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液相色譜使用三個(gè)常見問題 如何挑選購買液相色譜

時(shí)間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

液相色譜儀是我們化學(xué)類實(shí)驗(yàn)室常用的儀器之一,使用若不注意就會出各種各樣的問題。實(shí)驗(yàn)室的液相色譜儀卻罷工了,處處是問題。

問題一

 

儀器開啟之后泵不過液,壓力為零。自行拆下入口單向閥,用甲醇超聲單向閥芯,無效果,初步判斷入口單向閥芯堵塞。是什么樣的操作導(dǎo)致了單向閥堵塞?

 

解答:

該液相系統(tǒng)的泵為四元泵,四個(gè)通道中B、C兩通道是空的,已經(jīng)長期未用,其中B通道是純磷酸鹽已經(jīng)干涸,溶劑瓶內(nèi)壁和管路中有明顯的鹽結(jié)晶,C通道一直空著沒用過。(吐槽:BC通道不用也是要用有機(jī)溶劑封存起來的呀)正在使用的A,D兩個(gè)通道,A通道為甲醇,D通道為純水,純水中已經(jīng)有明顯的白色絮狀物。那么單向閥芯堵塞也就有拒可循了。用5%的稀硝酸和甲醇分別浸泡超聲入口單向閥芯均無效果,出口單向閥芯端無液體流出,小哥哥們上次超聲單向閥時(shí)簡單粗暴的直接扔進(jìn)了500ml的試劑瓶中,并不是輕輕放入瓶中,那聲音相當(dāng)清脆。這個(gè)閥芯應(yīng)該是救不回來了。

 

 

要解決問題那就只能更換閥芯了。更換單向閥芯的步驟:

 

1、卸下與單向閥連接的管路

2、用13號的扳手?jǐn)Q松單向閥

3、單向閥底部空間較小平移取出單向閥避免擠壓摩擦到閥芯,取出舊的單向閥芯。

4、更換新的閥芯,注意流向箭頭方向,手緊單向閥體,調(diào)整銀色螺母方向以便連接管路,擰緊單向閥。

 

單向閥更換完畢,開機(jī)試一下,正常泵液,設(shè)置實(shí)驗(yàn)所需流速,工作正常,壓力正常。小哥哥小姐姐們的大難題已經(jīng)解決了。

 

問題二

 

泵屏幕上報(bào)警:后密封清洗系統(tǒng)清洗液跑空。清洗瓶中有液體,是純水而且也有白色絮狀物了。(吐槽:清洗瓶中應(yīng)該貯存的是10%甲醇水。)蠕動泵正常工作,有液體輸送,仔細(xì)查看后發(fā)現(xiàn)微滴計(jì)數(shù)器管路連接錯(cuò)誤。

 

這樣當(dāng)蠕動泵關(guān)閉后理論上應(yīng)該沒有液滴滴下,除非柱塞密封圈泄漏,微滴計(jì)數(shù)器可以的判斷柱塞密封泄露并報(bào)警提示。后密封清洗系統(tǒng)的作用還是非常重要的:

1.潤滑柱塞桿

2.使用buffer時(shí)防止產(chǎn)生鹽析

3.延長柱塞密封圈使用壽命

所以一定要確保后密封清洗系統(tǒng)正常工作。

 

問題三

 

檢測器當(dāng)柱溫箱使用,小哥哥小姐姐們直接把色譜柱放在了檢測器里,檢測器內(nèi)壁上已經(jīng)是斑駁的銹跡和結(jié)晶的鹽顆粒,這波操作潛在破壞力比較強(qiáng)大,搞不好哪天來個(gè)“水漫金山”就需要換板子了。


正確選擇液相色譜儀

  一、技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異

  首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,最小檢測濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測器或是泵的。

  然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們再去比較這些主要指標(biāo)。

  1、噪音

  是指由儀器的電器元件、溫度波動、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無規(guī)則波動。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測靈敏度,噪音越大,檢測的靈敏度就越低。對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過大將會導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

  2、最小檢測濃度(最小檢測限)

  是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL:最小檢測濃度Nd:噪音C:樣品濃度最小檢測濃度H:樣品峰高)由上式可見,最小檢測濃度是和噪音成正比的,噪音越大,最小檢測濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

  3、漂移

  是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。

  4、定性定量重復(fù)性

  主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分優(yōu)秀的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。

  二、系統(tǒng)的整體開發(fā)

  這里指的是儀器的整體開發(fā),是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場上有這個(gè)現(xiàn)象,說我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

  整體開發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開發(fā)實(shí)力。

  國外知名的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。

  三、操作方便

  操作方便性無論是對新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。

  四、穩(wěn)定可靠,故障率低。

標(biāo)簽: 液相色譜儀
液相色譜儀標(biāo)簽: 正確選擇液相色譜儀_液相色譜儀組合標(biāo)題:
  色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),結(jié)合色譜及質(zhì)譜的技術(shù),是目前分離和鑒定的重要的分析方法之一。其中液相色譜-質(zhì)譜儀應(yīng)用更為廣泛,液相色譜除了能分析一般的化合物,還能分析氣相色譜不能分析的強(qiáng)極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的化合物。液相色譜質(zhì)譜儀由色譜儀、接口、質(zhì)譜儀、電子系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和計(jì)算機(jī)系統(tǒng)六大部分組成,是一種的檢測儀器,儀器的良好工作狀態(tài)是檢測準(zhǔn)確度的一個(gè)重要影響因子。為了保證儀器有一個(gè)良好的狀態(tài),保證檢測結(jié)果的可靠性,需要正確合理的使用和維護(hù)儀器。下面以液相色譜儀為例,從儀器進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)等各個(gè)系統(tǒng)的日常維護(hù)保養(yǎng)進(jìn)行詳細(xì)闡述,并對使用過程中容易遇到的問題進(jìn)行分析,提出解決方法。
 
安捷倫液相色譜儀1260
 
  液相部分的維護(hù)
 
  開機(jī)注意事項(xiàng)
 
  要求使用220?V單相交流電。如發(fā)生斷電,不管任何原因造成的,首先關(guān)閉儀器面板左下角的開關(guān),等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器運(yùn)行時(shí)需提供純度>99%的氮?dú)庾鳛閲婌F與干燥氣,輸出壓力為0.6~0.7?MPa。實(shí)驗(yàn)開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機(jī)時(shí),確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后,儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動完畢,可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達(dá)到100℃,高真空達(dá)到4×10-5??Torr之后,即可進(jìn)行調(diào)諧或開始實(shí)驗(yàn)。在儀器開始抽真空時(shí),請不要打開前級泵上的氣振閥,否則可能因?yàn)榛赜臀廴菊婵涨惑w內(nèi)部。
 
  流動相的要求
 
  每次開機(jī)前,保證超純水和流動相的新鮮,泵的各個(gè)管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級,流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不使用表面活性劑之類,否則容易導(dǎo)致離子抑制,表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。如果遇到離子抑制,可以把樣品峰往后推或者改變提取方法,或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑,例如,磷酸緩沖劑等,磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細(xì)管等。另外液質(zhì)不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
 
  樣品的要求
 
  保證樣品的清潔,進(jìn)樣前盡量使用0.22?µm的濾膜濾過,避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細(xì)管;樣品溶劑必須是色譜純,應(yīng)該和流動相比例一致;進(jìn)樣濃度不宜太高,因?yàn)樘邼舛鹊臉悠啡菀孜廴眷`敏度高的儀器,進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果。由于液質(zhì)的流速較小(ESI一般為0.2?mL/min),所以配置樣品的溶劑強(qiáng)度不能太大,盡量小于起始比例,否則,會出現(xiàn)保留時(shí)間偏移、峰形扭曲等問題。
 
  進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)
 
  對于液相色譜來說,無論是手動進(jìn)樣還是自動進(jìn)樣,都是使用六通閥進(jìn)樣的。進(jìn)樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小樣。六通閥使用及維護(hù)注意事項(xiàng):①樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45?µm濾膜過濾,以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②轉(zhuǎn)動閥芯時(shí)不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過泵的限值壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),過高的壓力將使柱頭損壞。③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通??捎盟疀_洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。注意:溶劑入口過濾芯為消耗品,尤其不可以使用超聲清洗,可以使用稀硝酸浸泡,然后用水沖洗至中性,以重復(fù)使用。
 
  色譜柱系統(tǒng)的維護(hù)
 
  在色譜操作過程中,需要注意下列問題:①色譜柱的選擇會直接影響混合物中組分的分離,所以一定要選用合適的色譜柱,在使用新柱前要在自己的液相色譜儀上進(jìn)行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗(yàn)報(bào)告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效,并且在以后的使用中,應(yīng)時(shí)常對色譜柱進(jìn)行測試。②柱子在使用過程中,不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動;避免壓力和溫度的急劇變化,機(jī)械震動和溫度的突然變化都會影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內(nèi)填料,因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行。③當(dāng)柱子和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí),閥件或管路一定要清洗干凈,樣品前處理對于柱子使用壽命影響甚大,進(jìn)樣樣品要提純過濾并且嚴(yán)格控制進(jìn)樣量,可以使用保護(hù)柱。④注意色譜柱的pH值使用范圍,不能高溫下過長時(shí)間使用硅膠鍵和相;每天分析工作結(jié)束后,都要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣砬逑粗?。若分析柱長期不使用,應(yīng)用適當(dāng)有機(jī)溶劑保存并封閉。


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