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氣相色譜儀使用前需要做好哪些準(zhǔn)備工作 如何挑選購買氣相色譜儀

時(shí)間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
        為了使用氣相色譜儀的過程中不發(fā)生故障,在使用氣相色譜儀前需要做好以下準(zhǔn)備工作。
  1.實(shí)驗(yàn)臺(tái)空間要求
  長(zhǎng)×寬×高(mm)2000×700×800張/臺(tái)
  儀器桌要求結(jié)實(shí),穩(wěn)定,離墻面距離300mm以上。
 ?。?) 氣相色譜儀體積為600×450×450mm,重52kg。實(shí)驗(yàn)臺(tái)除能容納GC 儀器外還應(yīng)有足夠的空間和承重力來容納其附件(如:計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、氣源等);
 ?。?)氣相色譜儀的上部空間一定要無障礙物靠近或接觸儀器頂部,干擾冷卻。包括沒有架子或其它障礙物;
 ?。?) 氣相色譜儀柱箱后面的出口有熱空氣排出,為了不影響熱空氣的逸散,儀器距離墻壁或障礙物30cm 以上;
  (4) 實(shí)驗(yàn)臺(tái)有足夠的空間來放置分析樣品,實(shí)驗(yàn)室有 空間來放置氣相色譜配件。
  2. 電源要求
  (1) 電壓220V±10%;
  (2) 頻率50Hz±0.5Hz;
 ?。?)功率3KW;
  (4)電源插座應(yīng)單獨(dú)配置,電壓相位應(yīng)和儀器電源相位相同,中線與地線間電壓不超過3V,接地要良好;
  (5)單相交流電,單獨(dú)供電。建議配置交流凈化穩(wěn)壓電源,功率5000W 以上。
  3. 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境
 ?。?)室內(nèi)環(huán)境溫度為 15℃~35℃。
 ?。?)相對(duì)濕度不大于85%。
 ?。?)儀器周圍無強(qiáng)電磁干擾,強(qiáng)熱輻射源和劇烈震動(dòng),不要與其他帶火焰性的儀器放于同一室內(nèi)。
 ?。?)室內(nèi)空氣中無有害氣體、易燃、易爆及腐蝕性氣體。
  (5)室內(nèi)通風(fēng)良好。
 ?。?)如果采用氫氣鋼瓶供氣,應(yīng)設(shè)有獨(dú)立室外鋼瓶室。
  4. 氣體排放
  在進(jìn)行樣品分析時(shí),可能有些組分是有害的,或是以氫氣作為載氣時(shí),都需要將排放氣排放到通風(fēng)廚里,這時(shí),可以在儀器上方做通風(fēng)罩用一個(gè)大管徑排氣管連接到通風(fēng)設(shè)備,以排氣正常。
  注:前四點(diǎn)安裝前必須明確,以確保完成安裝。
  5. 安裝時(shí)需要的實(shí)驗(yàn)試劑和材料、工具準(zhǔn)備
 ?。?)實(shí)驗(yàn)試劑
  乙醇或丙酮5mL,實(shí)驗(yàn)中需要用到乙醇或丙酮用來洗滌進(jìn)樣針;皂液,為檢驗(yàn)儀器管路是否漏氣,需要準(zhǔn)備肥皂水,也可以用洗衣粉或洗手液來配置;純凈水,用于氣體發(fā)生器的堿液配制。
 ?。?)實(shí)驗(yàn)材料
  小燒杯,大燒杯,玻璃棒,滴管,滴管乳膠頭,秒表
 ?。?)安裝工具
  備件箱內(nèi)有需要的工具,如果使用鋼瓶氣為氣源時(shí),還需要用戶準(zhǔn)備一把大扳手。
  6. 氣源的安裝要求
  氣相色譜儀常使用的氣體種類為氫氣、氮?dú)夂涂諝猓@三種氣體可以為鋼瓶氣(氮?dú)怃撈?、氫氣鋼瓶和凈化空氣鋼瓶),也可以是氣體發(fā)生器(氫氣、氮?dú)鈿怏w發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源)。當(dāng)已經(jīng)選購了氣源后,對(duì)氣源的安裝條件有一定的要求。
  若配有FID 檢測(cè)器,一般選用氮?dú)饣蚝庾鳛檩d氣,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)?;若只配有TCD 檢測(cè)器時(shí),只要接一路載氣就可以了。載氣源建議是氫氣,其次是氦氣或氮?dú)狻?br />  1.6.1 氣瓶安裝要求
  由于鋼瓶不易運(yùn)輸,建議在當(dāng)?shù)鼗蜉^為便利的地方購買,為以后換氣方便。所需氣體及純度、壓力要求如下:
  表1 所需氣體及對(duì)氣體的要求
  氣體 儀器入口壓力 純度
  載氣(氮、氫或氦氣) 0.40MPa 99.999%
  氫氣 0.30MPa 99.999%
  空氣 0.40MPa 無油干燥
  當(dāng)使用鋼瓶氣時(shí),應(yīng)在室外有獨(dú)立的鋼瓶室,鋼瓶室的房蓋應(yīng)活動(dòng)、易被掀起。
  氣體鋼瓶應(yīng)使用氣相色譜 減壓閥避免污染氣體,載氣需使用雙級(jí)減壓閥,氫氣和空氣作為燃?xì)夂椭細(xì)鈺r(shí),使用單級(jí)減壓閥。
  1.6.2 氣體發(fā)生器的安裝要求
  當(dāng)使用氮?dú)?、氫氣發(fā)生器和全自動(dòng)空氣源時(shí),要放在儀器附近2 米以內(nèi),設(shè)置空間為1 平米,放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上或地上都可以。
  1.6.3 氣體管路
  氣相色譜儀 的氣路管分為:不銹鋼管、銅管、聚乙烯塑料管。不銹鋼管、銅管屬于硬性材質(zhì)不易漏氣,但使用中,不能任意彎曲。當(dāng)對(duì)于儀器要求不高時(shí),可以使用進(jìn)口塑料管路代替不銹鋼管。
  氣相色譜儀隨機(jī)所附送的氣路管為進(jìn)口塑料軟管,根據(jù)儀器的配置長(zhǎng)度有所不同,一般為使用氣體發(fā)生器所需的長(zhǎng)度。如果是使用鋼瓶的用戶,由于鋼瓶距儀器較遠(yuǎn),一般需要另外訂購氣路管(進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管、銅管)。具體長(zhǎng)度應(yīng)按照鋼瓶距離儀器的長(zhǎng)度測(cè)量。鋼瓶放置在室內(nèi)的用戶多需另購置10-20 米左右氣路管,進(jìn)口塑料軟管或不銹鋼管均可。鋼瓶置于室外較遠(yuǎn)處的用戶,應(yīng)該盡量使用不銹鋼管。
  1.7 電腦和軟件
  儀器使用前,需要安裝色譜 軟件和采集卡,需要電腦一臺(tái)。配置:帶有光驅(qū),windoswXP或者win7系統(tǒng),至少有三個(gè)USB 接口和一個(gè)串口。
  氣相色譜室建設(shè)指南
  色譜室地面一般是水磨石地面和地板,色譜臺(tái)高0.75米,寬0.80米,臺(tái)面離墻0.5米,采用水磨石板,上面鋪膠皮板,TCD檢測(cè)器的尾氣要用管線連接到室外。色譜用助燃?xì)饪捎萌詣?dòng)空氣源,氫氣可用氫氣發(fā)生器,也可用三氣一體機(jī)發(fā)生器 ,色譜室要配備樣品處理間,樣品處理間要有通風(fēng)櫥,上下水,藥品柜。
  電路:?jiǎn)蜗嗳€(火、零、地),儀器多的色譜室三相五線。
  氣路:一般設(shè)三種氣路管線,氮?dú)狻錃?、空氣,有條件的可加氦氣。氣路由室外鋼瓶間進(jìn)入室內(nèi),氣路上要加過濾器進(jìn)入室內(nèi)
  后總管線通過穩(wěn)壓閥分向每一臺(tái)色譜儀,在連接每一臺(tái)色譜儀前加針型閥。
  通風(fēng):色譜室有氫氣和燃燒放出的二氧化碳,因此要有良好的通風(fēng),一般在房間靠走廊側(cè)墻的下邊離地面200mm高設(shè)400×400mm的百葉通風(fēng)口。

氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法

  氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分,即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。

 ?。?)載氣系統(tǒng),氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確?! 。?)進(jìn)樣系統(tǒng),進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。 ?。?)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。 ?。?)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖?! 。?)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。 ?。?)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分?!?i> 氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法如下:

  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查?! ?、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,  4、最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。  5、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。  二、基線問題  氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用?! ?、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件?! ?、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);  4、石英棉是不是該更換了;  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝?! ?、此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決?! ?i>三、造成峰丟失的故障  造成峰丟失的原因有兩種:一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。 ?。ㄒ唬┑谝环N情況可通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決?! ?、為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;  2、注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;  3、減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;  4、使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度?! 。ǘ┓鍋G失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的?! 〖俜逡话闶怯捎谙到y(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考?! ∵@里介紹的只是工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀常見的一些故障檢修方法_氣相色譜儀



    氣相色譜儀由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、條件設(shè)置多、恢復(fù)準(zhǔn)備時(shí)間長(zhǎng)等原因,在使用過程中經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)各種異常情況。如果不針對(duì)病因進(jìn)行維護(hù),會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的后果。下面就介紹一下氣相色譜儀在應(yīng)用中易發(fā)生的異常情況及其維護(hù)。

    1.進(jìn)樣后不出色譜峰

    氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,最后觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈

    和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ecd 檢驗(yàn)器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性,所以e c d出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到e c d排出口之后凍住了,因此造成儀器e c d的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。

    遇到這種情況時(shí),只要用熱水浸泡ecd排放管,冰融化后問題就可解決。

    2.基線問題

    氣相色譜基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測(cè)量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用。遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變?cè)斐傻?,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測(cè)。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。

    當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);石英棉是不是該更換了;襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)最后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,最后再重新安裝。此外,檢測(cè)器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

    3.峰丟失、假峰

    造成峰丟失的原因有兩種,一是氣路中有污染,另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運(yùn)行和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測(cè)器等)來解決。為了減少對(duì)氣路的污染,可采用以下的措施:程序升溫的最后階段應(yīng)有一個(gè)高溫清洗過程;注入進(jìn)樣口的樣品應(yīng)當(dāng)清潔;減少高沸點(diǎn)的油類物質(zhì)的使用;使用盡量高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測(cè)器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開,除了以上原因外,其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成,或者是由于柱子老化導(dǎo)致的,但柱子老化所造成的峰丟失是漸進(jìn)的、緩慢的。

    假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的,其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時(shí)的工作中應(yīng)當(dāng)記錄正常時(shí)基線的情況,以便在維護(hù)時(shí)作參考。

    這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護(hù)方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時(shí)間也較長(zhǎng),因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時(shí)的關(guān)鍵在于對(duì)原因的正確分析。每檢查一個(gè)部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。







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