氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上,常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,很多問題的產(chǎn)生往往和進樣口的條件設(shè)置有關(guān),而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學(xué)問。
常見與襯管有關(guān)的問題有:
?、僖r管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,易導(dǎo)致實驗結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。
②襯管的內(nèi)壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;
③氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。
當進樣口有樣品殘留時,a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導(dǎo)致進樣器進樣時針尖不好插入;
b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細,甚至堵塞;
c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。
因此,襯管和進樣口要定期保養(yǎng)。
氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法:
雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。
為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。
對于襯管和進樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹:
襯管的保養(yǎng):
?、僖r管的日常保養(yǎng)
清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎渣。
首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。
先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。
如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。
?、谝r管的定期保養(yǎng)
襯管內(nèi)的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結(jié)果也會有很大的偏差。
一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:
首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進行分離,測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相和固定相間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來。
使用氣相色譜儀具有以下特點:
a、分離效能高。對物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離,進行定性、定量檢測。有時在一次分析時可同時解決幾十甚至上百個組分的分離測定。
b、靈敏度高。能檢測出ppm級甚至ppb級的雜質(zhì)含量。
c、分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個樣品的測定。
d、應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機物分析而言,應(yīng)用較為廣泛,可以分析約20%的有機物。此外,某些無機物通過轉(zhuǎn)化也可以進行分析。