一、歷史
油料光譜儀是專門針對在用潤滑油磨損分析而開發(fā)的原子發(fā)射光譜儀,距今已經(jīng)有70多年的歷史。油料光譜儀檢測速度快,不需要氣體,油樣直接進樣,操作簡單,是在用油監(jiān)測最主要的設備之一,據(jù)不完全統(tǒng)計,斯派超油料光譜儀國內裝機量超過2000臺。隨著這一技術的成熟和廣泛應用,斯派超與廣大用戶共同協(xié)作,在這一成熟的技術平臺上,開發(fā)出了新的應用、檢測方法及升級子系統(tǒng)。
二、標準
油料光譜儀是符合國際標準ASTM D6595標準--用旋轉圓盤電極原子發(fā)射光譜法測定已用潤滑油或已用液壓流體中磨損金屬和污染物的標準試驗,國內行標是NB/SH/T 0865-2013--在用潤滑油中磨損金屬和污染物測定 旋轉圓盤電極原子發(fā)射光譜法。
三、油料光譜儀在潤滑油檢測中的應用
1、設備磨損:通過檢測磨損元素含量,可以用于判斷設備磨損來源、磨損位置,以及是否發(fā)生異常磨損。
2、臺架試驗:通過檢測磨粒的濃度變化,判讀磨合的終點,以及是否產生異常磨損。
3、污染:通過檢測污染物元素含量,可以間接檢測潤滑油中防凍液泄漏、海水污染、粉塵污染等。
4、混油污染:通過檢測添加劑含量,避免潤滑油錯用或無用。
四、新的應用對象
斯派超120C油料光譜儀在原有潤滑油檢測的成熟平臺上,又開發(fā)出新的檢測方法及升級子系統(tǒng),包括:發(fā)動機冷卻液、燃料油(如航空煤油)、煤焦油、潤滑脂元素分析。
1、冷卻液分析程序
(1)冷卻液中關鍵添加劑含量(直接決定冷卻效果);
(2)冷卻液中含有的金屬及無機鹽(造成結垢和沉淀);
(3)冷卻液因銹蝕產生金屬顆粒。
2、煤制油分析方法
(1)煤制油原料中具有催化酶毒性的離子,如鎂、鐵、鈉、鉀等;
(2)煤制油生產儲存過程中的污染,如硅、鈣、鈉等;
(3)煤制油生產過程設備磨損形成的磨損顆粒,如鐵、鋁等。
3、燃料油元素分析程序
(1)燃料油中的鉀、鈉等成灰成分;
(2)燃料油中的抗釩劑鎂的含量;
(3)燃料油中的硅、鈣等污染成分;
4、潤滑脂分析方法
(1)潤滑脂中的磨損元素,鐵、鉻、錫、銅、鉛、鎳、鋁等;
(2)潤滑脂中的污染元素,如硅、鈣、鈉、鉀和鋁等;
(3)潤滑脂中的添加劑或增稠劑,如鎂、鈣、磷、鋅、鉬和硼等。
表 油料光譜分析結果中各種元素的典型來源
紅外光譜儀是利用物質對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結構和化學組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測器和計算機處理信息系統(tǒng)組成。
在日常中使用中的維護保養(yǎng)
1、測定時實驗室的溫度應在15——30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。
2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應盡量少,無關人員可以不要進入,還要注意適當通風換氣。
3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。
5、 紅外光譜測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應為光學試劑級, 至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應 透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
6、壓片法時取用的供試品量一般為1——2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣 品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%——80%透光率范圍在內。較強吸收峰的透光率如太大 (如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
7、 測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被 抽走,然后再加壓到0.8——1GPa(8——10T/cm2)后維持2——5min。不抽真空將影響片子的透明度。
8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。
9、 壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同 一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有 肉眼可見的小粒子即可。
試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透 明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。
10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。
根據(jù)分光裝置的不同,分為色散型和干涉型。對色散型雙光路光學零位平衡紅外分光光度計而言,當樣品吸收了一定頻率的紅外輻射后,分子的振動能級發(fā)生躍遷,透過的光束中相應頻率的光被減弱,造成參比光路與樣品光路相應輻射的強度差,從而得到所測樣品的紅外光譜。
故障一:
新儀器電腦出現(xiàn)死機,程序錯誤、黑屏、分析軟件的START狀態(tài)不對有時變?yōu)辄S色不動,有時雖然動但是變?yōu)榧t色
處理辦法:此為通訊線接觸不良,重新連接即可。
故障二:
排氣不暢故障,氬氣排氣管路堵塞,火花室下部的彎頭內有異物,氬氣過濾器入口端有異物
處理辦法:更換排氣管,要更換透明的塑料管,并定期對排氣管路進行吹掃。
故障三:
溫度偏高故障
處理辦法:檢查儀器后蓋風扇是否轉動,轉動是否靈活。
故障四:
真空泵不自動啟動故障
處理辦法:先看泵油溫度是否較低,重新斷電后,手動啟動真空泵,有時需停頓一下,再試。
故障五:
P、S穩(wěn)定性不好,檢查真空泵是否被誤關掉,真空光路鏡片是否需要清洗,一個維護不好的光路會導致錯誤的重現(xiàn)性和分析結果
處理辦法:檢查真空泵及清洗鏡片
故障六:
真空值下降快故障
處理辦法:看真空值曲線是否平緩,否則,有漏氣的地方,檢查真空室真空蓋密封性,更換密封圈或對角緊固螺絲,
故障七:
光強值下降
原因分析:
1、透鏡臟
2、入射狹縫污染
3、光纖老化
處理辦法:擦拭透鏡,清理狹縫,更換光纖。
經(jīng)驗總結:光譜儀用久了,激發(fā)臺會因點打的太多了,出現(xiàn)放電漏氣現(xiàn)象,導致光強上不去,需要經(jīng)常清理激發(fā)臺板及火花室。
故障八:
數(shù)據(jù)不穩(wěn)定
處理方法:清洗鏡片后重新做標準化,儀器鏡片的污染會導致數(shù)據(jù)測試的結果不穩(wěn)定,長時間沒有做儀器的曲線校準也會導致數(shù)據(jù)測試穩(wěn)定性不好。
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