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如何選擇合適的毛細管色譜柱 毛細管色譜柱技術指標

時間:2020-07-16    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

1.根據(jù)相似相溶原理,選用非極性的固定相分析非極性化合物。
2.如果化合物可以用不同極性的固定相分析,選比較小極性的固定相。
3.通用的固定相是CP-Sil 5/8 CB。
4.對于偶極或氫鍵化合物,選用含腈基或聚乙二醇的固定相。
5.輕烴或氣體,選用PLOT柱。
6.盡可能避免使用污染特殊檢測器的固定相,例如:腈基對于NPD,含氟固定相對于ECD。
7應用范圍廣的五種固定相:CP-Sil5CB,CP-Sil8CB,CP-Sil19CB,CP-Sil24CB和CP- Wax52CB,  能滿足90%以上的分析應用。

毛細管色譜柱的九大使用注意事項

    毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個核心部分,正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長毛細管色譜柱的使用壽命至關重要。

 

 

    1、在沒有載氣通過時,色譜柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關上。

    2、載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會導致柱迅速損壞,因此在載氣進入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?;蚧覊m吹出)。

    3、載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強,越需要采用干燥的載氣,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。

    4、對于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,TCD-CS用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時,停機使用時,應將排空端密封住,以防止空氣中的O2對柱固定液的氧化作用。

    5、在大多數(shù)情況下,柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時間短對柱的壽命影響較小。

    ①.聚二甲基硅酮類固定相:OV-1,SE-30(彈性體,OV-101,SF96,DC2000流體),使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,可使柱子壽命顯著延長。一般來說,彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物,不宜作GC/MS分析。

    ②聚苯基乙基硅酮:SE52(彈性體,5%苯基),SE54(彈性體,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液體,35%苯基),OV17(液體,50%苯基)實際上限250℃。SE-52、SE54在280時穩(wěn)定性很好,常用于GC/MS分析,并能容納超負荷的大進樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點。

    ③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液:OV225(液體,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液體,75%氰丙基),實際溫度上限是250℃。

    ④聚乙二醇型(CarbowaxorPEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000(臘狀固體),F(xiàn)FAP(兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000),實際溫度上限是220℃。

    6、水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強的置換固定液的能力,因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應)的不分流進樣法以及柱上進樣法的溶劑,應根據(jù)它們對柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會引起引起硅酮降解。)

    7、毛細管柱最大特點是高的柱效,但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,而且還包括進樣過程的整個系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也就是說,自樣品進入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,每一個能影響峰的加寬或分離的因素,如進樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會影響柱效。

    8、一根好的柱子,由于安裝不當,可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。

    9、進樣器與色譜柱連接方式:

    ①.分流進樣方式:分流點要求位于載氣流速較高的區(qū)域。

    ②不分流進樣方式:色譜柱建議不伸進進樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進樣器的末端。

    ③檢測器與色譜柱出口端連接:對FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進口,而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對MicroTCD應插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。

標簽: 毛細管色譜柱
毛細管色譜柱 毛細管色譜柱的九大使用注意事項_毛細管色譜柱

毛細管色譜柱的安裝步驟

    毛細管色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,其兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板。

    毛細管色譜柱正確安裝的步驟如下:

    步驟一:檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查進樣墊和氣體過濾器,保證輔助氣和檢測器用氣通暢有效。如果以前做過沸點較高的化合物,需要將進樣口襯管清洗或更換。

    步驟二:將螺母和卡套裝在柱上,并將色譜柱兩端口小心切平在色譜柱的一端裝上相應的螺母和卡套,此時色譜柱端口無前后之分,色譜柱支架的支撐部分應總是朝向著柱箱門。安裝好螺母和卡套后,將色譜柱端口切平,并用放大鏡進行檢查,以確認切口和管壁成直角,并且沒有殘留的碎屑,沒有毛邊或不平的切割面。

    步驟三:將色譜柱連于進樣口上通常來說,色譜柱的頂端應保持在進樣口襯管的中下部,當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后,如果針尖與襯管中的色譜柱頂端相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài)。從色譜柱架上取出需要連接的足夠的長度,并按步驟2切割柱子,連接到進樣口。避免用力彎曲壓擠毛細柱,并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與色譜柱接觸磨擦,以防柱身斷裂或受損。將色譜柱正確地嵌入進樣口后,用手把連接螺母擰上,用手擰緊后用扳手再擰1/4-1/2圈。

    步驟四:接通載氣載氣必須為高純氮氣(或氦氣),純度達99.999%,使用極性柱時(如FFAP、PEG-20M等),載氣加脫氧管進一步脫氧,這樣可延長柱子的使用壽命。當色譜柱與進樣口連接好后,接通載氣。調(diào)節(jié)柱前壓力以得到合適的載氣流速。將色譜柱的另一端(空端),插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否安裝完全或設置正確,并檢測一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后,將色譜柱端口從瓶中取出,擦試干凈,保證柱端口無溶劑殘留,再進行下一步安裝。毛細管柱前壓參考設置(Mpa)柱長 m 柱內(nèi)徑(mm) 0.25  0.32 0.53 15 0.05 0.04 0.02 30 0.1 0.08 0.03 50 0.18 0.14 0.05

    步驟五:將色譜柱連于檢測器上其安裝和所需注意的事項與以上色譜柱與進樣口聯(lián)接(步驟3)部分所講述的大致相同。安裝時要注意色譜柱末端要高于尾吹點,或按照色譜儀說明書安裝。步驟6:進行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。步驟7:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。

    步驟六:進行氣體檢漏在色譜柱加熱前,要對GC系統(tǒng)進行檢漏。建議使用1∶1的異丙醇/水的混合溶液進行檢查。

    步驟七:色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進行老化了。將色譜柱程序升溫至最高使用溫度的30℃以下,恒溫30分鐘。這樣柱子內(nèi)吸附的組份會被吹出,以免影響您的分析。最后,將色譜柱的溫度降低至所需要的溫度,即可進行實際樣品的分析。

標簽: 毛細管色譜柱
毛細管色譜柱 毛細管色譜柱的安裝步驟_毛細管色譜柱

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