關(guān)鍵詞：原子熒光分光光度計(jì)；定量分析；美析儀器

儀器分析，除中子活化分析、庫侖分析等少數(shù)分析方法是測(cè)量之外，大多數(shù)分析包括原子熒光光諧分析在內(nèi)，都是相對(duì)測(cè)量法，對(duì)分析儀器檢測(cè)器響應(yīng)值進(jìn)行校正，找出被測(cè)組分含量（或濃度）與檢測(cè)器響應(yīng)信之間的定量關(guān)系式。在原子熒光光諳分析中，是建立熒光強(qiáng)度與被測(cè)組分含量或濃度的關(guān)系式。基于此定量關(guān)系式，根據(jù)樣品被測(cè)組分分析信號(hào)大小進(jìn)行定量。在實(shí)際工作中，常用的方法是用回歸分析建立被測(cè)組分含量（或濃度）與分析信號(hào)強(qiáng)度的回歸方程，其圖形表示即校正曲線。

原子熒光光譜分析法常用的定量分析方法：

一、校準(zhǔn)曲線法

校準(zhǔn)曲線法是原子熒光分析法中常用的一種定量方法。前面已經(jīng)指出，原子熒光光譜分析是一種相對(duì)測(cè)定方法，不能由分析信號(hào)的大小直接獲得被測(cè)元素的含量。需通過一個(gè)關(guān)系式將分析信號(hào)與被測(cè)元素的含量關(guān)聯(lián)起來。校正曲線就是用來將分析信號(hào)（即吸光度）轉(zhuǎn)換為被測(cè)元素的含量（或濃度）的“轉(zhuǎn)換器”，此轉(zhuǎn)換過程稱為校正。之所以要進(jìn)行校正，是因?yàn)橥辉睾吭诓煌脑囼?yàn)條件下所得到的分析信號(hào)強(qiáng)度是不同的。

校正曲線的制作方法是，用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在標(biāo)準(zhǔn)條件下，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)樣品的吸光度值A(chǔ)，以吸光度值A(chǔ)1（i＝1，2，3，4，5）對(duì)被測(cè)元素的含量c（i＝1，2，3，4，5）繪制校正曲線A＝f（c），在同樣條件下，測(cè)定樣品的吸光度值A(chǔ)，根據(jù)被測(cè)元素的吸光度值A(chǔ)從校正曲線求得其含量c。

在低濃度時(shí)熒光強(qiáng)度與濃度可以保持良好的線性關(guān)系，當(dāng)濃度較高時(shí)，曲線向濃度軸彎曲，這是由于低濃度時(shí)譜線形狀、自吸、散射等因素的影響，可忽略不計(jì)，而當(dāng)濃度較高時(shí)，這些因素的結(jié)果是使吸光系數(shù)減小。

二、標(biāo)準(zhǔn)加入法

在實(shí)際的分析過程中，樣品的基體，組成和濃度千變?nèi)f化，要找到完全與樣品組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是不無困難的。特別是對(duì)于復(fù)雜基體樣品就更難。試樣物理化學(xué)性質(zhì)的變化，引起噴霧效率、氣溶膠粒子粒徑分布、原子化效率，基體效應(yīng)、背景和干擾情況的改變，導(dǎo)致測(cè)定誤差的增加。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以自動(dòng)進(jìn)行基體匹配，補(bǔ)償樣品基體的物理干擾和化學(xué)干擾，提高測(cè)定的準(zhǔn)確度。

標(biāo)準(zhǔn)加人法的操作如下，分取幾份等量的被測(cè)試樣，在其中分別如入0,c?,c?,c?,c?,c?不同量的測(cè)定元素標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次在標(biāo)準(zhǔn)條件下測(cè)定它們的吸光度值A(chǔ)(i=1,2,3,4,5)，制作吸光度值對(duì)加入量的校正曲線，校正曲線不通過原點(diǎn)，加入量的大小。要求c?接近于試樣中被測(cè)元素含量c?的兩倍，c?是c?的三到四倍，c?必須仍在校正曲線的線性范圖內(nèi)。從理論上講，在不存在背景吸收或校正了背景吸收的情況下，如果試樣中不含有測(cè)定元素，校正曲線理應(yīng)通過原點(diǎn)，現(xiàn)在校正曲線不通過原點(diǎn)，說明試樣中含有被測(cè)元素，其含量的多少與截距大小的吸光度值相對(duì)應(yīng)，將校正曲線外延與橫坐標(biāo)相交，原點(diǎn)至交點(diǎn)的距離，即為試樣中測(cè)元素的含量c。

標(biāo)準(zhǔn)加入法所依據(jù)的原理是吸光度的加和性。從這一原理考慮，要求：①不能存在相對(duì)系統(tǒng)誤差，即試樣的基體效應(yīng)不得隨測(cè)元素含量對(duì)干擾組分含量比值改變而改變；②必須扣除背景和“空白”值：③校正曲線是線性的。