一、環(huán)境要求:
(1)光譜儀應(yīng)置于專用的工作空間,附近應(yīng)無有害、易燃及腐蝕性的氣體,不要與化學(xué)分析放在一起。
(2)保證至少十平方米空間。
(3)工作溫度:(10~30)℃,因儀器工作需要恒溫條件,室溫波動要盡量小,室內(nèi)需要安裝空調(diào)。
(4)存儲溫度:(0~45)℃。
(5)環(huán)境相對濕度:(20~80)%,對于潮濕地區(qū),需配備一臺除濕機(jī)。
二、位置要求:
(1)光譜儀應(yīng)該放置在一個平整、穩(wěn)定的位置,不應(yīng)該有震動。
(2)光譜儀的背面與墻之間應(yīng)該留有適當(dāng)?shù)木嚯x以方便安裝與維護(hù)。
三、電源要求:
(220±20)VAC,50Hz,保護(hù)性接地的單相電源。電源的接地必須可靠,以保證儀器正常工作和避免人體觸電。如果不能保證PE可靠接地,請為儀器提供一條專用地線。
為保證儀器的正常使用,請為儀器配備一臺3KVA以上(視接負(fù)載量而定)的單相220V交流參數(shù)穩(wěn)壓器。
四、氬氣要求:
(1)氬氣純度≥99.999%;
(2)氬氣入口壓力:0.5MPa;
五、標(biāo)準(zhǔn)樣品:
準(zhǔn)備適合自己產(chǎn)品類型的標(biāo)準(zhǔn)樣品或內(nèi)控樣品。
六、黑色金屬需要準(zhǔn)備磨樣機(jī)一臺,有色金屬需要準(zhǔn)備小型車床一臺,以便制樣。
直讀光譜儀是光和電結(jié)合的精密儀器,正確地使用和維護(hù)保養(yǎng)是機(jī)器正常運行,延長使用壽命,保持高性能和高指標(biāo)的關(guān)鍵。一定要按照儀器說明書來全面理解,從原理到實際操作、測試等整個過程。既要反對神秘化,又要反對盲目亂動。要把勁用在認(rèn)識儀器中的光學(xué),機(jī)械、電子(包括計算機(jī))等三個方面,使我們長知識,長才干,就能夠受益較深,用理論指導(dǎo)實際操作。如果對儀器的性能沒有消化就盲動,不但可能造成破壞性的損壞,即使一個另部件稍微動一點,有時查不出來,就會影響使用,影響分析時間,即使查出后也須要校驗工作跟上去。
儀器維護(hù)要做到三防一恒。即防震,防塵,防潮,儀器要保持恒溫。這個條件必須在設(shè)計試驗室需要考慮的。
要使儀器的測試結(jié)果保持高的靈敏度(檢出限低)和高精度。(因檢出限是背景/噪聲)的標(biāo)準(zhǔn)偏差或二倍標(biāo)準(zhǔn)偏差或三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差來衡量(國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差)??梢娫肼暣髾z出限就低下。因此整個系統(tǒng)的信噪比要高,要穩(wěn)定(指重現(xiàn)性要好),就需要從光源、分光器到測控系統(tǒng)做起。如果放置儀器的房間離震源較近或受到碰撞,整個系統(tǒng)的同軸性及其相對位置就要遭到破壞。嚴(yán)重時要測的信號測不到或測到信號很弱,雜散光卻增加了。由于溫度的變化使儀器的內(nèi)部件、元件的溫度系數(shù)產(chǎn)生變化。由于儀器另部件、元件的溫度系數(shù)隨溫度變化的大小不同,導(dǎo)致各部件的相對位置產(chǎn)生變化。由于溫度的變化引起儀器內(nèi)部光學(xué)元件折射率;色散元件的折射率,光柵常數(shù)的變化,造成光柵色散率的變化。導(dǎo)致光譜線(入射狹逢的像),偏離出射狹縫的中心位置,影響光譜線的清晰度或強(qiáng)度。
從光源發(fā)出的光,經(jīng)分光器到探測器窗口經(jīng)過的光學(xué)有效空間,透射面,反射面都會受到灰塵,手印,潮氣,油污,霉斑等的污染。使信號因吸收,反射,散射損失而減弱。有的變得使背景增大,增加了噪聲水平。
電學(xué)元件(尤其是高壓高頻元件),也會因灰塵,潮濕,油污,溫度過度,使介質(zhì)損耗增大,絕緣降低,暗電流增大,重者擊穿,損壞,漏電。輕者也會使儀器的穩(wěn)定性變壞,增大熱噪聲電子,使信噪比降低。
一般常見的光學(xué)元件如水晶的,鉛膜,銀膜等反射鏡,光柵反射面上經(jīng)過一段時間以后,反射率和透過率都有一定的降低。長期放置在大氣中會產(chǎn)生這種現(xiàn)象。嚴(yán)重的會產(chǎn)生霉斑。就是因為霉菌的生長發(fā)育溫度在10℃-40℃之間,大于70%的濕度和塵埃(塵埃本身就是有機(jī)物和霉菌),儀器內(nèi)部引入的有機(jī)墊片,涂料,有機(jī)油類,粘合劑等都是霉菌生長發(fā)育繁殖的營養(yǎng)。
霉菌對光學(xué)儀器的危害是非常嚴(yán)重的,它使光的透過率、反射率、光導(dǎo)、象質(zhì)大大降低。所以光電直讀光譜儀盡量選擇內(nèi)控溫度的儀器;一般要求室內(nèi)控制溫度在23℃左右。儀器應(yīng)放置在不受陽光直照的且具有防震,少塵,干燥,溫度變化小,遠(yuǎn)離腐蝕性氣氛的房間內(nèi)。
直讀光譜儀,英文名為OES(Optical Emission Spectrometer),即原子發(fā)射光譜儀。二戰(zhàn)后,由于歐洲重建,市場對鋼鐵檢測有巨大的需求,也促進(jìn)了相關(guān)檢測儀器的發(fā)展。
目前常用的光源有以下兩種:一類是經(jīng)典光源包括電弧及火花光源,其中以高壓控波光源、低壓火花高速光源和高能預(yù)火花光源在冶金分析中得到廣泛應(yīng)用,一類是等離子體光源居多,在不同領(lǐng)域中得到普遍采用。
光譜分析常用光源有以下幾種放電方式:
1. 高能預(yù)火花放電最大電流可達(dá)150安和燃燒時間為150微秒,這樣使試樣中燃燒斑點內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)更加均勻,由此來消除元素之間干擾及元素之間結(jié)合等效應(yīng)。
2.火花型放電對大多數(shù)元素重現(xiàn)性好。
3. 電弧型放電重現(xiàn)性要比火花放電差2—3倍,但對痕量元素檢出限要低得多。
因此在選擇光源時應(yīng)盡量滿足以下要求:
1.高靈敏度,隨著樣品中元素濃度微小變化,其檢出的信號有較大的變化;
2.低檢出限,能對微量及痕量成分進(jìn)行檢驗;
3.良好的穩(wěn)定性,試樣能穩(wěn)定的蒸發(fā)、原子化和激發(fā),使結(jié)果具有較高的精密度:
4.譜線強(qiáng)度與背景強(qiáng)度之比大(信噪比大);
5. 分析速度快,預(yù)燃時間短;
6.構(gòu)造簡單,容易操作,安全;
7.自吸收效應(yīng)小,校準(zhǔn)曲線的線性范圍寬。
光源激發(fā)條件的選擇,要根據(jù)分析對象經(jīng)過試驗來決定。 對于不同的試樣在不同的光源下其預(yù)燃時間是不一樣的,這主要取決于試樣在火花放電時的蒸發(fā)過程,它不僅與光源的能量、放電氣氛密切有關(guān)以外,還與試樣組成、結(jié)構(gòu)狀態(tài)、夾雜物種類、大小等等密切有關(guān)。
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