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脂肪測(cè)定儀操作規(guī)程 脂肪測(cè)定儀技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-07-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  脂肪測(cè)定儀操作規(guī)程
 
  脂肪測(cè)定儀主要由加熱、抽提和溶劑回收、冷卻三大系統(tǒng)組成,采用了封閉的結(jié)構(gòu)形式,使儀器結(jié)構(gòu)緊湊,操作方便,抽提速度加快,有效地縮短了分析測(cè)定時(shí)間。
 
  由于儀器根據(jù)索氏抽提,重量測(cè)定的基本原理,采用了自動(dòng)控溫封閉電加熱形式,使儀器加溫更為均勻,安全可靠,并具有良好的密封設(shè)施,同時(shí)可測(cè)試6件樣品,沒(méi)有三廢外泄,操作時(shí)可以根據(jù)試劑沸點(diǎn)和自然溫度的不同而選擇溫度,從而達(dá)到快速的目的。試劑可以回收利用,減少化驗(yàn)成本,并能做到浸泡、抽提溶劑、回收一次完成。測(cè)試結(jié)果均符合國(guó)家(GB/T5512..GB/T6433)標(biāo)準(zhǔn),因此該儀器是各油脂廠、科研單位、大專院校、食品、飼料等行業(yè)測(cè)定脂肪的理想儀器。
 
  工作原理
 
  測(cè)定意思是以索氏抽提、重量測(cè)定為基本原理來(lái)測(cè)定脂肪含量;即在溶劑的存在下,溶解脂肪,使脂肪隨溶劑提煉出來(lái),用抽提法使脂肪從溶劑中分離出來(lái),烘干、稱重、計(jì)算出脂肪含量。
 
  技術(shù)指標(biāo)
 
  測(cè)定范圍:含粗脂肪量在≥0.5%范圍內(nèi)的糧食、飼料、油料及各種油脂制品。
 
  測(cè)試樣品:同時(shí)6個(gè)
 
  測(cè)定時(shí)間(在儀器上):按含油量定。(具體見(jiàn)表一)
 
  重復(fù)性:每個(gè)試樣取兩平行樣進(jìn)行測(cè)定,以算術(shù)平均值為結(jié)果。
 
  脂肪含量在10%以上含10%允許相對(duì)偏差為3%。
 
  脂肪含量在10%一下,允許相對(duì)偏差為5%。
 
  電源:電壓220V,頻率50Hz。
 
  功率:300W~500W
 
  升溫時(shí)間:約10分鐘。
 
  溶劑回收率:≥80%(回流速度120滴/分鐘,時(shí)間2小時(shí),冷卻水溫度≤30℃。)
 
  溫度:室溫~100℃±2℃ (任意調(diào)節(jié))。
 
  室溫~300℃±3℃ (任意調(diào)節(jié))。
 
  使用說(shuō)明
 
  化驗(yàn)室具備條件
 
  脂肪測(cè)定儀及用具;
 
  分析天平:感量0.0001g;
 
  干燥箱(電熱恒溫箱);
 
  實(shí)驗(yàn)室用粉碎機(jī)、研缽;
 
  備有變色硅膠的干燥箱;
 
  脫脂棉、廣口瓶、脫脂細(xì)砂、脫脂線;
 
  濾紙桶:用直徑125mm圓形濾紙,摺成外徑24mm左右,長(zhǎng)度50mm左右的濾紙桶、濾紙進(jìn)行脫脂處理,兩層好。
 
  試劑
 
  無(wú)水乙mi、AR(HG3-1002-76)標(biāo)準(zhǔn)分析純。
 
  操作前準(zhǔn)備
 
  3.1試樣制備:(樣品一律以凈干為準(zhǔn),取樣時(shí)盡量均勻要求用四分法取樣。)
 
  3.1.1 禾谷類:糧食和豆類(花生除外)取出去雜質(zhì)的凈干試樣30~50g,磨碎通過(guò)直徑1.0mm圓孔篩,裝入廣口瓶備用。
 
  3.1.2 小粒油料:如芝麻、油菜籽等,取出去雜質(zhì)的凈干試樣20g左右,裝入廣口瓶備用。
 
  3.1.3 大粒油料:如花生果、蓖麻籽、葵花籽等分取凈干試樣30~50g,逐粒剝殼,仁殼分別稱重,算出仁重百分率,然后切片裝入廣口瓶備用。
 
  3.2 將抽提筒用開(kāi)水洗凈,洗至筒內(nèi)不留ren何雜質(zhì),至于干燥箱內(nèi)烘1小時(shí)左右(溫度再105℃)取出編號(hào),稱重后移入干燥箱內(nèi)冷卻備用。
 
  3.3 將摺成圓柱形的濾紙桶放入濾紙桶架內(nèi)。(注意濾紙上口不得高出濾紙桶架內(nèi)槽)
 
  3.4 檢查電源是否完好,水源是否接牢。
 
  3.5 開(kāi)電源開(kāi)關(guān),設(shè)定溫控儀和調(diào)溫旋鈕溫度,預(yù)熱15分鐘。
 
  操作
 
  4.1 試樣:1.糧食、飼料等低油脂樣品,可直接稱取粉碎樣品2克左右,至0.0002克。先在濾紙桶內(nèi)地補(bǔ)賽一層脫脂棉,然后將樣品轉(zhuǎn)入筒內(nèi),再用脫脂棉蓋在試樣上面。2.油料等高油脂樣品在備用試樣中稱取2克左右試樣,倒入烘盒內(nèi),放入干燥箱中在105℃溫度下烘30分鐘趁熱倒入研缽中進(jìn)行研磨,磨碎后,加入適量的脫脂細(xì)砂(約2克左右)與試樣同磨,將試樣研至出油狀(注意:試樣要既達(dá)到出油狀,又要不粘糊,有一定的疏松度)后,干凈的轉(zhuǎn)入在底部塞脫脂棉的濾紙筒內(nèi),用脫脂棉蘸少許乙mi,揩凈研缽上試樣和脂肪,(再用少量乙mi將研缽清洗一下)并入濾紙筒內(nèi),再用脫脂棉塞入上部壓住試樣。
 
  4.2 試樣轉(zhuǎn)入儀器:手握提把,使速接通過(guò)軟軸提至適當(dāng)位置,將濾紙桶上口對(duì)準(zhǔn)速接吸合即可,然后拉下提把,將濾紙筒移至適當(dāng)高度(使抽提筒放入時(shí)不碰),并觀察濾紙桶是否在冷凝管中心。
 
  4.3 將抽提桶在干燥缸內(nèi)取出,至于托架內(nèi);此時(shí)要檢查一下編號(hào),防止錯(cuò)亂,在抽提桶內(nèi)加入適量的溶劑(無(wú)水乙miAR級(jí))約50ml左右,然后,手握托架手柄將抽提桶移入加熱板上(同時(shí)可移6只),然后用托架將抽提桶抬上,使抽提桶上口對(duì)準(zhǔn)下保護(hù)套的圓柱孔;保證二平面接觸良好;拉下壓桿使鎖緊鉤子同座子鎖牢,然后,再將抽提桶稍加旋轉(zhuǎn),以保證二平面接觸良好。
 
  4.4 接通水源給水管,排水管,開(kāi)啟冷凝管旋塞。
 
  4.5 手握提把上移,將試樣移入抽提桶底,浸泡,此時(shí)將溫控儀溫度和調(diào)溫旋鈕設(shè)在45~55℃,具體按溶劑沸點(diǎn)及室溫定。
 
  4.6從溶劑揮發(fā)開(kāi)始浸泡適當(dāng)時(shí)間,(時(shí)間根據(jù)含油量定,詳細(xì)見(jiàn)表),將濾紙桶提升約5cm,進(jìn)行抽提,時(shí)間見(jiàn)附表,再將濾紙桶提升1cm高位置,同時(shí)將冷凝管旋塞完全關(guān)閉,進(jìn)行溶劑回收,進(jìn)行溶劑回收,時(shí)間約15分鐘。
 
  4.7 關(guān)閉電源,左手握住壓桿,拉kai鎖緊鉤,使冷凝管復(fù)位,同時(shí)右手握住托架手柄將托架上抬,等冷凝管復(fù)位后,用托架將抽提桶在加熱板上取出,轉(zhuǎn)入干燥箱內(nèi),烘去水分,一般約為45分鐘(溫度105℃)后移入干燥缸內(nèi)冷卻稱量,計(jì)算含油量,使所得油脂達(dá)到恒重,(即多次烘干、冷卻、稱重使后二次稱重,前后重差在0.002g以內(nèi)即為恒重)。
 
  4.8 將濾紙筒移至適當(dāng)位置,摘下濾紙桶后,取出回收溶劑,回收時(shí)將溶劑盛在冷凝管下部,容器口對(duì)準(zhǔn)冷凝管下口完全打開(kāi)旋塞,等到聚集在冷凝管內(nèi)的溶劑流完為止,取出盛有回收溶劑的容器,倒入到容器內(nèi),以便等回收溶劑到一定數(shù)量后,將回收溶劑一起處理精制,使回收溶劑達(dá)到AR級(jí)再用。
 
  4.10 使用結(jié)束,關(guān)閉電源,擦洗干凈,保持整潔。
 
  4.11 結(jié)果計(jì)算:
 
  (a) 粗脂肪濕基含量、干基含量和標(biāo)準(zhǔn)水雜下含量分別按公式(1)、(2)和(3)計(jì)算:
 
  (1) 粗脂肪 (濕基%) = W1÷W×100
 
  (2) 粗脂肪 (干基%) = W1÷W×(100-M)×100
 
  (3) 粗脂肪(標(biāo)準(zhǔn)水雜下) = W1×(100-M標(biāo))÷W×(100-M)×100
 
  式中:W1—粗脂肪重量(g)
 
  W—試樣重 (g)
 
  M—試樣水分百分率%
 
  M標(biāo)—試樣標(biāo)準(zhǔn)水分,標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)之和%
 
  (b) 如測(cè)定帶殼油料,粗脂肪含量則分別用公式(4)和(5)進(jìn)行換算:
 
  (4) 帶殼油料粗脂肪 (濕基%) = N×A÷100
 
  (5) 帶殼油料粗脂肪 (干基%) = N×A÷ (100-M)
 
  式中:N—帶殼油料子仁脂肪濕基含量%;
 
  A—帶殼油料出仁總量百分率%;
 
  M—帶殼油料水分百分率%。
 
  雙試驗(yàn)結(jié)果允差:符合GB5512 GB6433規(guī)定。
 

脂肪測(cè)定儀的操作使用

    脂肪測(cè)定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測(cè)定方法來(lái)測(cè)定脂肪含量。

    即在有機(jī)溶劑下溶解脂肪,用抽提法將脂肪從溶劑中分離出來(lái),然后烘干,稱量,計(jì)算出脂肪含量;

    操作前準(zhǔn)備

    1、樣品制備。

    2、抽提筒用蒸餾水清洗,置于干燥箱在105℃溫度下烘1小時(shí),取出移入干燥缸內(nèi),冷卻后稱重編號(hào)備用。

    3、檢查電源及冷卻水進(jìn)出水咀。

    操作步驟

    1、試樣包扎:

    從備用樣品中,稱取2-5g試樣,置于濾紙筒內(nèi),用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。

    如果試樣的水分和揮發(fā)物含量超過(guò)10%,將其放在燒杯中,在105℃溫度下烘30分鐘。

    2、移動(dòng)滑動(dòng)球,把濾紙筒置入抽提筒內(nèi),使磁鋼把過(guò)濾筒吸住,并觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對(duì)準(zhǔn)下壓緊圈的圓???,兩者平面保持良好接觸。

    3、在抽提筒內(nèi)注入無(wú)水約50ml,然后將抽提筒移至加熱板上,調(diào)節(jié)位置保持接觸平衡。

    4、開(kāi)啟電源,根據(jù)所需加熱溫度調(diào)節(jié)電加熱按鈕,顯示屏上直接顯示加熱溫度值。

    5、移動(dòng)滑動(dòng)球使試樣置入抽提筒內(nèi),濾紙筒與抽提筒底接觸,做到不使濾紙筒脫落,使試樣完全浸入溶劑內(nèi)浸泡。

    6、從溶劑揮發(fā)開(kāi)始浸泡適當(dāng)時(shí)間,然后將紙筒升高5cm進(jìn)行抽提,約1小時(shí)后將濾紙筒提升1cm,同時(shí)將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞完全關(guān)閉,進(jìn)行溶劑回收。

    7、將抽提筒從加熱板上取出,置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計(jì)算含油量。

    使用完畢關(guān)閉電源,并保持機(jī)內(nèi)干凈。

    脂肪測(cè)定儀的故障及排除

    1、油脂滲透:抽提筒上口與下緊圈接觸不良,調(diào)整接觸面;

    抽提筒上口與下壓緊圈底部磨損,必須進(jìn)行修復(fù)或更新再用。

    2、電加熱溫控失靈:檢查熔絲管;

    溫控儀失靈,調(diào)整更換;

    加熱板引出線松動(dòng),旋緊。

標(biāo)簽: 脂肪測(cè)定儀
脂肪測(cè)定儀 脂肪測(cè)定儀的操作使用_脂肪測(cè)定儀



    奶類脂肪測(cè)定儀是采用比較法對(duì)奶的脂肪含量進(jìn)行測(cè)量的儀器。其特點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確。


    在奶品的貿(mào)易中,它所出據(jù)的數(shù)據(jù)是對(duì)各類奶品定價(jià)的重要依據(jù)。


    其工作原理為:


    首先將稀釋液加溫到一恒溫溫度并排汽,再將鮮奶和稀釋液由分配系統(tǒng)配成1:15的混合液(稀釋液的作用是用以溶解鮮奶中的蛋白質(zhì)和消除混合液中的氣泡);


    然后再將混合液加壓均質(zhì),讓一恒定光源透過(guò)混合液,并實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換,光電流與奶脂肪含量是線性關(guān)系。


    用已知脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)奶樣(用羅茲法確定)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),然后再對(duì)待測(cè)奶樣進(jìn)行測(cè)定。


    將被測(cè)奶樣示值與已知標(biāo)準(zhǔn)奶樣的示值進(jìn)行比較,經(jīng)數(shù)據(jù)處理,即可得到被測(cè)奶樣的脂肪含量,并顯示出示值。


    從1989年起,我所開(kāi)展了奶類脂肪測(cè)定儀的計(jì)量檢定工作。


    在檢定過(guò)程中,我們對(duì)該儀器的檢修方法進(jìn)行了總結(jié)和整理,現(xiàn)將該儀器的幾種常見(jiàn)故障及其排除方法概述如下,以供參考。


    1.配比不正確


    奶類索式提取器脂肪測(cè)定儀的奶樣與稀釋液的配比為1:15,配比的不正確將直接影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。


    而配比的不正確多數(shù)是由于注奶器容積的偏差而引起的(管道漏氣,單向閥與注奶器活塞的滲漏也可以引起)。


    檢修時(shí),首先將注奶器(其結(jié)構(gòu)如醫(yī)用注射器)從底板上拆下來(lái),松開(kāi)閥蓋,擰開(kāi)外螺母。


    檢修的同時(shí),應(yīng)更換掉已經(jīng)磨損或損壞的墊圈、O形環(huán)、滑環(huán)。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞桿,則活塞的位置相對(duì)位移,可引起注奶器容積的變化。


    依據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù),邊測(cè)試邊調(diào)試,直到滿足要求為止。


    2.閥體的檢修


    在奶樣和稀釋液流動(dòng)過(guò)程中,共經(jīng)過(guò)三個(gè)單向閥體一一兩個(gè)吸人閥和一個(gè)排出閥。


    在使用過(guò)程中經(jīng)常發(fā)生閥體被損壞的情況,其現(xiàn)象為配比錯(cuò)誤和雙向?qū)б?,使操作泵把失靈,示值錯(cuò)誤。


    對(duì)于此類閥體的故障,不要急于拆修,可先用一個(gè)25d的手動(dòng)注射器裝滿稀釋液,分別從稀釋液的進(jìn)口和混合液的排出口注人純凈的稀釋液,以排除由于干涸的奶樣吸附了姆內(nèi)鋼球而使閥體失靈的故障。


    如果仍然不能解決問(wèn)題,就要打開(kāi)儀器上蓋,把閥體拆開(kāi)檢查。


    打開(kāi)閥體后,更換已磨損或損壞的鋼球或墊圈,閥門關(guān)閉不嚴(yán)的則應(yīng)更換不銹鋼彈簧。


    此時(shí)應(yīng)注意,各閥體都用不同的顏色加以區(qū)別,要按原位裝上,不要弄錯(cuò)位置。


    3.管道漏氣


    奶類脂肪測(cè)定儀從奶樣的吸人到混合液的排出,要經(jīng)歷很長(zhǎng)的管道通路,其間任何管道連接的疏松、漏氣都將使測(cè)量無(wú)法進(jìn)行。由于管道漏氣的部位不同,其現(xiàn)象也不同。


    因此,在做任何檢修前應(yīng)首先檢查各部位管道的連接是否緊密,有無(wú)漏氣的地方。


    排除了這種可能性之后,再進(jìn)行其它各項(xiàng)的檢查索式提取器脂肪測(cè)定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測(cè)定方法來(lái)測(cè)定脂肪含量。


    即在有機(jī)溶劑下溶解脂肪,用抽提法脂肪從溶劑中分離出來(lái),然后烘干,稱量,計(jì)算出脂肪含量。


    1、實(shí)樣包扎:


    從備用樣品中,用烘盒稱取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中研磨。


    將試樣研到出油狀后,用脫脂棉蘸少量乙醚擦凈研缽上的試樣和脂肪,全部置入(筒底塞一層脫脂棉)濾紙筒內(nèi),最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣放入抽提器內(nèi)。


    2、在抽提筒內(nèi)注入無(wú)水乙醚約80ML左右,先將抽提器套住上方冷凝管,;


    然后將抽提瓶套住抽提器,并移置水浴鍋上,調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸,實(shí)驗(yàn)時(shí)旋塞豎向即可。


    3、開(kāi)啟電源,根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度,顯示屏直接顯示加熱溫度值。


    4、進(jìn)行溶劑回收時(shí),使旋塞柄橫向即可。


    5、回收完乙醚后,使冷凝管上提,抽提瓶從水浴鍋上取出。


    置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計(jì)算含油量。


    6、使用完畢關(guān)閉電源,關(guān)水,并保持機(jī)內(nèi)干凈。







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