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石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘 原子吸收光譜技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-07-15    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

  石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定養(yǎng)殖用水中鎘,較火焰法靈敏度高,檢出限低,但由于養(yǎng)殖用水中   基體比較復(fù)雜,因此在石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定中,由基體引起的背景吸收干擾往往比較嚴(yán)重,為此利用氘燈進(jìn)行背景校正,用美國(guó)EPA方法對(duì)方法檢出限進(jìn)行驗(yàn)證,檢出限為 3.1×10-4mg/L,小于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法的1.0×10-3mg/L,同時(shí)進(jìn)行高低濃度加標(biāo)回收測(cè)定,低濃度加標(biāo)回收率平均為97%,精密度為1%,高濃度加標(biāo)回收率平均為88%,精密度為1%。證明該方法完滿(mǎn)足檢測(cè)工作需要。



    標(biāo)準(zhǔn)取消的形狀與所用空心陰極燈的特性,火焰的均勻性、單色器的分辨率以及狹縫寬度等許多因素有關(guān)?;鹧嬷性訚舛炔痪鶆蛞矊?dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)彎曲。還有其他原因,例如,溶液濃度變化大時(shí),溶液的黏度隨著濃度增加而增加,溶質(zhì)的實(shí)際噴霧量減少,也導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)彎曲,但這個(gè)原因不太重要。
    在原子吸收光譜儀分析中,由于存在多種譜線(xiàn)變寬的因素,例如自然變寬,多普勒變寬,同位素效應(yīng),羅蘭茲變寬,場(chǎng)變寬,自吸和自蝕變寬等,引起了發(fā)射線(xiàn)和吸收線(xiàn)變寬,尤以發(fā)射線(xiàn)變寬影響最大。
    減小校正曲線(xiàn)彎曲的幾點(diǎn)措施:
    1、選擇性能好的空心陰極燈,減少發(fā)射線(xiàn)變寬。
    2、燈電流不要過(guò)高,減少自吸變寬。
    3、分析元素的濃度不要過(guò)高。
    4、對(duì)準(zhǔn)發(fā)射光,使其從吸收層中央穿過(guò)。
    5、工作時(shí)間不要太長(zhǎng),避免光電倍增管疲勞和空心陰極燈過(guò)熱。
    6、助燃?xì)怏w壓力不要過(guò)高,可減少壓力變寬。





   島津原子吸收光譜工作條件的選擇:

 ?。?)分析線(xiàn)。-個(gè)元素若有多條分析線(xiàn),通常采用較靈敏線(xiàn),但也要根椐樣品中被測(cè)元素的含量來(lái)選擇。例如測(cè)定鈷時(shí),為了得到較高靈敏度,應(yīng)使用240.7nm譜線(xiàn),但要得到較高精度,而且鈷的含量較高時(shí),使用較強(qiáng)的352.7nm譜線(xiàn)。也要考慮干擾問(wèn)題。如測(cè)定銣時(shí),為了消除鉀、鈉的電離干擾,可用798.4nm代替780.0nm。測(cè)定鉛時(shí),為了克服短波區(qū)域的背景吸收和噪聲,不使用217.0nm靈敏線(xiàn)而用283.3nm譜線(xiàn)。
 
 ?。?)光譜通帶。它是指單色儀出口狹縫包含波長(zhǎng)的范圍。Δλ=DxS,Δλ為通帶,D為線(xiàn)色散率倒數(shù),S為出口狹縫寬度。選擇的原則:在能將鄰近分析線(xiàn)的其他譜線(xiàn)分開(kāi)的情況下,應(yīng)盡可能采用較寬的通帶,可提高信噪比,對(duì)測(cè)定有利。對(duì)于有復(fù)雜譜線(xiàn)的元素來(lái)說(shuō),如鐵、鈷、鎳等,要求選擇較窄的通帶,否則會(huì)帶來(lái)光譜干擾、靈敏度下降、工作曲線(xiàn)彎曲。
 
 ?。?)燈電流。在保證儀器的穩(wěn)定前提條件下,采用較低的電流,可提高測(cè)定靈敏度和延長(zhǎng)燈的使用壽命。對(duì)大多數(shù)元素而言,應(yīng)采用額定電流的40%~60%。
 
 ?。?)對(duì)光。在調(diào)節(jié)燃燒頭時(shí),使其縫口正好在光束的中央,升高或降低燃燒器,使光束正好在縫口上方。點(diǎn)燃火焰,吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,對(duì)燃燒器再進(jìn)行調(diào)節(jié),直到獲得較大吸收。
 
 ?。?)火焰的分類(lèi)選擇。吸入一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液,固定助燃?xì)獾牧髁?,逐步改變?nèi)細(xì)獾牧髁?,使得到較大的吸收值和穩(wěn)定的火焰,也要有利于減少干擾。
 
  (6)燃燒器高度。選擇燃燒器高度也就是選擇火焰的區(qū)域。先從靈敏度和穩(wěn)定性來(lái)考慮選擇適宜的高度;遇到干擾時(shí),再改變其高度以設(shè)法避免干擾。若干擾仍然存在,應(yīng)考慮采用其他消除干擾的方法。



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