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血液中酒精含量檢測色譜儀新技術(shù)新突破 如何挑選購買色譜儀

時間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

血液中酒精含量檢測色譜儀新技術(shù),新突破血液中酒精(乙醇)含量專用氣相色譜分析GC-7980F型),是鄭州澤銘科技公司研發(fā)、生產(chǎn)推出血液中乙醇專用頂空氣相色譜分析系統(tǒng)(血液中乙醇的測定),、本系統(tǒng)方法利用乙醇的易揮發(fā)性,以叔丁醇為內(nèi)標,用頂空氣相色譜---火焰離子化檢測器進行檢測,整套設(shè)備符合中華人民共和共行業(yè)規(guī)范技術(shù)要求、中華人民共和國司法部司法技術(shù)規(guī)范標準:GA/T842-2009GA/T1073-2013行業(yè)技術(shù)規(guī)范標準,我公司技術(shù)團隊研發(fā)、生產(chǎn)的血液中酒精檢測專用氣相色譜儀分析儀,對全國司法鑒定系統(tǒng)(司法鑒定中心、司法鑒定所)、各大醫(yī)院醫(yī)學檢驗及律師事務(wù)所在針對醉酒酒后造成的交通事定起到了重要的作用和強有力的法律依據(jù)保障。

、儀器特點:

1、儀器采用大屏幕全中文液晶顯示器顯示窗口采用5.7寸工業(yè)彩色液晶屏設(shè)計,顯示信息更全,界面操作更合理;,強大的微機溫度控制系統(tǒng),可靠性高,抗干擾能力強;極限溫度設(shè)定及過溫保護功能,確保儀器的安全運行,完善的溫度過熱保護及鉑絲電阻開,短路報警、氣路自動保護功能,人機對話方式,操作方便。
2、全新集成數(shù)字電子電路,控溫動態(tài)范圍從環(huán)境溫度+4℃至420℃,溫度穩(wěn)定性可達±0.02℃
3、獨特的進樣口設(shè)計解決進樣歧視;雙柱補償功能不僅解決程序升溫帶來的基線漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的小的檢測限。
4、大柱箱體積:可同時容納兩根毛細管色譜柱、柱室溫度性能達到國際水平、配以高精度的溫度控制系統(tǒng)、可以滿足快速準確地的恒溫和程序升溫控制。

5、獨特汽化室設(shè)計,死體積更??;配件更換:進樣墊、襯管、極化極、收集極、噴嘴均可單手即可更換; 主體更換:填充柱、毛細管進樣器、新型的FID檢測器系統(tǒng)采用含有收集極一體的石英噴嘴,極化電壓極采用耐高溫的不銹鋼連接件,穩(wěn)定性更高,熱導池采用直角安裝工藝,池體與接頭一體化設(shè)計,使得拆裝非常容易,方便用戶維護。
6、智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風量,縮短了程序升/降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間。
7、可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(tǒng)(具有隔膜清掃功能);可同時安裝兩種相同或不同的檢測器:。

8、具有強大完善的開機自診斷功能、直觀顯示故障信息、停電儲存保護功能、具有抗電源突變干擾功能。

9、EPC反控電子流量控制技術(shù)(選配)

二、技術(shù)參數(shù)
顯示方式:5.7寸屏液晶顯示器

控溫區(qū)域:6路控溫

控溫精度:±0.1℃--±0.2℃

控溫范圍:室溫±8℃--450℃,以1℃為增量

程序升溫:七階程序升溫,升溫速率0.1--60℃/min,以0.1℃為增量,

           初時、終止時間范圍:0 —6000min,以1min為增量。

 極限溫度:大保護值450℃

三、檢測器技術(shù)指標:
氫火焰離子化檢測器(FID)
● 檢測限:Mt≤5×10-12g/s (正十六烷-異辛烷溶液);
● 噪音:≤5×10-14A
● 漂移:≤1×10-13A/30min
● 線性范圍: ≥106

火焰光度檢測器(FPD):
● 檢測限:(S)≤5×10-11g/s ,(P)≤1×10-12g/s;
● 噪聲:≤0.03mV
● 基線漂移:≤0.2mV/30min
● 線性范圍:≥103(S),102(P) 

壓力保護方式:載氣具有壓力保護功能

FID具備自動點火功能,無需手動點燃

 

儀器配置:

1.GC-7980F型氣相色譜儀主機                     2.專用FID氫火焰離子化檢測器

3.全自動型、自動頂空進樣器                   4.血液中酒精專用色譜分析柱

5.氮、氫、空氣源(全自動) 氣體純度99.999%        6.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機、色譜工作站) 

 


一.壓 力 異 常
操作壓力的變化往往是故障的征兆。從下表中找出所觀察到的現(xiàn)象,并在右側(cè)的列表中參考相應(yīng)的解決方法。
A、 沒有壓力顯示,沒有流動相流動
原 因 解決方法
1、電源問題 1、接通電源,開機
2、保險絲被燒壞 2、更換保險絲
3、控制器設(shè)定不正確或設(shè)定失敗 3、a、采取恰當?shù)脑O(shè)定 b、修理或更換控制器
4、柱塞桿折斷 4、更換柱塞桿
5、泵頭內(nèi)有空氣 5、溶劑脫氣、啟動泵抽出空氣
6、流動相不足 6、a、補充流動相 b、更換入口濾頭
7、單向閥損壞 7、更換單向閥
8、漏液 8、擰緊或更換手緊接頭
B、 流動相流動正常,但沒有壓力顯示
原 因 解決方法
1、儀表損壞 1、更換儀表
2、壓力傳感器損壞 2、更換壓力傳感器
C、 壓力持續(xù)偏高
原 因 解決方法
1、流速設(shè)定過高 1、調(diào)整流速設(shè)定
2、柱前篩板堵塞 2、a、在允許情況下反沖色譜柱 b、更換篩板 c、更換色譜柱
3、流動相使用不當或緩沖鹽的結(jié)晶沉淀 3、a、使用恰當?shù)牧鲃酉?b、沖洗色譜柱
4、色譜柱選擇不當 4、選擇恰當?shù)纳V柱
5、進樣閥損壞 5、清洗或更換進樣閥
6、柱溫過低 6、提高溫度
7、控制器失常 7、修理或更換控制器
8、保護柱阻塞 8、清洗或更換保護柱
9、在線過濾器阻塞 9、清洗或更換在線過濾器
D、 壓力持續(xù)偏低
原 因 解決方法
1、流速設(shè)定過低 1、調(diào)整流速
2、系統(tǒng)漏液 2、確定漏液位置并維修
3、色譜柱選擇不當 3、選擇恰當?shù)纳V柱
4、柱溫過高 4、降低溫度
5、控制器失常 5、維修或更換控制器
E、 壓力不斷上升
原 因 解決方法
1、見列表C 1、見列表C
F、 壓力降為零
原 因 解決方法
1、見列表A、B 1、見列表A、B
G、 壓力不斷下降,但不回零
原 因 解決方法
1、見列表D 1、見列表D
H、 壓力波動
原 因 解決方法
1、泵中有氣體 1、a、溶劑脫氣 b、從泵中除去氣體
2、單向閥損壞 2、更換單向閥
3、泵密封損壞 3、更換泵密封
4、脫氣不充分 4、a、溶劑脫氣 b、改變脫氣方法(使用在線脫氣法等)
5、系統(tǒng)漏液 5、確定漏液位置并維修
6、使用梯度洗脫 6、由于流動相粘度的變化引起的壓力波動

二.漏液的問題通常可以通過擰緊或更換管路接頭來解決漏液的問題。但值得注意的是過份擰緊會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如,卡套損壞、密封表面有雜質(zhì));損壞的接頭應(yīng)該更換掉。A、 接頭處漏液原 因 解決方法
1、接頭松動 1、擰緊
2、接頭磨損 2、更換
3、接頭過緊 3、a、擰松,再重新擰緊 b、更換
4、接頭被污染 4、a、拆下清洗 b、更換
5、部件不匹配 5、使用同一品牌的配件
B、 泵漏液原 因 解決方法
1、單向閥松動 1、a、擰緊單向閥(不必擰的過緊) b、更換單向閥
2、接頭松動 2、擰緊接頭(不必擰的過緊)
3、混合器密封損壞 3、a、更換混合器密封 b、更換混合器
4、泵密封損壞 4、維修或更換泵密封件
5、壓力傳感器損壞 5、維修或更換壓力傳感器
6、脈沖阻尼器損壞 6、更換脈沖阻尼器
7、比例閥損壞 7、a、檢查隔膜,如果漏液立即更換 b、檢查手緊接頭,損壞的立即更換
8、放空閥的損壞 8、a、擰緊放空閥 b、更換放空閥
C、 進樣閥漏液原 因 解決方法
1、轉(zhuǎn)子密封損壞 1、重新安裝或更換進樣閥
2、定量環(huán)阻塞 2、更換定量環(huán)
3、進樣口密封松動 3、調(diào)整
4、進樣針頭尺寸不合適 4、使用恰當?shù)倪M樣針
5、廢液管中產(chǎn)生虹吸 5、保持廢液管高于廢液液面
6、廢液管阻塞 6、更換或疏通廢液管
D、 色譜柱漏液原 因 解決方法
1、尾端接頭松動 1、擰緊接頭
2、卡套內(nèi)有填料 2、拆下、清洗卡套、重新安裝
3、篩板厚度不合適 3、使用合適的篩板(參考下表)
篩板選擇指導物質(zhì)粒徑 篩板孔徑
3-4u 0.5u
5-20u 2u
E、 檢測器漏液原 因 解決方法
1、流通池墊片損壞 1、a、避免過大的背景壓力(壓力降) b、更換墊片
2、流通池窗破碎 2、更換窗口
3、手緊接頭漏液 3、擰緊或更換
4、廢液管阻塞 4、更換廢液管
5、流通池阻塞 5、重新安裝或更換
三.譜圖的各種問題
液相色譜系統(tǒng)的許多問題都能在譜圖上反映出來。其中有一些問題可以通過改變設(shè)備參數(shù)得到解決;而其他的問題必須通過修改操作程序來解決。對于色譜柱和流動相的正確選擇是得到好的色譜圖的關(guān)鍵。
A、 峰拖尾
原 因 解決方法
1、篩板阻塞 1、a、反沖色譜柱 b、更換進口篩板 c、更換色譜柱
2、色譜柱塌陷 2、填充色譜柱
3、干擾峰 3、a、使用更長的色譜柱 b、改變流動相或更換色譜柱
4、流動相PH選擇錯誤 4、調(diào)整PH值。對于堿性化合物,低PH值更有利于得到對稱峰
5、樣品與填料表面的溶化點發(fā)生反應(yīng)圖 5、a、加入離子對試劑或堿性揮發(fā)性修飾劑 b、更改色譜柱
B、 峰前延
原 因 解決方法
1、柱溫低 1、升高柱溫
2、樣品溶劑選擇不恰當 2、使用流動相作為樣品溶劑
3、樣品過載 3、降低樣品含量
4、色譜柱損壞 4、見A1、A2
C、 峰分叉
原 因 解決方法
1、 保護柱或分析柱污染圖 1、取下保護柱再進行分析。如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞,拆下來清洗。如果問題仍然存在,可能是柱子被強保留物質(zhì)污染,運用適當?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在,入口可能被阻塞,更換篩板或更換色譜柱。
2、樣品溶劑不溶于流動相 2、改變樣品溶劑。如果可能采取流動相作為樣品溶劑。
D、 峰變形
原 因 解決方法
1、樣品過載 1、減少樣品載量
E、 早出的峰變形
原 因 解決方法
1、樣品溶劑選擇不恰當 1、a、減少進樣體積 b、運用低極性樣品溶劑
F、 早出的峰拖尾程度大于晚出的峰
原 因 解決方法
1、柱外效應(yīng) 1、a、調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路) b、使用小體積的流通池
G、 K’增加時,脫尾更嚴重
原 因 解決方法
1、二級保留效應(yīng),反相模式 1、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入鹽或緩沖劑(或離子化樣品) d、更換一支柱子
2、二級保留效應(yīng),正相模式 2、a、加入三乙胺(或堿性樣品) b、加入乙酸(或酸性樣品) c、加入水(或多官能團化合物) d、試用另一種方法
3、二級保留效應(yīng),離子對 3、加入三乙胺(或堿性樣品)
H、 酸性或堿性化合物的峰拖尾
原 因 解決方法
1、緩沖不合適 1、a、使用濃度50-100mM的緩沖液 b、使用Pka等于流動相PH值的緩沖液
I、 額外的峰
原 因 解決方法
1、樣品中有其他組份 1、正常
2、前一次進樣的洗脫峰 2、a、增加運行時間或梯度斜率 b、提高流速
3、空位或鬼峰 3、a、檢查流動相是否純凈 b、使用流動相作為樣品溶劑 c、減少進樣體積
J、 保留時間波動
原 因 解決方法
1、溫控不當 1、調(diào)好柱溫
2、流動相組分變化 2、防止變化(蒸發(fā)、反應(yīng)等)
3、色譜柱沒有平衡 3、在每一次運行之前給予足夠的時間平衡色譜柱
K、 保留時間不斷變化
原 因 解決方法
1、流速變化 1、重新設(shè)定流速
2、泵中有氣泡 2、從泵中除去氣泡
3、流動相選擇不恰當 3、a、更換合適的流動相 b、選擇合適的混合流動相
L、 基線漂移
原 因 解決方法
1、柱溫波動。(即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。通常影響示差檢測器、電導檢測器、較低靈敏度的紫外檢測器或其它光電類檢測器。) 1、控制好柱子和流動相的溫度,在檢測器之前使用熱交換器圖
2、流動相不均勻。(流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度導致的漂移。) 2、使用HPLC級的溶劑,高純度的鹽和添加劑。流動相在使用前進行脫氣,使用中使用氦氣。
3、流通池被污染或有氣體 3、用甲醇或其他強極性溶劑沖洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用鹽酸)
4、檢測器出口阻塞。(高壓造成流通池窗口破裂,產(chǎn)生噪音基線) 4、取出阻塞物或更換管子。參考檢測器手冊更換流通池窗。
5、流動相配比不當或流速變化 5、更改配比或流速。為避免這個問題可定期檢查流動相組成及流速。
6、柱平衡慢,特別是流動相發(fā)生變化時 6、用中等強度的溶劑進行沖洗,更改流動相時,在分析前用10-20倍體積的新流動相對柱子進行沖洗。
7、流動相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成 7、檢查流動相的組成。使用高品質(zhì)的化學試劑及HPLC級的溶劑
8、樣品中有強保留的物質(zhì)(高K’值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現(xiàn)出一個逐步升高的基線。 8、使用保護柱,如有必要,在進樣之間或在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。
9、使用循環(huán)溶劑,但檢測器未調(diào)整。 9、重新設(shè)定基線。當檢測器動力學范圍發(fā)生變化時,使用新的流動相。
10、檢測器沒有設(shè)定在最大吸收波長處。 10、將波長調(diào)整至最大吸收波長處
M、 基線噪音(規(guī)則的)
原 因 解決方法
1、在流動相、檢測器或泵中有空氣 1、流動相脫氣。沖洗系統(tǒng)以除去檢測器或泵中的空氣。
2、漏液圖 2、見第三部分。檢查管路接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換泵密封。
3、流動相混合不完全 3、用手搖動使混合均勻或使用低粘度的溶劑
4、溫度影響(柱溫過高,檢測器未加熱) 4、減少差異或加上熱交換器
5、在同一條線上有其他電子設(shè)備 5、斷開LC、檢測器和記錄儀,檢查干擾是否來自于外部,加以更正。
6、泵振動 6、在系統(tǒng)中加入脈沖阻尼器
N、 基線噪音(不規(guī)則的)
原 因 解決方法
1、 漏液圖 1、見第三部分。檢查接頭是否松動,泵是否漏液,是否有鹽析出和不正常的噪音。如有必要,更換密封。檢查流通池是否漏液。
2、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成 2、檢查流動相的組成。
3、流動相各溶劑不相溶 3、選擇互溶的流動相
4、檢測器/記錄儀電子元件的問題 4、斷開檢測器和記錄儀的電源,檢查并更正。
5、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡 5、用

配合色譜儀使用靜音無油空氣泵選擇高精度適用于國內(nèi)外各種型號的色譜儀,取代傳統(tǒng)的高壓鋼瓶,使氣源儀器化。儀器具有使用方便、安全、穩(wěn)定等特點。產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、石油、造紙、電力、食品、制藥、科研等領(lǐng)域。 采用全封閉式靜音空氣壓縮機為動力,將自然空氣經(jīng)過凈化,除去空氣中的水份、油污和雜質(zhì),經(jīng)穩(wěn)壓裝置輸出穩(wěn)定、潔凈的空氣。具有輸出壓力穩(wěn)定、噪音低、是替代高壓空氣瓶的理想空氣源。

配合色譜儀使用靜音無油空氣泵選擇高精度

可以滿足各種型號國產(chǎn)和進口的色譜儀及各類分析實驗使用,同時可以做為高純氮氣發(fā)生器的空氣源。
1、擰下干燥管后,先取下干燥管內(nèi)導氣管上的黑色O形圈、塑料壓片和脫脂棉,用大拇指按住導氣管出口,將變色硅膠倒出。 
2、填裝新變色硅膠(活性炭)時,應(yīng)用大拇指按住導氣管出口,以防硅膠顆粒落入導氣管堵塞氣路。 
3、變色硅膠(活性炭)裝填高度以略低于導氣管外層套管高度為宜,超過此高度會導致干燥管與干燥管蓋密封不嚴而漏氣。 
4、硅膠裝填完畢后,應(yīng)檢查干燥管底部是否有硅膠顆粒,有則需取出重裝,以防止硅膠顆粒進入氣路造成堵塞。
5、更換活性炭時,需將已失效的活性炭()全部倒出,并用清水沖洗凈化管、不銹鋼導管和塑料壓片,干燥后再重新填裝。填裝時須注意用干凈的脫脂棉將凈化管的頂部和底部壓實,防止顆粒物進入氣路造成故障。
 




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