(yàn)證,檢出限為 3.1×10-4mg/L,小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的1.0×10-3mg/L,同時(shí)進(jìn)行高低濃度加標(biāo)回收測(cè)定,低濃度加標(biāo)回收率平均為97%,精密度為1%,高濃度加標(biāo)回收率平均為88%,精密度為1%。證明該方法完滿(mǎn)足檢測(cè)工作需要。
標(biāo)準(zhǔn)取消的形狀與所用空心陰極燈的特性,火焰的均勻性、單色器的分辨率以及狹縫寬度等許多因素有關(guān)?;鹧嬷性訚舛炔痪鶆蛞矊?dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)彎曲。還有其他原因,例如,溶液濃度變化大時(shí),溶液的黏度隨著濃度增加而增加,溶質(zhì)的實(shí)際噴霧量減少,也導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)彎曲,但這個(gè)原因不太重要。
在原子吸收光譜儀分析中,由于存在多種譜線(xiàn)變寬的因素,例如自然變寬,多普勒變寬,同位素效應(yīng),羅蘭茲變寬,場(chǎng)變寬,自吸和自蝕變寬等,引起了發(fā)射線(xiàn)和吸收線(xiàn)變寬,尤以發(fā)射線(xiàn)變寬影響最大。
減小校正曲線(xiàn)彎曲的幾點(diǎn)措施:
1、選擇性能好的空心陰極燈,減少發(fā)射線(xiàn)變寬。
2、燈電流不要過(guò)高,減少自吸變寬。
3、分析元素的濃度不要過(guò)高。
4、對(duì)準(zhǔn)發(fā)射光,使其從吸收層中央穿過(guò)。
5、工作時(shí)間不要太長(zhǎng),避免光電倍增管疲勞和空心陰極燈過(guò)熱。
6、助燃?xì)怏w壓力不要過(guò)高,可減少壓力變寬。
島津原子吸收光譜工作條件的選擇: