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頂空進樣器的操作方法與使用要求 如何挑選購買頂空進樣器

時間:2020-07-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

頂空進樣器的操作方法與使用要求鄭州澤銘頂空進樣器是專為色譜分析中需要樣品制備而特制的一種高性能低成本的經(jīng)濟型進樣器, 它利用頂空技術(shù)(氣體萃取),免除了繁雜的樣品前處理過程, 可用于氣體、液體或者固體樣品中揮發(fā)性組份的定性、定量分析。具有方便、花費少、易于自動化的特點。主要用于氣相色譜,氣質(zhì)聯(lián)用的進樣過程中難以得到液體樣品的分析

 

頂空進樣器的操作方法與使用要求頂空進樣瓶的操作方法

    1、設置參數(shù)并放置樣品。設置“樣品”、“ 閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩(wěn)定后放入樣品,平衡30分鐘后進行下面的操作。

    2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關閉。

    3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內(nèi),再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣  器壓力示數(shù),由小變大。待穩(wěn)定時,調(diào)節(jié)“載氣調(diào)節(jié)”旋鈕使壓力示數(shù)增加一個格(0.02Mpa)。

    4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

    5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅,拔出進樣管。將“載氣調(diào)節(jié)”歸零。

    6、吹洗30s后完成本次進樣。

頂空進樣器的操作方法與使用要求頂空進樣瓶的使用要求

    1、應用頂空時,GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。

    2、由于進入頂空的載氣同時進入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。

    3、時間設置中,樣品充滿定量管的時間應充分,定量管的平衡時間不應太長,進樣的時間應足夠長。

    4、頂空進樣器的壓力調(diào)節(jié)如果是手動的話,建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

    5、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線溫度應由小到大,傳輸線小于等于進樣口的溫度


  頂空進樣器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入密閉容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液或氣固兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,以檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。在頂空進樣器的使用過程中,難免會出現(xiàn)一些故障,現(xiàn)在就給大家介紹一下常見的故障及解決方法。
 
  常見故障與解決方法:
 
  1、當頂空進樣器顯示屏出現(xiàn)555或000,所有溫控部件不加熱,進樣程序不動作,吹洗鍵不響應時,可判定是測溫電阻斷路或短路,可廠家更換測溫電阻即可;
 
  2、色漏譜氣出聯(lián)峰系異家變小或重復性變差(色譜儀工作狀態(tài)正常),可判定為頂空進樣系統(tǒng)漏氣,可廠家檢修;
 
  3、頂空進樣后,色譜儀不出峰(色譜儀工作狀態(tài)正常),可能出現(xiàn)的故障有四種:
 
  a.頂空取樣針堵塞;
 
  b.進樣針堵塞;
 
  c.頂空進樣針出口壓力小于色譜儀柱頭壓力;
 
  d.頂空進樣閥堵塞直接用備件中的針頭更換,或者按下吹洗鍵用打火機燒針頭,使堵塞的橡膠碳化后被氣體吹出。同上面步驟,先調(diào)低色譜的柱頭壓力,再把頂空進樣針插入色譜柱樣口,然后調(diào)高頂空壓力;
 
  4、頂空進樣器不升溫,對應部件的加熱器燒壞或者環(huán)境溫度過低,將空調(diào)溫度調(diào)至15℃或聯(lián)系廠家進行維修;
 
  5、進樣過程中出現(xiàn)異常響聲,可能是取樣泵減震圈損壞或者電磁閥線包異常,應立即更換減震橡膠圈;
 
  6、取樣針在不打開吹洗閥門時有氣體冒出,可能是吹洗電磁閥泄露,需要聯(lián)系廠家更換。
  【儀器網(wǎng) 維修保養(yǎng)】頂空進樣器相對于其他氣相色譜樣品前處理方法,操作簡單,免除冗長繁瑣的處理過程,因此成為常用的處理方法。合理的維護保養(yǎng)方法可以減少頂空進樣器發(fā)生故障的頻率和延長機器壽命,下面就介紹一下如何維護保養(yǎng)頂空進樣器。
 
  1定期檢查各傳動桿是否足夠潤滑,必要時先用酒精棉球擦拭干凈后再給這些桿涂抹少量液體潤滑油。傳動桿阻力增大會使自動進樣器在取樣過程中由于馬達過熱,導致出錯。
 
  2.檢查取樣爪子的綠色膠套時否損壞,如果是請更換之,否則會使樣品放置位置不正 確而導致如針,針座等損壞。
 
  3.用酒精棉簽擦拭針座防止灰塵污染堵塞針與針座。
 
  4.一般清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
 
  5.定期檢查金屬密封墊,有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗,可用棉簽輕柔擦拭表明,不可用硬物劃傷表面。
 
  6.在大部分的實際應用中,通??梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用,但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點較多,會使得活性點增加,會起到反作用。
 
  7.隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經(jīng)常更換。更換時不要擰得過緊,一般以不漏氣稍緊一些即可。
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