氣相色譜儀的工作的目的就是在一系列過程之后得出各種峰值。但是,如果設備出現(xiàn)故障的話,我們所得到的結果可能會出現(xiàn)偏差,像反峰就是比較常出現(xiàn)的情況。為了保證測量數(shù)據(jù)的準確性,需要及時的排除干擾因素。
我們所謂的反峰是指大部分峰為正向出峰,但一部分峰為反向出峰,或基線往負方向偏移。反峰會影響實驗結果,需要按照一下幾個步驟來進行處理和篩查。
首先,當我們在使用空氣壓縮機時,必須要檢查確認反向出峰或基線往負方向偏移是否與空氣壓縮機的動作(空氣壓力不足時空氣壓縮機自動動作)在時間上是否同步。
其次,如果有較多水份進入離子化檢測器時,火焰的燃燒狀態(tài)短時間會起變化,伴隨出現(xiàn)反峰(這不是異常)。如果是這個問題,則可以排除反峰的其他問題。
第三,檢查各種氣體的流量設置是否正常,以及是否存在漏氣現(xiàn)象。這些都需要在每次實驗前都應該仔細排查的,應該盡量避免因為這種問題而導致工作上的誤差。
第四,我們還可以檢查載氣的純度,如果載氣里面有微量不純物,而樣品的純度如果比載氣的純度高,就會出反峰。應該及時更換載氣,保證純度達標。
此外,造成出現(xiàn)反峰的情況還有:氣路切換時有壓力沖擊,也會出現(xiàn)反峰,而此時我們就需要在氣路中應加接穩(wěn)壓裝置。防止壓力沖擊造成的氣路波動影響實驗結果。當然,在使用TCD時,如果載氣和樣品的熱導系數(shù)過于接近,也會出現(xiàn)一部分或全部的反峰。
氣相色譜儀的應用是越來越廣泛,但是其中的使用方法及檢測分析方式都是值得我們去研究和總結的,氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量呢?這個問題估計困擾了很多操作的朋友,下面就詳細介紹四個定量方法。 通過氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆龋脷怏w(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進行調試后,按各單體的規(guī)定條件調整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器,其溫度應等于或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝結。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時間(從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時間)和滯留容量(滯留時間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應出物質所具有特殊值,并據(jù)此確定試樣成分。氣相色譜儀常用的定量方法可分以下四種: 1、面積內標法 取標準被測成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量內標準物質中,調制標準溶液。分別取此標準液的一定量注入氣相色譜儀色譜柱,根據(jù)氣相色譜儀上色譜圖取標準被測成分的峰面積和峰高和內標物質的峰面積和峰高的比例為縱座標,取標準被測成分量和內標物質量之比,或標準被測成分量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調制試樣液。在調制試樣液時,預先加入與調制標準液時等量的內標物質。然后按制作標準曲線時的同樣條件下得出的色譜,求出被測成分的峰面積或峰高和內標物質的峰積或峰高之比,再按標準曲線求出被測成分的含量。 2、面積外標法 取標準樣品成分,在測標準樣品之前就算出所取標準樣品中含有成分的量,再用氣相色譜法測得標準樣品的峰面積,然后去標準被測物質,氣相色譜法測該物質的峰面積,兩者峰面積相比較,最后得出含量值。所用的外標物質,應采用其峰面積的位置與被測成分的峰的位置盡可能接近并與被測成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質即標樣,一般使用>99.5%純度的氣相色譜儀色譜專用化學試劑樣品。這也是目前大多數(shù)氣相色譜儀建議采用的檢測方法。 3、絕對標準曲線法 取標準被測成分按依次增加或減少階段法,各自調制成標準液,注入一定量后,按色譜圖取標準被測成分的峰面積或峰高為縱座標,而以標準被測成分的含量為橫坐標,制成標準曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標準曲線時相同的條件作出色譜,求出被測成分的峰面積和峰高,再按標準曲線求出被測成分的含量。 4、峰面積百分率法 以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質成分的峰面積或峰高進行定量。峰面積可用面積測定儀測定,按半寬度法求得(即以峰1/2處的峰寬×峰高求得)。峰高的測定方法是從峰高的頂點向記錄紙橫座標準垂線,找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結線的交點,即以此交點至峰頂點的距離長度為峰高。