遇到的問題
使用斯派克LAB直讀光譜儀控制高鎳奧氏體鑄造生產(chǎn)過程時,遇到了這樣的問題,現(xiàn)場技術(shù)人員反映,用同一批原材料,同一個配料單,光譜儀測出的Mn元素含量卻突高突低,有時候今天不加Mn,光譜儀測出的Mn含量很高,明天Mn一直在增加,光譜儀測出的Mn含量卻很低。
探討原因
這類問題讓人感覺有些不可思議,因為從原理上講這是不太可能的事情。對光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化、類型標(biāo)準(zhǔn)化進(jìn)行了多次檢查,都沒有發(fā)現(xiàn)異常。
每次標(biāo)準(zhǔn)化都是用斯派克光譜儀自帶的四塊國際標(biāo)樣,類型標(biāo)準(zhǔn)化采用的也是國際標(biāo)樣,從標(biāo)準(zhǔn)化,類型標(biāo)準(zhǔn)化系數(shù)判斷,儀器沒有問題。之后對原材料作了多次抽檢,也沒有發(fā)現(xiàn)問題,排除了原材料問題。還有從試樣均勻性中找原因,也沒有發(fā)現(xiàn)異常問題。
那么,到底是哪里出現(xiàn)了問題呢?其中一次,在研制了一種新產(chǎn)品的時候,,需要對Mn通道進(jìn)行擴(kuò)展時,終于發(fā)現(xiàn)了問題的所在。原來,Mm元素有高低兩個通道,低通道測量范圍是0.002%-1.9%,高通道測量范圍是1.8%-10.10%,而做類型標(biāo)準(zhǔn)化時,使用的國際標(biāo)準(zhǔn)化樣品Mn元素含量是2.01%,而產(chǎn)品的Mn元素含量一般控制在1.10%-1.20%之間。這樣,在做類型標(biāo)準(zhǔn)化時,Mn元素是在高通道測量,而分析產(chǎn)品時,Mn元素是在低通道測量,這樣控樣沒有發(fā)揮控樣作用,所以平常分析時,測的Mn元素含量突高突低。
問題發(fā)現(xiàn)后,想要把Mn的低通道范圍變小,Mn的高通道范圍變寬的辦法,使控樣和產(chǎn)品的Mn元素都用高通道測量,但是效果并不理想。后來,改為用另一塊Mn元素含量為0.86%的國際標(biāo)樣,用這塊國際標(biāo)樣單獨控制Mn元素含量,其他元素含量用另一塊國際標(biāo)樣控制,問題得到解決,并且取得了理想的效果,從根本上解決上訴問題。
結(jié)論
在生產(chǎn)過程中,遇到的問題如控樣含量不可能與試樣完全相符,這樣的分析結(jié)果不甚理想。有時候甚至?xí)霈F(xiàn)一些異常情況,這時的分析往往會偏向于懷疑光譜儀出現(xiàn)異?;蚬收?,而其中重要的一個問題往往會被忽略,那就是控樣問題,以至于發(fā)現(xiàn)問題時難以得到及時解決。希望同行們遇到類似問題時,多觀察一下控樣是否發(fā)揮了應(yīng)有的作用,往往被忽略的問題,反而是解決問題的根本。
原子吸收光譜儀又稱原子吸收分光光度計,根據(jù)物質(zhì)基態(tài)原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進(jìn)行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
故障及排除
一、總電源指示燈不亮
故障原因
儀器電源線斷路或接觸不良 2.儀器保險絲熔斷 3.保險管接觸不良
排除方法
1.將電源線接好,壓緊插頭 2.更換保險絲 3.卡緊保險管使接觸良好
二、初始化中波長電機(jī)出現(xiàn)"X"
故障原因
1.空心陰極燈是否安裝 2.光路中有物體遮擋 3.通信系統(tǒng)聯(lián)系中斷
排除方法
1.重新安裝燈 2.取出光路中的遮擋物 3.重新啟動儀器
三、元素?zé)舨涣?/p>
故障原因
1.電源線是否脫焊 2.燈電源插座是否松動 3.燈壞了
排除方法
1.重新安裝燈 2.更換燈位 3.換燈
四、尋峰時能量過低,能量超上限
故障原因
1.元素?zé)舨涣?2.元素?zé)粑恢貌粚?3.燈老化
排除方法
1.重新安裝空心陰極燈 2.重設(shè)燈位 3.更換新燈
五、點擊“點火”,無高壓放電打火
故障原因
1.空氣無壓力 2.乙炔未開啟 3.廢液液位低 4.乙炔泄漏,報警
排除方法
1.檢查空壓機(jī) 2.檢查乙炔出口壓力 3.加入蒸餾水 4.關(guān)閉緊急滅火
六、測試基線不穩(wěn)定、噪聲大
故障原因
1.儀器能量低,倍增管負(fù)壓高 2.波長不準(zhǔn)確 3.元素?zé)舭l(fā)射不穩(wěn)定
排除方法
1.檢查燈電流 2.尋峰是否正常 3.更換已知燈
七、標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲
故障原因
1.光源燈失氣 2.工作電流過大 3.廢液流動不暢 4.樣品濃度高
排除方法
1.更換燈或反接 2.減小電流 3.采取措施 4.減小試樣濃度
八、分析結(jié)果偏高
故障原因
1.溶液固體未溶解 2.背景吸收假象 3.空白未校正 4.標(biāo)液變質(zhì)
排除方法
1.調(diào)高火焰溫度 2.在共振線附近重測 3.使用空白 4.重配標(biāo)液
九、分析結(jié)果偏低
故障原因
1.試樣揮發(fā)不完全 2.標(biāo)液配制不當(dāng) 3.試樣濃度太高 4.試樣被污染
排除方法
1.調(diào)整撞擊球和噴嘴相對位置 2.重配標(biāo)液 3.降低試樣濃度 4.消除污染