> 儀器知識(shí) > 選購(gòu)指南 > 自動(dòng)熔點(diǎn)儀法檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn) 如何挑選購(gòu)買(mǎi)熔點(diǎn)儀1 前言
聚氨酯是一種高分子材料，在日常生活中的應(yīng)用廣泛：如家具中的油漆和涂料，家用電 器中的冰箱和冷柜，建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等；還可以做成各種聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底，聚氨酯纖維，聚氨酯密封膠等。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中，對(duì)于純粹的有機(jī)化合 物，一般都有固定熔點(diǎn)。熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之 一。本文采用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn)，操作步驟簡(jiǎn)單、重復(fù)性好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器 MP490 全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、長(zhǎng)玻璃管
2.2 試劑 聚氨酯原料樣品
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 樣品制備 用研缽將樣品研磨成均勻的細(xì)粉，將研磨好的樣品裝入毛細(xì)管中，高度約 3-5mm 左右， 用長(zhǎng)玻璃管顛實(shí)。
3.2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 WG-050-201908 - 2 - 機(jī)器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí)，以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進(jìn) 行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。
3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 4 結(jié)果與討論 4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 4.2 曲線(xiàn)圖譜 升溫速率 1℃/min 起始溫度 43℃ 終止溫度 53℃ 曲線(xiàn)時(shí)間 10min 測(cè)量模式 初熔溫度（℃） 平均初熔（℃） 終熔溫度（℃） 平均終熔（℃） 自動(dòng)測(cè)量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 結(jié)論
用全自動(dòng)視頻熔點(diǎn)儀檢測(cè)聚氨酯原料的熔點(diǎn)，儀器可以自動(dòng)判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度，避免了人為誤差；操作步驟簡(jiǎn)單，一次可以測(cè)定4個(gè)平行樣，且重復(fù)性良好，提高了工 作效率。
注意事項(xiàng) 建議測(cè)試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣，且裝樣一定要顛實(shí)。為保證重復(fù)性， 同一批樣品裝樣高度保持一致。
熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段，也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此，熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
熔點(diǎn)儀基本故障維修方法：
1、插入毛細(xì)管后電流表不歸零該設(shè)備插入毛細(xì)管后電流表應(yīng)為零，因?yàn)槊?xì)管中的藥品擋住了光路。藥品熔解后，光透過(guò)玻璃毛細(xì)管到達(dá)光電池，光電池感光輸出電流實(shí)現(xiàn)終熔顯示。同時(shí)光電池輸出電流使電流表從零打到滿(mǎn)度。如一開(kāi)始插入毛細(xì)管時(shí)儀器的電流表就不歸零，則該設(shè)備無(wú)法使用?，F(xiàn)將可能造成插入毛細(xì)管后電表不歸零的原因分析如下:
(1)放置毛細(xì)管的黃銅管里有異物。使毛細(xì)管放置不到位?？捎眉?xì)銅絲將異物(通常是斷了的玻璃毛細(xì)管)扎出。
(2)電阻不夠大，可轉(zhuǎn)動(dòng)調(diào)零旋鈕使其歸零。
2、終熔溫度顯示窗口不出讀數(shù)，溫度一直攀升，電流表不向滿(mǎn)度動(dòng)作或打不到頭。無(wú)法實(shí)現(xiàn)終熔
(1)黃銅管放置位置不對(duì)，擋住了光路。
(2)光源不對(duì)，或燈泡壞，或光路不正，光散，光能不足。應(yīng)調(diào)整光路。
3、按下初始溫度設(shè)定鍵后，升溫不正常，或高或低，不斷變化，根本無(wú)法使用導(dǎo)致此現(xiàn)象的原因很多，如感溫元件，起始溫度設(shè)定數(shù)碼輪，各電路板元件等，但當(dāng)這些部位均無(wú)問(wèn)題時(shí)，則可能為散熱片下的大三極管壞。
4、設(shè)備正常而測(cè)值異常可用標(biāo)樣校對(duì)，反復(fù)調(diào)整。通常為使用人員使用了新?lián)Q的不同批次的毛細(xì)管所致。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀運(yùn)用光電檢測(cè)、數(shù)字溫度顯示等技術(shù)，具有初熔、終熔自動(dòng)顯示等功能。
溫度系統(tǒng)應(yīng)用了線(xiàn)性校正的鉑金電阻作為檢測(cè)元件，讓實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果更為高效、準(zhǔn)確。
儀器可廣泛應(yīng)用于化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中，是生產(chǎn)藥物、香料、染料及測(cè)量其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀主要特點(diǎn)
1、全自動(dòng)熔點(diǎn)儀一般帶有彩色觸摸屏，方便使用者使用；
2、一般是線(xiàn)性升溫，滿(mǎn)足各項(xiàng)升溫選擇；
3、包括三路獨(dú)立的控溫檢測(cè)系統(tǒng)，可同時(shí)測(cè)定三種不同熔點(diǎn)的樣品；
4、冷卻速度小于7.5min，樣品測(cè)試速度較快；
5、彩色顯示屏實(shí)時(shí)顯示測(cè)定樣品變化曲線(xiàn)；
6、RS232接口，配套計(jì)算機(jī)軟件，可外接計(jì)算機(jī)反控；
7、可儲(chǔ)存詳細(xì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)達(dá)1000條左右；
8、完全符合藥典以及GLP要求；
9、獨(dú)立的一體式設(shè)計(jì)，整機(jī)小巧，方便使用。
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀使用前的預(yù)備工作
留意：進(jìn)進(jìn)正式測(cè)試前，必須進(jìn)行使用前的預(yù)備工作。
1.硅油的灌進(jìn)
用注射器吸取硅油10ml從溢出口注進(jìn)，重復(fù)6次，共需注進(jìn)60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；
用手伸進(jìn)儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧;
然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時(shí)，須小心謹(jǐn)慎，以免玻璃破損。
把油管裝進(jìn)儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進(jìn)行。
449717568
