水熱合成反應(yīng)釜在不會使用的情況下,要及時咨詢廠家,或者查看廠家附帶的說明書,如果不正確操作,可能會引起不必要的故障發(fā)生,下面我們具體講下操控儀的使用方法,希望對您有所幫助。
操控儀的設(shè)備和運用
(1)翻開包裝箱后應(yīng)先對操控儀進(jìn)行外觀查看,是不是有因運送和保管欠安而構(gòu)成損壞或銹蝕,將支腳撐開看操控儀是不是水平,并查看可動有些的動作是不是活絡(luò)。
(2)加熱器加熱操作:請依照所裝備具有自整定功用的智能型數(shù)字式溫度操控外表運用說明書操作。
(3)在每次作業(yè)今后將拌和轉(zhuǎn)速的數(shù)值調(diào)至零,防止下次開機(jī)電流過大簡略將穩(wěn)妥絲燒壞。
(4)依照操控儀后面板的接線稱謂接線,每臺設(shè)備均需設(shè)備接地線。
(5)電風(fēng)險,應(yīng)守時對丈量外表進(jìn)行校準(zhǔn)以確保精確牢靠的作業(yè),設(shè)備的作業(yè)環(huán)境應(yīng)符合安全技能需求,長時間放置不用的儀器以及長時間在濕潤環(huán)境下作業(yè)的儀器,應(yīng)不守時對其全體絕緣電阻進(jìn)行丈量,全體阻值應(yīng)不小于10μω。
(6)操控儀的保護(hù)與保護(hù):在正常的作業(yè)之前有必要仔細(xì)查看有無異狀,作業(yè)時不得翻開后門,以防有觸轉(zhuǎn)速調(diào)度:運用時只須按動操控儀上向上箭頭,調(diào)整所閃現(xiàn)的數(shù)字即為所想抵達(dá)的轉(zhuǎn)速;轉(zhuǎn)速設(shè)定好后,電機(jī)、磁力拌和器開始作業(yè),在拌和的一起,經(jīng)過釜體上部霍爾元件的感應(yīng)磁場進(jìn)行測速,轉(zhuǎn)速表即閃現(xiàn)實習(xí)轉(zhuǎn)速直抵達(dá)所設(shè)定的轉(zhuǎn)速。
水熱合成反應(yīng)釜操作方法
將反應(yīng)物系指與釜體內(nèi),并保證加料系數(shù)小于0.8。當(dāng)反應(yīng)物系有腐蝕性時要將其置于四氟襯套內(nèi),方可保證釜體不受腐蝕。
將合成釜置于加熱器內(nèi),按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度(小于規(guī)定的安全使用溫度)。待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時,也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作,以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作。
每次反應(yīng)釜使用后要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。
釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
水熱合成反應(yīng)釜又叫高壓消解罐,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。使用前了解水熱合成反應(yīng)釜的zui高溫度和壓力,切勿超出使用范圍。
一、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗
新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時,稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。(切不可單獨把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應(yīng)釜的時候,一定不要迅速加熱,要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度),否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時,最后再在200攝氏度再保持幾小時,隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實驗溫度上200攝氏度時水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
二、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同,清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同,清洗方法也不同,要是硅體系的話,可以加點氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話,那得看它溶解于什么酸,鹽酸需要用王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如:用高錳酸鉀溶于水中,然后加入3-5mL的濃鹽酸,放到反應(yīng)釜中密封好,180度水熱反應(yīng)5-10個小時,洗的非常干凈
三、實驗室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水:濃硝酸和濃鹽酸三比一比例,用王水清洗.
四、其他水熱反應(yīng)釜的清洗方式
1、在實驗反應(yīng)結(jié)束后,在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入大約1:5的硝酸和水的混合溶液,然后加熱到180攝氏度大約12個小時,這些數(shù)據(jù)都不是固定的,需要根據(jù)你實驗反應(yīng)的具體情況而定,混合溶液的比例不一定是1:5,溫度也不一定到180才行,這里給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷,就是使得實驗的重復(fù)性變差。
2、用草酸溶液煮6個小時,160度左右的溫度具體看實驗情況而定。
3、使用氫氟酸或乙醇加熱反應(yīng)清洗,或是其他的強(qiáng)酸!
另外,水熱反應(yīng)釜嚴(yán)禁采用低沸點體系,很容易爆炸。反應(yīng)釜用完時,內(nèi)膽和外套分開,50攝氏度下干燥。
五、水熱合成反應(yīng)釜如何檢查漏氣?
實驗室做水熱反應(yīng)的時候發(fā)現(xiàn)水熱合成反應(yīng)釜不論如何做幾次都有漏氣的現(xiàn)象,面對水熱合成反應(yīng)釜漏氣的狀況下,我們應(yīng)該如何找出它的漏氣位置!
水熱合成反應(yīng)釜一般從十幾毫升到幾百升的容積都有,檢查水熱合成反應(yīng)釜漏氣位置,首先可以施加壓力然后聽是否有漏氣的聲音,這種情況適用于漏氣比較明顯的的,多數(shù)情況下,反應(yīng)釜漏氣是聽不出來的,這種方法只適用于少數(shù)情況下。
其次可以用滴管在反應(yīng)釜各個鏈接處滴水看水中是否有氣泡產(chǎn)生。這種方法比較費時費力而且需要仔細(xì)觀察,適用于大概了解某個部位漏氣或已經(jīng)更換了漏氣零件需要再次精確的確認(rèn)漏氣部分是否已經(jīng)修正。
最直接簡單的方法就是準(zhǔn)備一個大點的容器,裝滿水,然后把水熱合成反應(yīng)釜完全浸泡在水中,看哪個部位的零件有氣泡冒出則簡單快捷的找出漏氣部分。組后用壓縮空氣機(jī)吹干水熱合成反應(yīng)釜就可以了。
水熱合成反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器,根據(jù)反應(yīng)條件對反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計。從開始的進(jìn)料-反應(yīng)-出料均能夠以較高的自動化程度完成預(yù)先設(shè)定好的反應(yīng)步驟,對反應(yīng)過程中的溫度、壓力、力學(xué)控制(攪拌、鼓風(fēng)等)、反應(yīng)物/產(chǎn)物濃度等重要參數(shù)進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)控。其結(jié)構(gòu)一般由釜體、傳動裝置、攪拌裝置、加熱裝置、冷卻裝置、密封裝置組成。
水熱合成反應(yīng)釜抗腐蝕性好,無有害物質(zhì)溢出,減少污染,使用安全。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。因此,在石油化工、生物醫(yī)學(xué)、材料科學(xué)、地質(zhì)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、食品科學(xué)、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。
具體應(yīng)用如下:
1、可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;
2、用于小劑量的合成反應(yīng);
3、利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
4、在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理,是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。
5、可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應(yīng)用,
6、可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。
7、在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
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