用氣相色譜儀檢測農(nóng)殘（有機磷，有機氯，六六六、DDT等）含量已經(jīng)是一種較為廣泛的應(yīng)用方法，但在實際檢測過程中，往往會出現(xiàn)色譜儀運行穩(wěn)定后，進標準溶液，某個或某些單體峰不出現(xiàn)的問題。 對此，提供了以下幾個解決辦法： 1.某個單體峰不出現(xiàn)：如滴滴涕四個單體中2-DDT或3-DDD不出現(xiàn)，由于2-DDT與3-DDD出峰順序緊挨著，當色譜條件不適合時，很容易只形成一個峰出現(xiàn)，這時，可從以下幾個方面入手解決問題。 ?、倏蛇m當改變N2流速或柱前壓 ?、诳蛇m當?shù)母淖冎錅囟取 、鄄怀龇逯畣误w的標準溶液單獨進樣，觀察氣相色譜儀是否有響應(yīng)，以判斷該標液是否失效。 2.某些單體不出峰，例如滴滴涕四個單體均不出現(xiàn)，首先按前面方法中的幾個方面改變色譜條件。仍不出現(xiàn)時，應(yīng)考慮色譜柱性能問題，建議更換氣相色譜儀的色譜柱試一試。
1.進樣后不出色譜峰
氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題，再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣，然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況，最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會遇到這樣的問題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開機后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進樣口、注射器、墊圈
和色譜柱都正常，可就是不出峰，無意中發(fā)現(xiàn)進樣口柱頭壓達不到設(shè)定值，總是偏高，這時才懷疑是ecd 檢驗器出口不暢通。由于e c d的排放物有一定的放射性，所以e c d出口是引到室外的。當時是秋冬之交，雨水進入到e c d排出口之后凍住了，因此造成儀器e c d的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無法流動，也就無法載樣品到檢測器，所以不出峰。
遇到這種情況時，只要用熱水浸泡ecd排放管，冰融化后問題就可解決。
2.基線問題
氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常。
當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；石英棉是不是該更換了；襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝。此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。
3.峰丟失、假峰
造成峰丟失的原因有兩種，一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。第一種情況可以通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔；減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。
假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。
這里介紹的只是工作中三種常見問題的維護方法，氣相色譜儀的故障點比較多，故障恢復時間也較長，因此進行設(shè)備維護時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析。每檢查一個部件，便要將前后的分析結(jié)果進行比較，做到不將問題擴大化，相信通過反復嘗試，一定能成功解決問題。
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