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離子色譜儀出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的故障如何解決 如何挑選購買離子色譜儀

時(shí)間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
       在離子色譜儀的日常使用中,常常出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象,下面我們來仔細(xì)說說出現(xiàn)這一故障時(shí)應(yīng)該如何處理、
  壓力不穩(wěn)是離子色譜儀常見的故障,其表現(xiàn):
 ?、賶毫υ谝欢螘r(shí)間逐漸變化(升高或降低);
 ?、趬毫λ查g變化(>3kg)。
  總結(jié)其原因不外乎以下四種情況:
 ?、庞袣馀?;(2)漏液;(3)單向閥不良。
  對于①這種情況:一般是在開機(jī)的一段時(shí)間內(nèi)出現(xiàn),往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題,只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序,由于流動(dòng)相的比例正處在變化中,壓力也會(huì)跟隨變化。
  對于第②種情況:通過下面幾步分析,很快就可以確定原因。
  先排除氣泡因素:氣泡的產(chǎn)生是由于流動(dòng)相中溶解了空氣,在泵壓的作用下空氣會(huì)分離出來,氣泡留在泵體內(nèi)排不出去,它不僅影響到流量的準(zhǔn)確,泵壓也會(huì)不穩(wěn),這時(shí)我們只要打開排廢閥,利用快速?zèng)_洗功能很快就能將氣泡趕出。
  為防止氣泡產(chǎn)生,就是使用在線脫氣裝置。沒有脫氣機(jī)時(shí),流動(dòng)相要經(jīng)過脫氣處理。超聲波震蕩是常用的除氣泡方法,雖然簡單但效果不佳,不妨將流動(dòng)相用微孔濾膜多過濾兩遍,利用真空泵的負(fù)壓,將溶解在流動(dòng)相中的空氣釋放出來,其效果要好些。
  如果使用中我們發(fā)現(xiàn),連接過濾頭的輸液管中有微小的氣泡流動(dòng)時(shí),這說明過濾頭有堵塞現(xiàn)象必須清洗,你可用10%的硝酸進(jìn)行超聲15分鐘,如果還有氣泡產(chǎn)生那就該換新濾頭了。
  其次,要檢查的是離子色譜儀輸液泵有沒有漏液現(xiàn)象,一般接在泵后的管道漏液會(huì)使壓力降低,對壓力穩(wěn)定性影響不大。如果泵內(nèi)柱塞墊或柱塞桿磨損了那就不一樣了,它不僅壓力上不去、變化大、流量也不足。只要觀察到泵頭或沖洗管漏液(有沖洗瓶時(shí)液位會(huì)升高),柱塞墊或柱塞桿肯定有問題。
  對于③這種情況:是單向閥不良,當(dāng)有鹽份或者雜質(zhì)等污染物附著在單向閥內(nèi)球體和閥體表面時(shí),就會(huì)破壞密封性,造成輸液的單向性能降低,泵雖然在工作,但就是輸送不好液體,嚴(yán)重時(shí)不能輸液。反映到壓力上,表現(xiàn)為嚴(yán)重不穩(wěn)或沒有壓力。這時(shí)你可以卸下單向閥,用異丙醇超聲清洗20分鐘。如果有鹽份,再用熱水超聲清洗一遍效果會(huì)更好。若清洗后還達(dá)不到要求,可將單向閥再接到流路上用大流量異丙醇沖洗。單向閥的結(jié)構(gòu)比較精細(xì),如果沒有把握先不要分解清洗,用超聲波清洗時(shí)要注意擺放的位置防止部件震散,否則裝配后效果會(huì)不理想。當(dāng)單向閥內(nèi)的球體損傷時(shí)就只有更換了。

離子色譜儀常見故障問題

  離子色譜是高效液相色譜的一種,故又稱高效離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,其有別于傳統(tǒng)離子交換色譜柱色譜的主要是樹脂具有很高的交聯(lián)度和較低的交換容量,進(jìn)樣體積很小,用柱塞泵輸送淋洗液通常對淋出液進(jìn)行在線自動(dòng)連續(xù)電導(dǎo)檢測。

  離子色譜儀常見故障可以分為以下幾類,詳細(xì)的操作如下:

  一、電導(dǎo)高

  1.淋洗液基體中有高電導(dǎo)物質(zhì)。排除方法:更換配液水或者試劑。

  2.色譜柱中吸附高電導(dǎo)的物質(zhì)。解決方法是先用去離子水沖洗10—15min,再用淋洗液沖洗10—15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復(fù)幾次,必要時(shí)可用0.1—0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,再用淋洗液平衡,一般可將電導(dǎo)降下。

  3.電導(dǎo)池中有固體電解質(zhì)結(jié)晶。處理方法是將電導(dǎo)池取下,滴加一滴1:1硝酸,溶解后再用去離子水沖洗干凈。

  4.量程選擇不對。如進(jìn)行陽離子分析時(shí),因淋洗液背景電導(dǎo)過高,選擇較低的量程檔位,將顯示過高的電導(dǎo)值。重新選擇量程即可。

  二、壓力指示異常

  1.恒流泵單向閥污染。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質(zhì),有可能污染單向閥。單向閥污染后會(huì)產(chǎn)生壓力不穩(wěn)定,甚至壓力為0的現(xiàn)象。解決的方法是更換單向閥或?qū)蜗蜷y取下后清洗后再裝上。

  2.六通進(jìn)樣閥堵塞。在開泵狀態(tài)下卸開每一個(gè)孔路,觀察流液情況進(jìn)行確定和相應(yīng)的沖洗處理。

  3.色譜柱入口處濾膜堵塞。將色譜柱取下并擰下柱頭,小心取出其中的濾膜,放人1:1的硝酸中浸泡,超聲波清洗30min后,用去離子水沖洗后裝上;或?qū)⑸V柱反接后沖洗。此方法可以是專業(yè)的人來完成,使用者不要輕易使用。

  4.抑制器或電導(dǎo)池流路系統(tǒng)處有地方卡死。方法檢查色譜柱后面部分,觀察每個(gè)接頭的地方是不是有被卡死的現(xiàn)象,并做想應(yīng)的疏通處理。接頭不要卡的太緊了。

  三、基線不穩(wěn)噪聲大

  1.儀器通淋洗液未達(dá)平衡狀態(tài)。儀器不穩(wěn)定,通淋洗液至儀器穩(wěn)定。

  2.流路中有氣泡。按照流路順序排查氣泡產(chǎn)生的位置,逐一排除。

  3.儀器接地不良。要保持良好的接地線。

  4.電壓不穩(wěn)或電磁干擾大。安裝穩(wěn)壓器,盡量避免其他強(qiáng)磁性儀器在附近干擾。

  5.泵的流速不穩(wěn)定了或者泵本身的噪聲太大。對泵進(jìn)行測量或者更換泵。

  四、基線漂移大

  1.流動(dòng)相未進(jìn)行脫氣處理。

  2.室溫波動(dòng)大。室內(nèi)可以保持溫度穩(wěn)定。

  3.流量發(fā)生變化或流路有滲漏。按照流路觀察是否有漏液現(xiàn)象發(fā)生,并做相應(yīng)的緊固處理。

  4.電壓不穩(wěn)或靜電干擾。解決方法:加穩(wěn)壓器和將儀器接地。

  五、重復(fù)性差

  1.進(jìn)樣量掌握的不好,注入的樣品量多少不一。建議每次比定量環(huán)大3-5倍的進(jìn)樣量。

  2.試劑或去離子水中的不純,會(huì)造成分析重復(fù)性差??筛鼡Q試劑或重新處理去離子水。

  3.流速不穩(wěn)定,會(huì)造成定性時(shí)間偏差。

  4.室溫變化大,定量影響比較大。

  5.選擇進(jìn)樣的濃度過高或過低。

標(biāo)簽: 離子色譜儀
離子色譜儀 離子色譜儀常見故障問題_離子色譜儀
  離子色譜是液相色譜的一種,故又稱離子色譜(HPIC)或現(xiàn)代離子色譜,具有選擇性好、靈敏、快速、簡便等優(yōu)點(diǎn),并且可以同時(shí)測定多種組分。離子色譜儀的快速檢驗(yàn)?zāi)芰τ趯?shí)驗(yàn)室工作有著重要的意義,其日常維護(hù)及操作必須嚴(yán)格按照離子色譜儀使用說明進(jìn)行,以保障其監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實(shí)性,有效性。
 
  (一)淋洗液
 
  淋洗液作為系統(tǒng)的流動(dòng)相,其品質(zhì)對分析結(jié)果有重要影響。流動(dòng)相的脫氣是離子色譜分析過程中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。輸液泵的擾動(dòng)或色譜柱前后的壓力變化以及抑制過程都可能導(dǎo)致流動(dòng)相中溶解的氣體析出,形成小氣泡。這些小氣泡會(huì)產(chǎn)生很多尖銳的噪聲峰,較大的氣泡還可能引起輸液泵流速的變化,因此對流動(dòng)相要進(jìn)行脫氣處理。
 
  (二)色譜柱柱
 
  進(jìn)入色譜柱的樣品,均需要對其進(jìn)行前處理。樣品中固體懸浮物、有機(jī)物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可;有機(jī)物:固態(tài)樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩(wěn)定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機(jī),直接IC檢測;液態(tài)樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機(jī)物后調(diào)節(jié)PH至中性,直接IC進(jìn)樣檢測;重金屬:可以將樣品流經(jīng)陽離子交換樹脂除去重金屬后直接IC進(jìn)樣。
 
  (三)高壓泵
 
  高壓泵是離子色譜儀的動(dòng)力源,其作用是將流動(dòng)相輸入到分離系統(tǒng),使樣品在分離柱中完成分離過程。每次儀器使用前,通水10-15min,用于清洗泵和整個(gè)流路,每次實(shí)驗(yàn)完畢,通水15-30min,將泵中殘留的流動(dòng)相清洗干凈。儀器長時(shí)間不用,一周得通去離子水一次。用于替換泵中已經(jīng)滋生了少量微生物的去離子水。去離子水如果長期放置,會(huì)促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵內(nèi)的單向閥上。
 
  (四)抑制器
 
  抑制器在離子色譜儀中具有舉足輕重的作用。抑制器工作性能的好壞對分析結(jié)果有很大的影響。抑制器zui常見的故障是漏液,使峰面積減小(靈敏度下降)和背景電導(dǎo)升高。造成峰面積減小的主要原因有:微膜脫水、抑制器漏液、溶液流路不暢和微膜被玷污。
 
  若背景電導(dǎo)高,說明抑制器部分存在一定的問題,此時(shí)應(yīng)更換一支新的抑制器。抑制器漏液的主要原因是抑制器內(nèi)的微膜沒有充分水化。因此,長時(shí)間未使用的抑制器在使用前應(yīng)讓微膜水溶脹后再使用。
 
  (五)檢測器
 
  電導(dǎo)檢測器是以離子色譜流動(dòng)相中電導(dǎo)的變化作為定量依據(jù)的。電導(dǎo)檢測器測量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo),離子在該雙鉑電極兩端間遷移:陰離子向陽極遷移,陽離子向陰極遷移,從而測量溶液的電阻。電導(dǎo)與電阻成反比。電導(dǎo)檢測器具有極好的溫度穩(wěn)定性,這樣便可保證測量條件的重現(xiàn)性。
 
  由于離子色譜儀是精密儀器,其日常維護(hù)與保養(yǎng)對于儀器的使用壽命及監(jiān)測精度都有著重要的影響,因此在離子色譜儀的日常使用中,我們要加倍小心,合理使用儀器,讓儀器以的狀態(tài)來進(jìn)行化學(xué)分析。
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