冷凍干燥機(jī)采用哪種方式來保存樣品
凍干機(jī)采用冷凍干燥的的方法來保存物質(zhì),原理是將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),然后將物質(zhì)中固態(tài)的水直接升華成氣態(tài)的水,進(jìn)而達(dá)到去除物質(zhì)中水分的目的。
凍干機(jī)主要由制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、循環(huán)系統(tǒng)、液壓系統(tǒng)、控制系統(tǒng)、CIP/SIP系統(tǒng)及箱體等組成。主要部件有干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱冷卻裝置等。
手動(dòng)操作 一.
1 制品的預(yù)凍(前箱預(yù)冷) .
操作方法:開循環(huán)泵,壓縮機(jī),過30秒后開板冷閥。將制品凍結(jié)至工藝要求溫度(一般為-35℃―-45℃左右)
2制品預(yù)凍后的保溫階段I .
操作方法:不作任何操作,保持階段1的狀態(tài),特殊情況下(一些制品不能凍結(jié)至過低溫度),因此有必要可以關(guān)閉1―2臺壓縮機(jī)。待制品都到達(dá)工藝要求溫度后(一般要求3個(gè)探頭都到),恒溫一段時(shí)間(一般為2-4小時(shí),由工藝要求決定)
3 關(guān)閉板冷閥,打開冷凝器閥,將冷凝器溫度降低至-45℃以下。 冷凝器預(yù)冷(后箱預(yù)冷) .
4 預(yù)抽真空 .
依次開真空泵,小蝶閥,過1―2分鐘后開中隔閥,過10―15分鐘后開羅茨泵。
5制品預(yù)凍后的保溫階段Ⅰ .
在冷凝器預(yù)冷和預(yù)抽真空階段,制品溫度可能會有所回升,根據(jù)工藝要求有必要對制品進(jìn)行摻冷。
操作方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度至所需摻冷的溫度后,開啟電加熱。摻冷閥會自動(dòng)打開對導(dǎo)熱油進(jìn)行摻冷。
6 開始升華 .
操作方法:根據(jù)工藝要求分階段進(jìn)行加熱和保溫。具體方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定導(dǎo)熱油溫度后,設(shè)定所需時(shí)間,開啟電加熱處理。待導(dǎo)熱油溫度到達(dá)設(shè)定值后,保溫時(shí)間也到達(dá)工藝要求時(shí)間后,進(jìn)行下一步升溫和保溫,以此類推直至升華全部結(jié)束。待前箱真空度降低至工藝要求的范圍之下(一般在10―30Pa之間)開始對制品進(jìn)行加熱。
7 制品zui后保溫階段Ⅱ .
當(dāng)制品溫度到達(dá)工藝要求zui高溫度時(shí),恒溫2-4小時(shí)(由工藝要求決定)
8 摻氣階段 .
操作方法:在凍干手動(dòng)參數(shù)設(shè)定中的有限量泄露參數(shù)設(shè)定里,設(shè)定工藝要求的參數(shù)進(jìn)行摻氣,開啟有限量泄露。因在后期制品中水分含量較少,箱內(nèi)真空度過高,造成升華速率減慢,可適當(dāng)摻氣,加快升華速率。
9 判斷凍干是否結(jié)束 .
當(dāng)?shù)?階段結(jié)束后(一般要求3個(gè)探頭都到),一般來說可以判定制品中水分基本已升華完全(一般要求凍干制品水分含量要小于5%-3%左右),還有一種判定方法就是關(guān)閉中隔閥,觀察前箱真空度變化,若上升速率與凍干箱的泄露速率相近,也可判定凍干結(jié)束。
自動(dòng)操作 二.
自動(dòng)操作一般在凍干工藝比較成熟之后,根據(jù)手動(dòng)操作的經(jīng)驗(yàn)來設(shè)定自動(dòng)參數(shù),要求操作人員對凍干有一定認(rèn)識后才能設(shè)定。
注意事項(xiàng):
1. 使用前檢查儀器內(nèi)室,必須干燥(不能有液態(tài)水存在)。
2. 樣品必須冷凍好,不能有液態(tài)水。
3. 樣品取出后需將托盤清洗干凈,并用毛巾擦干。
4.開啟真空泵前注意檢查真空泵油的油位和顏色,真空泵油的更換在500小時(shí)左右。
資料來源:杭州川一實(shí)驗(yàn)儀器有限公司
冷凍干燥機(jī)是由制冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)、電器儀表控制系統(tǒng)所組成的機(jī)器。冷凍干燥機(jī)主要部件分為干燥箱、凝結(jié)器、冷凍機(jī)組、真空泵、加熱/冷卻裝置等。
冷凍干燥機(jī)原理:將含水物質(zhì),先凍結(jié)成固態(tài),而后使其中的水分從固態(tài)升華成氣態(tài),以除去水分而保存物質(zhì)的方法。
冷凍干燥機(jī)的優(yōu)點(diǎn):
在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行,因此能保持原來的性裝。
由于在凍結(jié)的狀態(tài)下進(jìn)行干燥,因此體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu),不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象。
干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而完全,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
由于干燥在真空下進(jìn)行,氧氣極少,因此一些易氧化的物質(zhì)得到了保護(hù)。
干燥能排除95-99%以上的水份,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
因此,冷凍干燥目前在醫(yī)藥工業(yè),食品工業(yè),科研和其他部門得到廣泛的應(yīng)用。
冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用。如蛋白質(zhì)、微生物之類不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此在醫(yī)藥上得到廣泛地應(yīng)用。
在低溫下干燥時(shí),物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小,適合一些化學(xué)產(chǎn)品,藥品和食品干燥。
冷凍干燥機(jī)的缺點(diǎn):
凍干過程長,成本高,但是在凍干后運(yùn)輸費(fèi)用減少了,而且相對的來說能夠延長儲存。減輕物料變質(zhì)損失的情況,提高價(jià)值,減少了產(chǎn)品加工后的資源浪費(fèi)。
冷凍干燥機(jī)主要在藥品、生物制品、化工及食品工業(yè),對熱敏性物質(zhì)如抗生素,疫苗,血液制品、酶激素及其它生物組織,凍干技術(shù)非常適用。
其中壓蓋型采用特殊設(shè)計(jì)的真空壓蓋系統(tǒng),通過手動(dòng)操作,保證樣品在真空狀態(tài)下封裝。
關(guān)于該儀器的常見問題:
1.問題:冷凍干燥機(jī)的電子排水器電源故障。
解決方法:線路檢查,找出異常原因。
2.問題:冷凍干燥機(jī)的排水器的線圈燒毀。
解決方法:更換相同型號線圈。
3.問題:冷凍干燥機(jī)的排水閥損傷或未全開。
解決方法:打開閥門或換新。
4.問題:冷凍干燥機(jī)的排水器阻塞。
解決方法:徹底清洗一下排水器。
5.問題:冷凍干燥機(jī)的排水器的定時(shí)器故障。
解決方法:更換新的定時(shí)器。
真空冷凍干燥就是把含有大量水分物質(zhì),預(yù)先進(jìn)行降溫凍結(jié)成固體,然后在一定真空條件下使水蒸汽直接從固體中升華出來。
物質(zhì)本身存留在凍結(jié)時(shí)的冰架中,干燥后體積不變,疏松多孔冰在升華時(shí)要吸收熱量,引起產(chǎn)品本身溫度下降而減慢升華速度,為了增加升華速度,縮短干燥時(shí)間,對產(chǎn)品進(jìn)行適當(dāng)加熱。整個(gè)干燥過程是在較低溫度下進(jìn)行的。