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氣相色譜儀沒有峰值或者峰值很小該如何處理 如何挑選購買氣相色譜儀

時間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
       在使用氣相色譜儀時會遇到很多不同的故障,較常見的是氣相色譜儀沒有峰值或者峰值很小,很多人對此束手無策,下面我們來仔細說說處理這一故障的具體方法。
  首先,我們判斷氣相色譜儀檢測器是否關(guān)閉或火是否未點亮。我們可以重新點燃以檢查這是否是原因。可能是柱子中沒有氣流,我們可以檢查是否還有氣流。氣相色譜儀檢測器噴嘴可能堵塞,我們可以清潔噴嘴。可能是進水口泄漏,我們可以更換氣相色譜儀橡膠墊進行檢查??赡苁怯涗浧鞒霈F(xiàn)故障,我們需要對記錄器進行大修。氣相色譜儀色譜柱與進樣口或檢測器之間的連接可能不正確。我們重新擰緊連接器,看看是否是原因??赡苁菤饣业臏囟忍投鴺悠凡荒苷舭l(fā)。我們可以提高氣化溫度,看看氣相色譜儀基線是否正常。
  而且氣相色譜儀對溫度環(huán)境的要求并不特殊。通常,在5至35℃的室溫條件下可滿足操作要求,并且濕度環(huán)境通常需要為20%至85%。在高濕度區(qū)域,當使用某些類型的氣相色譜儀時,由于高環(huán)境濕度,氣相色譜儀的絕緣性能會降低,如果操作靈敏度高,響應(yīng)值會降低。使用氣相色譜儀時,工作人員在遇到上述現(xiàn)象時應(yīng)采取必要措施。

氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法

  氣相色譜在日常應(yīng)用中大家普遍將注意力集中在色譜柱、檢測器等等關(guān)鍵部件上,常見的樣品分析條件設(shè)置也多與它們有關(guān)。但是同樣重要的進樣口維護卻常常被大家忽略,尤其是剛剛接觸氣相色譜的初學(xué)者,很多問題的產(chǎn)生往往和進樣口的條件設(shè)置有關(guān),而進樣口中小小的襯管則是許多問題的核心。本文說說襯管的大學(xué)問。

  常見與襯管有關(guān)的問題有:

 ?、僖r管內(nèi)的石英玻璃棉等裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,易導(dǎo)致實驗結(jié)果重復(fù)現(xiàn)差。

  ②襯管的內(nèi)壁被污染,或有進樣隔墊碎渣,易導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性差(如保留時間、峰面積等的重現(xiàn)性)或出現(xiàn)鬼峰;

  ③氣相色譜儀長時間運行后,進樣口經(jīng)常殘留有凝固的樣品。

  當進樣口有樣品殘留時,a.如果凝固樣品殘留在進樣隔墊上面或下面,易導(dǎo)致進樣器進樣時針尖不好插入;

  b.如凝固樣品殘留在分流管路部分內(nèi)部,會導(dǎo)致管路內(nèi)徑變細,甚至堵塞;

  c.當進樣口溫度比通常工作溫度高很多時,之前凝固樣品可能會出鬼峰,影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性。

  因此,襯管和進樣口要定期保養(yǎng)。

  氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法:

  雖然分流/不分流進樣口,填充柱進樣口和大口徑毛細管柱進樣口,對襯管的結(jié)構(gòu)要求不一樣,但是不同結(jié)構(gòu)的襯管的保養(yǎng)方法基本一樣。

  為降低因襯管和進樣口被污染給測定結(jié)果帶來的影響,應(yīng)經(jīng)常對襯管和進樣口內(nèi)部、進樣口過渡接頭等進行檢查、清洗,必要時要更換襯管。

  對于襯管和進樣口的保養(yǎng),一般分為日常保養(yǎng)和定期保養(yǎng)。下面分別介紹:

  襯管的保養(yǎng):

 ?、僖r管的日常保養(yǎng)

  清洗襯管,是常用的保養(yǎng)方法,適用于襯管內(nèi)壁被污染或有進樣隔墊碎渣。

  首先,從儀器中小心取出襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的殘留雜屑和裝填物如玻璃毛,移取過程不要劃傷襯管表面。

  先將襯管上端的石墨壓環(huán)(或硅橡膠環(huán))卸下,這上面易附著溶劑,會導(dǎo)致鬼峰。將襯管泡在有機溶劑(如丙酮)里,然后,用蘸有溶劑(如丙酮等)的紗布擦洗襯管內(nèi)壁。

  如果襯管內(nèi)壁上的嚴重污垢部分擦不掉,可將襯管浸于有機溶劑(如丙酮等)中放置數(shù)小時,直到能用蘸溶劑的紗布擦凈內(nèi)壁。最后,烘干(或吹干)襯管,裝入新的填充物,裝好襯管。

 ?、谝r管的定期保養(yǎng)

  襯管內(nèi)的裝填物填裝不當,或裝填物、襯管內(nèi)壁有活性點,可能導(dǎo)致分析樣品被吸附或分解,直接引起實驗結(jié)果重現(xiàn)性差。如襯管或裝填的石英棉活性過高時,分析有些農(nóng)藥樣品的色譜峰會重現(xiàn)性差,結(jié)果也會有很大的偏差。

  一般分析極性樣品時,要及時更換或硅烷化襯管和裝填的玻璃棉。襯管和玻璃棉的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理,可如下操作:

  首先,將襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/正己烷中浸泡一夜。然后,取出浸泡后的的襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后在甲醇中再浸一小時左右。浸泡后取出,晾干后,裝好襯管。

標簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀襯管的日常保養(yǎng)方法_氣相色譜儀

使用氣相色譜儀具有以下特點

  氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進行分離,測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相。當樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相和固定相間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來。

  使用氣相色譜儀具有以下特點:

  a、分離效能高。對物理化學(xué)性能很接近的復(fù)雜混合物質(zhì)都能很好地分離,進行定性、定量檢測。有時在一次分析時可同時解決幾十甚至上百個組分的分離測定。

  b、靈敏度高。能檢測出ppm級甚至ppb級的雜質(zhì)含量。

  c、分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個樣品的測定。

  d、應(yīng)用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有機物分析而言,應(yīng)用較為廣泛,可以分析約20%的有機物。此外,某些無機物通過轉(zhuǎn)化也可以進行分析。

標簽: 氣相色譜儀
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