測汞儀(mercury vapourmeter,mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。
儀器主要包括發(fā)射253.7納米譜線的汞燈,氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品,如含有微跡的汞,則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據(jù)光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。
由于二氧化硫及許多稀有氣體在253.7nm附近對譜線有顯著的吸收,因而產(chǎn)生嚴重的干擾。根據(jù)消除干擾方法的不同而分成多種類型的測汞儀,例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留,使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股,將一股中的汞事先移除,然后比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;③利用壓致展寬效應,將通過吸收室后的光線分成兩股,一股再通過飽和汞蒸氣室,然后測量兩股透出光線強度的比值;④利用“塞曼效應”,比較在光源上施加磁場與不加磁場時,通過吸收室的光線強度的比值。根據(jù)實用上的要求,已制成了裝在汽車及飛機上進行連續(xù)測定汞的儀器,以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀等。
l、流量的選擇:一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1—2.5L/min內(nèi)改變。對儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中,保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進行下一個樣品的測量。
3、校正次數(shù):原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入:儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶內(nèi)汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0—5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml—O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020—100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規(guī)程。
l、開機后無顯示:更換保險絲。
2、汞燈指示燈不亮:重新開機。
3、靈敏度偏低:
①流量不對或汞標樣失效。
②管道漏氣。
③顯示調(diào)節(jié)逆時針旋到底。
4、靈敏度偏高:
①流量不對。
②管道污染。
③顯示調(diào)節(jié)順時針旋到底。
5、重現(xiàn)性差:操作不當,管道污染,干燥劑問題,管道漏氣。
6、儀器所接電源的地線應接地良好。
7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。
8、儀器存放環(huán)境應干燥,并定期通電。
原子吸收測汞儀采用恒光強光路,使光源變化互相抵消,增加了長期穩(wěn)定性。利用單片機控制電磁閥自動切換,測量狀態(tài)時為閉環(huán)氣路,清洗狀態(tài)時為開環(huán)氣路。這樣使測量時數(shù)據(jù)穩(wěn)定,管路易于清洗。采用恒溫吸收池技術,使測試更穩(wěn)定,測試時含汞氣體連續(xù)通過樣品池,2秒出一個數(shù)據(jù)
使用步驟
1. 測定前的準備工作
檢查氣路是否都已連接好。
2. 開啟電源。
3. 進入設置狀態(tài),根據(jù)您的個人需要設置好測量的各種參數(shù)。
4. 儀器預熱30分鐘,由于光源、電子元件及光電管等需要預熱30分鐘后才能進入穩(wěn)定狀態(tài),所以30分鐘后到測試前需再次調(diào)整負高壓和零位值。
4.3 測定條件的設定
由于測定條件直接影響儀器的靈敏度和穩(wěn)定性,還影響儀器的使用壽命,所以測定條件需認真選定。
放大檔位的設定:儀器的放大檔位可以在1檔和8檔之間變化。其中,1檔低,8檔高。
一般在高壓和放大檔位設置時,能量值在200~1500比較好。若要靈敏度比較高時,可以提高高壓和放大檔位,使能量值在3000左右,但不要超過3800,3800以上可能會不穩(wěn)定。
4.4 測試操作過程
1. 在菜單選擇狀態(tài)時,中間二鍵作為上下鍵使用,以選擇菜單,選定后按“確定”功能鍵確定。
2. 做校準曲線。(規(guī)定每天必做,測試時間較長時,中間要插入校準點)
簡單的調(diào)試和維護
1. 儀器內(nèi)有玻璃元件,外出測量時,應小心輕放。
2. 儀器應放在堅固的工作臺上,測量時避免受到震動。
5. 汞反應瓶的清洗(帶汞反應瓶儀器的所選配件)
a. 測定結束后,用一燒杯5%HN03洗液注入反應瓶中,多次按清洗鍵(3—5),鼓泡后再將洗液排出,這樣重復洗數(shù)次即可。
b. 如果將有較長時間不用,可以把反應瓶拆下清洗。
注意:不要隨便拆卸吸收池。
測汞儀是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀,其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。
(1)在干燥管內(nèi)裝入干燥劑(變色硅膠,顆粒大于3mm)
(2)連接好氣路,進氣管道應盡量短,若要回收排出廢氣中的汞,可在儀器的排氣口接一只回收管,內(nèi)裝碘化活性碳(混合物),終的排氣口應通至室外。
(3)準備0.1ug/mL汞標準液,亞錫溶液和蒸餾水。
(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和高錳酸鉀溶液進行消解,使樣品中各種形態(tài)的汞轉變?yōu)殡x子態(tài)汞,以備測定(該項工作視分析操作規(guī)程而定)。
(5)其它工具:吸耳球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。
(1)打開電源開關,數(shù)字表點亮,汞燈指示燈也同時點亮,5秒后自動熄滅。
(2)接上抽氣泵,調(diào)節(jié)流量閥使流量穩(wěn)定在1.2L/min。
(3)儀器預熱一段時間后(約20-30分鐘),調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示000。
(4)按下保持常規(guī)鈕,使儀器處于保持狀態(tài),保持指示燈點亮。大顯示數(shù)值被保持,此時復零鈕起作用,按一下復零鈕,保持數(shù)值被復原位,松開保持常規(guī)鈕恢復到常規(guī)狀態(tài)。
(1)說明:在下列情況下必須校正:
a、改變流量
b、干燥劑種類改變
c、環(huán)境溫度距上次線性校正有較大變化。
d、測量中發(fā)現(xiàn)線性不良。
e、測量濃度不在上次線性校正范圍內(nèi)。
(2)操作:校正lng/ml—5ng/ml的標準曲線,方法如下:
1.調(diào)節(jié)調(diào)零電位器使數(shù)字顯示0 0 0,按下保持常規(guī)鈕;
2.打開翻泡瓶蓋,用移液管在瓶內(nèi)加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液;
3.再加入8ml蒸餾水,2ml 10%氯化亞錫溶液,隨即蓋好翻泡瓶;
4.載氣將瓶內(nèi)的汞蒸汽帶入吸收池,電路記錄吸收峰值,通過顯示器顯示,并被保持;
5.調(diào)節(jié)顯示調(diào)節(jié)鈕,使顯示的數(shù)值為0 6 0,然后按一下復零鈕,使顯示數(shù)值恢復到0 0 0;
6.再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液,調(diào)節(jié)線性電位器.使顯示的數(shù)值為l 0 O,上述校正重復進行2—3次,直至調(diào)準為止;
7.旋下線性電位器保護套。
其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。
將經(jīng)過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內(nèi),再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定,查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值,(因為翻泡瓶內(nèi)的溶液總體利為10ml),再根據(jù)樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。
測汞儀是一種常用的檢測儀器,主要用于測量水、空氣、土壤、食品、化妝品、化工原料中汞的含量,被廣泛用于多個行業(yè)中。用戶使用測汞儀要注意哪些問題呢?下面就來具體介紹一下測汞儀的使用注意事項,希望可以幫助到大家。是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發(fā)現(xiàn)此種微弱異常。
l、流量的選擇:
一般調(diào)定在1.2L/min,但用戶可在1-2.5L/min內(nèi)改變。對儀器來說,流量減小,能提高響應峰值,提高靈敏度,否則相反。
2、在測量過程中:
保持常規(guī)鈕在保持狀態(tài)時,測完一個樣品,均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態(tài)后,再進行下一個樣品的測量。
3、校正次數(shù):
原則上每做一次校正一次,但若環(huán)境溫度變化不大(5℃以內(nèi))可省略直接參照上一次的校正曲線便可。
4、汞標準液的加入:
儀器校正時,只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內(nèi)的加入量來實現(xiàn),如要得到3ng/ml的汞標準液,只要在翻泡瓶內(nèi)加入0.3ml的標樣(含30ng汞),瓶內(nèi)再加8ml蒸餾水,2ml氯化亞錫,則終瓶內(nèi)汞濃度約為30ng 8ml+2ml =3ng/ml。
5、干燥劑:
操作過程中,應盡量不用干燥劑,使用干燥劑會使測量產(chǎn)生誤差,在做空白液出現(xiàn)干擾水峰時,再加入少量干燥劑。
6、高濃度樣品:
對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋,盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內(nèi)。
7、做低濃度標準曲線:
如0.1ng/ml-O.5ng/ml時,顯示數(shù)值通過顯示調(diào)節(jié)鈕,同樣調(diào)節(jié)在020-100數(shù)值范圍內(nèi)。
8、樣品的預處理:
參照有關的分析操作規(guī)程。
9、玻璃器皿的處理:
參照有關的分析操作規(guī)程。