脂肪測(cè)定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測(cè)定方法來(lái)測(cè)定脂肪含量。
即在有機(jī)溶劑下溶解脂肪,用抽提法將脂肪從溶劑中分離出來(lái),然后烘干,稱量,計(jì)算出脂肪含量;
操作前準(zhǔn)備
1、樣品制備。
2、抽提筒用蒸餾水清洗,置于干燥箱在105℃溫度下烘1小時(shí),取出移入干燥缸內(nèi),冷卻后稱重編號(hào)備用。
3、檢查電源及冷卻水進(jìn)出水咀。
操作步驟
1、試樣包扎:
從備用樣品中,稱取2-5g試樣,置于濾紙筒內(nèi),用脫脂棉塞入上部,壓住試樣。
如果試樣的水分和揮發(fā)物含量超過(guò)10%,將其放在燒杯中,在105℃溫度下烘30分鐘。
2、移動(dòng)滑動(dòng)球,把濾紙筒置入抽提筒內(nèi),使磁鋼把過(guò)濾筒吸住,并觀察濾紙筒是否在抽提筒上口對(duì)準(zhǔn)下壓緊圈的圓???,兩者平面保持良好接觸。
3、在抽提筒內(nèi)注入無(wú)水約50ml,然后將抽提筒移至加熱板上,調(diào)節(jié)位置保持接觸平衡。
4、開(kāi)啟電源,根據(jù)所需加熱溫度調(diào)節(jié)電加熱按鈕,顯示屏上直接顯示加熱溫度值。
5、移動(dòng)滑動(dòng)球使試樣置入抽提筒內(nèi),濾紙筒與抽提筒底接觸,做到不使濾紙筒脫落,使試樣完全浸入溶劑內(nèi)浸泡。
6、從溶劑揮發(fā)開(kāi)始浸泡適當(dāng)時(shí)間,然后將紙筒升高5cm進(jìn)行抽提,約1小時(shí)后將濾紙筒提升1cm,同時(shí)將冷凝管調(diào)節(jié)旋塞完全關(guān)閉,進(jìn)行溶劑回收。
7、將抽提筒從加熱板上取出,置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計(jì)算含油量。
使用完畢關(guān)閉電源,并保持機(jī)內(nèi)干凈。
脂肪測(cè)定儀的故障及排除
1、油脂滲透:抽提筒上口與下緊圈接觸不良,調(diào)整接觸面;
抽提筒上口與下壓緊圈底部磨損,必須進(jìn)行修復(fù)或更新再用。
2、電加熱溫控失靈:檢查熔絲管;
溫控儀失靈,調(diào)整更換;
加熱板引出線松動(dòng),旋緊。
奶類脂肪測(cè)定儀是采用比較法對(duì)奶的脂肪含量進(jìn)行測(cè)量的儀器。其特點(diǎn)是簡(jiǎn)單、快捷、準(zhǔn)確。
在奶品的貿(mào)易中,它所出據(jù)的數(shù)據(jù)是對(duì)各類奶品定價(jià)的重要依據(jù)。
其工作原理為:
首先將稀釋液加溫到一恒溫溫度并排汽,再將鮮奶和稀釋液由分配系統(tǒng)配成1:15的混合液(稀釋液的作用是用以溶解鮮奶中的蛋白質(zhì)和消除混合液中的氣泡);
然后再將混合液加壓均質(zhì),讓一恒定光源透過(guò)混合液,并實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換,光電流與奶脂肪含量是線性關(guān)系。
用已知脂肪含量的標(biāo)準(zhǔn)奶樣(用羅茲法確定)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn),然后再對(duì)待測(cè)奶樣進(jìn)行測(cè)定。
將被測(cè)奶樣示值與已知標(biāo)準(zhǔn)奶樣的示值進(jìn)行比較,經(jīng)數(shù)據(jù)處理,即可得到被測(cè)奶樣的脂肪含量,并顯示出示值。
從1989年起,我所開(kāi)展了奶類脂肪測(cè)定儀的計(jì)量檢定工作。
在檢定過(guò)程中,我們對(duì)該儀器的檢修方法進(jìn)行了總結(jié)和整理,現(xiàn)將該儀器的幾種常見(jiàn)故障及其排除方法概述如下,以供參考。
1.配比不正確
奶類索式提取器脂肪測(cè)定儀的奶樣與稀釋液的配比為1:15,配比的不正確將直接影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確度。
而配比的不正確多數(shù)是由于注奶器容積的偏差而引起的(管道漏氣,單向閥與注奶器活塞的滲漏也可以引起)。
檢修時(shí),首先將注奶器(其結(jié)構(gòu)如醫(yī)用注射器)從底板上拆下來(lái),松開(kāi)閥蓋,擰開(kāi)外螺母。
檢修的同時(shí),應(yīng)更換掉已經(jīng)磨損或損壞的墊圈、O形環(huán)、滑環(huán)。轉(zhuǎn)動(dòng)活塞桿,則活塞的位置相對(duì)位移,可引起注奶器容積的變化。
依據(jù)檢測(cè)數(shù)據(jù),邊測(cè)試邊調(diào)試,直到滿足要求為止。
2.閥體的檢修
在奶樣和稀釋液流動(dòng)過(guò)程中,共經(jīng)過(guò)三個(gè)單向閥體一一兩個(gè)吸人閥和一個(gè)排出閥。
在使用過(guò)程中經(jīng)常發(fā)生閥體被損壞的情況,其現(xiàn)象為配比錯(cuò)誤和雙向?qū)б?,使操作泵把失靈,示值錯(cuò)誤。
對(duì)于此類閥體的故障,不要急于拆修,可先用一個(gè)25d的手動(dòng)注射器裝滿稀釋液,分別從稀釋液的進(jìn)口和混合液的排出口注人純凈的稀釋液,以排除由于干涸的奶樣吸附了姆內(nèi)鋼球而使閥體失靈的故障。
如果仍然不能解決問(wèn)題,就要打開(kāi)儀器上蓋,把閥體拆開(kāi)檢查。
打開(kāi)閥體后,更換已磨損或損壞的鋼球或墊圈,閥門關(guān)閉不嚴(yán)的則應(yīng)更換不銹鋼彈簧。
此時(shí)應(yīng)注意,各閥體都用不同的顏色加以區(qū)別,要按原位裝上,不要弄錯(cuò)位置。
3.管道漏氣
奶類脂肪測(cè)定儀從奶樣的吸人到混合液的排出,要經(jīng)歷很長(zhǎng)的管道通路,其間任何管道連接的疏松、漏氣都將使測(cè)量無(wú)法進(jìn)行。由于管道漏氣的部位不同,其現(xiàn)象也不同。
因此,在做任何檢修前應(yīng)首先檢查各部位管道的連接是否緊密,有無(wú)漏氣的地方。
排除了這種可能性之后,再進(jìn)行其它各項(xiàng)的檢查索式提取器脂肪測(cè)定儀根據(jù)索氏抽提原理、用重量測(cè)定方法來(lái)測(cè)定脂肪含量。
即在有機(jī)溶劑下溶解脂肪,用抽提法脂肪從溶劑中分離出來(lái),然后烘干,稱量,計(jì)算出脂肪含量。
1、實(shí)樣包扎:
從備用樣品中,用烘盒稱取2-5g試樣,在105度下烘30分鐘,趁熱倒入研缽中研磨。
將試樣研到出油狀后,用脫脂棉蘸少量乙醚擦凈研缽上的試樣和脂肪,全部置入(筒底塞一層脫脂棉)濾紙筒內(nèi),最后再用脫脂棉塞入上部,壓住試樣放入抽提器內(nèi)。
2、在抽提筒內(nèi)注入無(wú)水乙醚約80ML左右,先將抽提器套住上方冷凝管,;
然后將抽提瓶套住抽提器,并移置水浴鍋上,調(diào)節(jié)位置使抽提瓶保持良好接觸,實(shí)驗(yàn)時(shí)旋塞豎向即可。
3、開(kāi)啟電源,根據(jù)所需調(diào)節(jié)加熱溫度,顯示屏直接顯示加熱溫度值。
4、進(jìn)行溶劑回收時(shí),使旋塞柄橫向即可。
5、回收完乙醚后,使冷凝管上提,抽提瓶從水浴鍋上取出。
置入恒溫箱內(nèi),烘去水份,然后移入干燥缸內(nèi)冷卻后稱重,計(jì)算含油量。
6、使用完畢關(guān)閉電源,關(guān)水,并保持機(jī)內(nèi)干凈。