液相色譜儀是我們化學(xué)類實(shí)驗(yàn)室常用的儀器之一,使用若不注意就會出各種各樣的問題。實(shí)驗(yàn)室的液相色譜儀卻罷工了,處處是問題。
問題一
儀器開啟之后泵不過液,壓力為零。自行拆下入口單向閥,用甲醇超聲單向閥芯,無效果,初步判斷入口單向閥芯堵塞。是什么樣的操作導(dǎo)致了單向閥堵塞?
解答:
該液相系統(tǒng)的泵為四元泵,四個(gè)通道中B、C兩通道是空的,已經(jīng)長期未用,其中B通道是純磷酸鹽已經(jīng)干涸,溶劑瓶內(nèi)壁和管路中有明顯的鹽結(jié)晶,C通道一直空著沒用過。(吐槽:BC通道不用也是要用有機(jī)溶劑封存起來的呀)正在使用的A,D兩個(gè)通道,A通道為甲醇,D通道為純水,純水中已經(jīng)有明顯的白色絮狀物。那么單向閥芯堵塞也就有拒可循了。用5%的稀硝酸和甲醇分別浸泡超聲入口單向閥芯均無效果,出口單向閥芯端無液體流出,小哥哥們上次超聲單向閥時(shí)簡單粗暴的直接扔進(jìn)了500ml的試劑瓶中,并不是輕輕放入瓶中,那聲音相當(dāng)清脆。這個(gè)閥芯應(yīng)該是救不回來了。
要解決問題那就只能更換閥芯了。更換單向閥芯的步驟:
1、卸下與單向閥連接的管路
2、用13號的扳手?jǐn)Q松單向閥
3、單向閥底部空間較小平移取出單向閥避免擠壓摩擦到閥芯,取出舊的單向閥芯。
4、更換新的閥芯,注意流向箭頭方向,手緊單向閥體,調(diào)整銀色螺母方向以便連接管路,擰緊單向閥。
單向閥更換完畢,開機(jī)試一下,正常泵液,設(shè)置實(shí)驗(yàn)所需流速,工作正常,壓力正常。小哥哥小姐姐們的大難題已經(jīng)解決了。
問題二
泵屏幕上報(bào)警:后密封清洗系統(tǒng)清洗液跑空。清洗瓶中有液體,是純水而且也有白色絮狀物了。(吐槽:清洗瓶中應(yīng)該貯存的是10%甲醇水。)蠕動泵正常工作,有液體輸送,仔細(xì)查看后發(fā)現(xiàn)微滴計(jì)數(shù)器管路連接錯(cuò)誤。
這樣當(dāng)蠕動泵關(guān)閉后理論上應(yīng)該沒有液滴滴下,除非柱塞密封圈泄漏,微滴計(jì)數(shù)器可以的判斷柱塞密封泄露并報(bào)警提示。后密封清洗系統(tǒng)的作用還是非常重要的:
1.潤滑柱塞桿
2.使用buffer時(shí)防止產(chǎn)生鹽析
3.延長柱塞密封圈使用壽命
所以一定要確保后密封清洗系統(tǒng)正常工作。
問題三
檢測器當(dāng)柱溫箱使用,小哥哥小姐姐們直接把色譜柱放在了檢測器里,檢測器內(nèi)壁上已經(jīng)是斑駁的銹跡和結(jié)晶的鹽顆粒,這波操作潛在破壞力比較強(qiáng)大,搞不好哪天來個(gè)“水漫金山”就需要換板子了。
一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異
首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。
然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。
1、噪音
是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。
2、最小檢測濃度(最小檢測限)
是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:最小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。
3、漂移
是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。
4、定性定量重復(fù)性
主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。
二、系統(tǒng)的整體開發(fā)
這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個(gè)現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。
整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。
國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。
三、操作方便
操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。
四、穩(wěn)定可靠,故障率低。