白酒氣相色譜分析儀主要應(yīng)用于:酒廠,質(zhì)監(jiān)局,315協(xié)會(huì)等檢測(cè)部門檢測(cè)分析飲用白酒中醇、酯、醛等成分的含量
客戶可采用氫火焰檢測(cè)器(FID),選配毛細(xì)管柱和填充柱兩種進(jìn)樣系統(tǒng)。
氣相色譜分析白酒成分具體方案如下:
名稱 | 規(guī)格型號(hào) | 單位 | 數(shù)量 |
氣相色譜儀 | GC7900(單PIP+單FID) | 臺(tái) | 1 |
白酒分析專用柱 | 2米 | 支 | 1 |
氮?dú)怃撈?減壓閥 |
| 套 | 1 |
高純氫氣發(fā)生器 | HFH-300 | 臺(tái) | 1 |
無(wú)油空氣壓縮機(jī) | HFA-300 | 臺(tái) | 1 |
色譜工作站 | N2000(COM) | 套 | 1 |
白酒標(biāo)樣 | 混標(biāo)(含β-苯乙醇) | 支 | 1 |
白酒內(nèi)標(biāo)物 | 乙酸丁酯 | 支 | 1 |
對(duì)于低濃度白酒氣相色譜分析組分可選用以上方案。
如采用新國(guó)標(biāo)GB 5009.266-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中甲醇的測(cè)定》,檢測(cè)方案可與山東瑞德化工儀器進(jìn)行技術(shù)溝通!
在做氣相色譜分析時(shí)只出溶劑峰指溶劑出峰正常,但樣品主成份(溶質(zhì))不出峰或出峰很小 。
A. 增加進(jìn)樣量。分梳進(jìn)樣時(shí)降低分流流量(分流比)。
B. 提高量程范圍或降低衰減倍數(shù),設(shè)置較高靈敏度檔?! ?/span>
C. 重新配制樣品,把樣品濃度控制在0.02∽10%之間。
D. 可能溶質(zhì)與溶劑的沸點(diǎn)差太小,降低色譜柱箱溫度試試。
E. 改用與溶質(zhì)的沸點(diǎn)差較大的溶劑?! ?/span>
F. 可能色譜柱對(duì)樣品主成份(溶質(zhì))的保持力太強(qiáng),提高色譜柱箱溫度試試,確認(rèn)溶質(zhì)從色譜柱溶出?! ?/span>
G. 樣品的沸點(diǎn)太高不能直接分析時(shí),需用其他化學(xué)方法進(jìn)行前處理?! ?/span>
H. 換用合適的色譜柱?! ?/span>
I. 如果樣品的熱穩(wěn)定性較差,可能會(huì)在進(jìn)樣器內(nèi)分解或化合,降低進(jìn)樣器溫度避免出現(xiàn)這種情況。
更多氣相色譜分析故障問(wèn)題可與山東瑞德化工儀器聯(lián)系
對(duì)于氣相色譜分析中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法,小編相信大部分人對(duì)于這兩個(gè)概念還是模糊不清的,今天特地整理一下給大家詳細(xì)解釋一下,一起來(lái)看下吧~ 一、內(nèi)標(biāo)法: 一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí),將一定重量的純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物加到一定量的被分析樣品混合物中,然后對(duì)含有內(nèi)標(biāo)物的樣品進(jìn)行色譜分析,分別測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積(或峰高)及相對(duì)校正因子,按公式即可求出被測(cè)組分在樣品中的百分含量。加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰(shuí)和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響,以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù),是色譜分析中一種比較準(zhǔn)確的定量方法,尤其在沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)物對(duì)照時(shí),此方法更顯其優(yōu)越性?! ∈褂脙?nèi)標(biāo)法時(shí),在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),它可被色譜柱所分離,又不受試樣中其它組分峰的干擾,只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值,即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量?! ?i>二、外標(biāo)法: 用待測(cè)組分的純品作對(duì)照物質(zhì),以對(duì)照物質(zhì)和樣品中待測(cè)組分的響應(yīng)信號(hào)相比較進(jìn)行定量的方法稱為外標(biāo)法。例如,在色譜法中,想知道被測(cè)樣品濃度??梢杂猛鈽?biāo)法首先用待測(cè)組份的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制工作曲線,測(cè)出各峰的峰高或峰面積對(duì)應(yīng)的樣品濃度,繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。實(shí)際應(yīng)用時(shí),測(cè)出峰高或峰面積對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線,就可以得到樣品濃度?! 〈朔煞譃楣ぷ髑€法及外標(biāo)一點(diǎn)法等。
工作曲線法是用對(duì)照物質(zhì)配制一系列濃度的對(duì)照品溶液確定工作曲線,求出斜率、截距。在完全相同的條件下,準(zhǔn)確進(jìn)樣與對(duì)照品溶液相同體積的樣品溶液,根據(jù)待測(cè)組分的信號(hào),從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出其濃度,或用回歸方程計(jì)算,工作曲線法也可以用外標(biāo)二點(diǎn)法代替。通常截距應(yīng)為零,若不等于零說(shuō)明存在系統(tǒng)誤差。工作曲線的截距為零時(shí),可用外標(biāo)一點(diǎn)法(直接比較法)定量。 外標(biāo)法方法簡(jiǎn)便,不需用校正因子,不論樣品中其他組分是否出峰,均可對(duì)待測(cè)組分定量。但此法的準(zhǔn)確性受進(jìn)樣重復(fù)性和實(shí)驗(yàn)條件穩(wěn)定性的影響。此外,為了降低外標(biāo)一點(diǎn)法的實(shí)驗(yàn)誤差,應(yīng)盡量使配制的對(duì)照品溶液的濃度與樣品中組分的濃度相近?! ⊥鈽?biāo)法是色譜分析中的一種定量方法,它不是把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入到被測(cè)樣品中,而是在與被測(cè)樣品相同的色譜條件下單獨(dú)測(cè)定,把得到的色譜峰面積與被測(cè)組分的色譜峰面積進(jìn)行比較求得被測(cè)組分的含量。外標(biāo)物與被測(cè)組分同為一種物質(zhì)但要求它有一定的純度,分析時(shí)外標(biāo)物的濃度應(yīng)與被測(cè)物濃度相接近,以利于定量分析的準(zhǔn)確性?! 『?jiǎn)單的說(shuō):內(nèi)標(biāo)法就是用在樣品中定量加入要分析的物質(zhì),通過(guò)測(cè)得的實(shí)際樣品量和加入樣品量的比值來(lái)定量所要分析的樣品含量。內(nèi)標(biāo)法主要優(yōu)點(diǎn)是簡(jiǎn)單,快速。缺點(diǎn)是沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量精確。