氣相色譜儀不出蜂時如何應(yīng)對?
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,不出峰時該如何應(yīng)對呢?
1、檢查注射器是否存在問題,如堵塞等,并且需要對進樣口和檢測器的石墨墊圈是否漏氣、色譜柱是否有斷裂漏氣等進行檢測。
2、檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確,是否存在問題。
3、對色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設(shè)定等分析條件進行檢查。
4、降低色譜柱恒溫槽的溫度,冷卻色譜柱后,檢查載氣系統(tǒng)是否正常,載氣是否進入儀器,以免損傷色譜柱或污染檢測器。
5、檢測器火焰是否正常。如果檢測器火焰不能點著或容易熄滅時,可以對點火線圈、點火極、氣體的流量、TCD鎢絲及鎢絲電流設(shè)置等進行檢查,以排除故障。
6、確保儀器各部分正確連接及正常運行,如離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接等。
7、如果無法正常調(diào)零,需要對電路系統(tǒng)進行檢查,以排除故障,如信號線、放大器電路板、輸出信號線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。
8、觀察檢測器出口是否暢通,這點也格外重要。
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高效氣相色譜儀分析中出鈍峰指高效氣相色譜儀分析中所出的樣品峰不尖,所有峰或一部分峰的頂部呈不規(guī)則形狀(平頭或圓形)。出鈍峰問題分析和解決方案如下:
一、進樣量太大使色譜柱或檢測器形成飽和。減少進樣量或降低樣品濃度。
二、進樣器是否漏氣,玻璃襯管是否破損。
三、采用分流進樣時,檢查分流比和分析條件的設(shè)置是否正確。
四、采用不分流進樣時,檢查分析條件的設(shè)置是否正確。
五、提高進樣器溫度和檢測器溫度,改善峰形。
玻璃襯管的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過程不要劃傷襯管表面。如果條件允許,可將初步清理過的玻璃襯管在有機溶劑中用超聲波進行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。 分流平板的清洗:分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機溶劑清洗——從進樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進行清洗,烘干后使用。 分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機物和高分子化合物的分析時,許多有機物的凝固點較低,樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中,部分有機物在分流管線凝固。 氣相色譜儀經(jīng)過長時間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過程中,無論事先能否判斷分流管線有無堵塞現(xiàn)象,都需要對分流管線進行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機溶劑,對堵塞嚴重的分流管線有時用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機械方法來完成??梢赃x取粗細合適的鋼絲對分流管線進行簡單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機溶劑進行清洗。由于事先不容易對分流部分的情況作出準確判斷,對手動分流的氣相色譜儀來說,在檢修過程中對分流管線進行清洗是十分必要的。 對于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長時間使用,有可能使一些細小的進樣墊屑進入EPC與氣體管線接口處,隨時可能對EPC部分造成堵塞或造成進樣口壓力變化。所以每次檢修過程盡量對儀器EPC部分進行檢查,并用甲苯、丙酮等有機溶劑進行清洗,然后烘干處理。由于進樣等原因,進樣口的外部隨時可能會形成部分有機物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機物對進樣口進行初步的擦拭,然后對擦不掉的有機物先用機械方法去除,注意在去除凝固有機物的過程中一定要小心操作,不要對儀器部件造成損傷。將凝固的有機物去除后,然后用有機溶劑對儀器部件進行仔細擦拭。