使用微量水分測定儀時,我們需經(jīng)常更換電解液,如果不掌握正確的更換方法,可能會導致試驗出現(xiàn)誤差,這于我們是非常不利的,因此掌握正確的微量水分測定儀電解液的更換方法是非常必要的。
1.準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩支干燥管取下放到濾紙上;拿出電解電極,將陰極室(電解電極)內(nèi)的電解液倒掉,再將陽極室(電解池瓶)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。
2.一般情況下不需要清洗電解池.被污染后必須按第三項嚴格操作,進行清洗。
3.清洗:電解池瓶、干燥管、密封塞、測量電極可用無水甲醇等其它無水溶劑清洗,必要時也可以用水清洗;陰極室(電解電極)盡可能不用水清洗,若用水清洗時,一定要徹底烘干,清洗后放在大約60攝氏度的烘箱內(nèi)烘干4小時,然后在烘箱內(nèi)自然冷卻.注意:清洗時兩插頭、線及膠冒不可觸及清洗液。
4.在測量電極、兩干燥管、進樣旋塞、密封口的磨口處,均勻的涂上一層真空脂將其裝到相應的位置上,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。將約100—120毫升的電解液用漏斗分別注入水分測定儀陰、陽極室,使陰、陽極室的液面保持一致,液面高度至電解池下的刻度線即可,然后將密封塞、干燥管裝好,輕輕轉(zhuǎn)動一下,使其較好的密封。
5.將電解池的測量電極插頭插入主機的測量插座,電解電極插頭插入主機的電解插座。搖動幾下池子,打開電解、攪拌鍵,如果這時處于過碘狀態(tài),用50u1的進樣器抽取適量的純水注入電解池(針應插入液面),隨時觀察電解液的顏色,直至開始計數(shù)。關(guān)掉攪拌,均勻的搖動電解池,使電解池內(nèi)空氣中水分和電解液充分反應,再打開攪拌,使儀器重新達到終點,即可進行注樣試驗。
6.電解液保存顏色為棕紅色或棕黑色。正常使用中顏色為淡黃色。
7.電解液的失效:下面三種條件具其二則可能失效。
?。?)電解液使用一個月以上;
(2)電解液顏色變深(非過碘狀態(tài)下);
?。?)電解過程很難達到終點?。郯吹冢挡讲僮鞑襟E反復均勻搖動電解池幾次之后。
8.使用中因環(huán)境濕度大,空氣潮熱、做樣頻繁,進樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因,不易達到終點時,按照第五點均勻搖動電解池即可。
9.注意:換試劑時必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以試驗室內(nèi)通風要良好。
以上就是更換微量水分測定儀電解液的操作步驟,我們在進行試驗前,一定要掌握它。
微量水分測定儀選用的是庫侖滴定法,又稱恒電流庫侖滴定法,是建立在操控電流電解進程基礎上的庫侖分析法。
用強度必定的恒電流經(jīng)過電解池,一起用電鐘記載時刻。
因為電極反響,在作業(yè)電極鄰近不斷發(fā)作一種物質(zhì),它與溶液中被測物質(zhì)發(fā)作反響。
當被測定物質(zhì)被"滴定"(反響)完了今后,由指示反響結(jié)尾的儀器宣布信號,當即中止電解,關(guān)掉電鐘。
依照法拉第電解規(guī)律,可由電解時刻t和電流強度i核算溶液中被測物質(zhì)的質(zhì)量W:
式中:Q為電極反響所耗費的電量(Q=I·t);Μ為被測物質(zhì)的摩爾質(zhì)量。
n為電極反響的電子轉(zhuǎn)移數(shù)。
F為法拉第常數(shù)(其值為96485C/mol),試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成。
卡爾--菲休試劑同水的反響原理是:根據(jù)有水時,碘被二氧化硫復原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
陽極發(fā)作的碘又與水反響生成氫碘酸,直至悉數(shù)水分反響結(jié)束停止,反響結(jié)尾用一對鉑電極所組成的檢測單元指示。
根據(jù)法拉第電解規(guī)律可知, 參與反響的碘的分子數(shù)等于水的分子數(shù),同電荷量成正比例聯(lián)系。
微量水分測定儀強大的具體的使用和保養(yǎng),總共分為三步:
步驟一:處理電解池。
把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關(guān),調(diào)整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關(guān)。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。
步驟二:調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三:標定微量水分測定儀。
電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)
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