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氣相色譜儀的常見(jiàn)問(wèn)題分析和解決方法 氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-07-16    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  相色譜儀的常見(jiàn)的問(wèn)題和解決辦法
 
  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
 
  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。
 
  1、首先應(yīng)該檢查注射器是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,
 
  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
 
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣的情況,
 
  4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。
 
  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無(wú)響應(yīng) 峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。 由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成儀器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
 
  二、基線問(wèn)題
 
  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題,基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。
 
  1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
 
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻模话銇?lái)說(shuō),這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的 原因。有些人在工作中就遇到過(guò)這種情形:新載氣純度不夠,換過(guò)載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基 線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒(méi)在噪音中,無(wú)法檢測(cè)。經(jīng)過(guò)檢查,問(wèn)題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
 
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問(wèn)題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
 
  4、石英棉是不是該更換了;
 
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
 
  6、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問(wèn)題,其可以通過(guò)清洗或熱清洗的方法來(lái)解決。
 
  三、造成峰丟失的故障
 
  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒(méi)有分開。
 
  (一)、*種情況可通過(guò)多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來(lái)解決。
 
  1、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的zui后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過(guò)程;
 
  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;
 
  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;
 
  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。
 
  (二)、峰丟失的第二種情況是峰沒(méi)有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。
 
  假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過(guò)檢查漏氣和去除污染來(lái)解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。
 
  四、分離不完全
 
 ?、賻讉€(gè)峰重疊, 分離不開。處理方法: 降低載氣流速, 減少進(jìn)樣量, 降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離, 使用一段時(shí)間后便不能完全 分離的, 表明固定液已流失, 色譜柱壽命已終, 需要更換固定液。②分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。③檢測(cè)器靈敏 度太低, 使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法: 可以通過(guò)加大進(jìn)樣量, 提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。
 
  五、峰形不規(guī)則
 
  ①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法: 采用強(qiáng)極性固定液, 消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法: 通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。
 
  五、檢測(cè)器造成的影響
 
  以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比, 以實(shí)現(xiàn)被測(cè) 組分的測(cè)量。①TCD 檢測(cè)器被污染會(huì)造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線, 并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD 熱阻絲被燒斷, 基線降為零點(diǎn)。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn) 定, 出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。
 
  六、載氣的影響
 
  載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相, 分離后的氣體隨時(shí)間先后逐 一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。①載氣流量偏低, 會(huì)引起保留時(shí)間增 長(zhǎng), 靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高, 會(huì)引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況 應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍, 必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥, 然后再檢查載氣是否存在漏氣等
 
  七、電路問(wèn)題
 
  電路故障一般較容易判斷, 如電源不啟動(dòng), 檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱, 恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波, 則是由于放大電路故障引起; 處理方法一般更換損壞的電子元件.
 
  八、其他
 
  在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題, 如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火, 首先要確定是否已開氫氣和空氣, 然后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用, 若這3 個(gè)條件都具 備還是點(diǎn)不著火, 則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣; 對(duì)于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了, 遇到這種情況, 可先檢查儀器的極 性; 對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情況, 則很可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。
 
  以上說(shuō)的是氣相色譜分析中常見(jiàn)的幾種出現(xiàn)的問(wèn)題和解決辦法, 但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況, 這就需要根據(jù)問(wèn)題的癥狀分析和判斷, 然后利用上述方法逐一解決問(wèn)題, 使儀器恢復(fù)正常。
  熟悉氣相色譜儀操作的人都知道,它對(duì)雜質(zhì)非常敏感,所以在使用的每一個(gè)環(huán)節(jié)都要考慮到是否將污染雜質(zhì)帶入。當(dāng)外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入儀器時(shí),會(huì)出現(xiàn)兩種異?,F(xiàn)象:一是放射源表面污染,會(huì)降低放射源的電離能力,使直流電壓和恒頻模式ECD基本電流降低或恒流模式基本頻率增加;二是雜質(zhì)會(huì)直接俘獲儀器中的電子,使基本電流降低或基本頻率增加。這兩種情況都會(huì)導(dǎo)致靈敏度的下降。因此,這是一個(gè)非常"干凈"的儀器。在使用過(guò)程中,我們一定要時(shí)刻保持它的清潔。
 

  氣相色譜儀在長(zhǎng)期使用后,進(jìn)樣襯里會(huì)有類似焦油的物質(zhì),這是由于樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外,還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)(隔板碎屑、樣品中的固體物質(zhì))的堆積,會(huì)干擾正常的分析工作。因此,需要定期檢查,及時(shí)清洗。需要注意的是,在內(nèi)襯中填充硅化石英玻璃棉,不僅可以提高樣品的汽化效率,還可以防止雜物進(jìn)入色譜柱內(nèi),造成堵塞,因此,在色譜柱內(nèi)填充硅化石英玻璃棉,不僅可以提高樣品的汽化效率,還可以防止雜物進(jìn)入色譜柱內(nèi),造成堵塞。
  1.從色譜儀中小心翼翼地取出玻璃襯墊,用鑷子或其他小工具小心翼翼地將玻璃棉和襯墊中的雜物取出,取出過(guò)程中不要?jiǎng)潅r墊表面。
  2.在條件允許的情況下,初步清洗過(guò)的色譜儀的玻璃襯板,可在有機(jī)溶劑中用超聲波清洗,干燥后使用。也可直接用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。清洗后的色譜儀,可在干燥后使用。
  3.在溶劑中對(duì)分光板進(jìn)行超聲波處理,干燥后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗。
  4.分板從氣相色譜儀的進(jìn)樣口取出后,應(yīng)先用甲苯等惰性溶劑進(jìn)行清洗,然后用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗、干燥。

調(diào)試儀器應(yīng)選用波長(zhǎng)大于250nm,輻射強(qiáng)度大,發(fā)光穩(wěn)定,對(duì)火焰狀態(tài)反應(yīng)遲鈍的元素?zé)糇鳛楣庠矗倾~燈,鎂、鎳等元素?zé)粢部梢浴?/p>

1、對(duì)光調(diào)整
①光源對(duì)光
接通220V電源,開啟交流穩(wěn)壓器,點(diǎn)燃某元素?zé)?,調(diào)單色器波長(zhǎng)至該元素zui靈敏線位置,使儀表有信號(hào)輸出。移動(dòng)燈的位置,使接收器得到zui大光強(qiáng)。用一張白紙擋光檢查,陰極光斑應(yīng)聚焦成像在燃燒器縫隙中央或稍靠近單色器一方。
②燃燒器對(duì)光
燃燒器縫隙位于光軸之下并平行于光軸,可以通過(guò)改變?nèi)紵髑昂蟆⑥D(zhuǎn)角、水平位置來(lái)實(shí)現(xiàn)。先調(diào)節(jié)表頭指針滿刻度,用對(duì)光棒或火柴桿插在燃燒器縫隙中央,此時(shí)表頭指針應(yīng)從zui大回到零,即透光度從100%至0%,然后把光棒或火柴桿垂直放置在縫隙兩端,表示指示的透光度應(yīng)降至20%-30%,如達(dá)不到上述指標(biāo),應(yīng)對(duì)燃燒器的位置再稍微調(diào)節(jié),直到合乎要求。也可以點(diǎn)燃火焰,噴霧該元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,調(diào)節(jié)燃燒器的位置,到出現(xiàn)zui大吸光度為止。

2、噴霧器調(diào)整
噴霧器中的毛細(xì)管和節(jié)流嘴的相對(duì)位置和同心度是調(diào)節(jié)噴霧器的關(guān)鍵,毛細(xì)管口和節(jié)流嘴同心度愈高、霧滴愈細(xì),霧化效率愈高。一般可以通過(guò)觀察噴霧狀況來(lái)判斷調(diào)整的效果,拆開噴霧器,拿一張濾紙,將霧噴到濾紙上,濾紙稍濕則是恰到好處的位置。有些儀器的噴霧器是可調(diào)的,在未點(diǎn)火時(shí),先將噴霧器調(diào)節(jié)到反噴位置,即插入液面的毛細(xì)管出現(xiàn)氣泡,然后點(diǎn)燃火焰噴霧標(biāo)準(zhǔn)液,按相反方向慢慢移動(dòng),得到zui大吸光度便可固定下來(lái)。

3、碰撞球的調(diào)節(jié)
碰撞球位置以噪音低,靈敏度高為好。將噴霧器卸下,吸噴蒸餾水,改變碰撞球位置,當(dāng)噴出的霧遠(yuǎn)而細(xì),并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)前進(jìn)時(shí),就是它的zui佳位置。這項(xiàng)調(diào)節(jié)有較大難度,一般情況下使用出廠時(shí)的位置不再調(diào)節(jié)。

4、試樣提取量的調(diào)節(jié)
試樣提取量是指每分種吸取溶液的毫升數(shù),表示為ml/分鐘,溶液提取量與吸光度不成線性關(guān)系,在4-6ml/min有zui佳吸收靈敏度,大于6ml/min靈敏度反而下降。通過(guò)改變噴霧氣流速度和聚乙烯毛細(xì)管的內(nèi)徑及長(zhǎng)度,能調(diào)節(jié)試樣提取量,以適應(yīng)各種不同溶液的噴霧。

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