一般來說，果膠是由D-半乳糖醛酸以a-1,4糖苷鍵連接形成的鏈狀雜多糖，其中，部分D-半乳糖醛酸上的羧基被甲醇所酯化形成甲酯。但是，亞麻纖維中的果膠具有一定的特殊性，其多聚半乳糖醛酸主鏈和側(cè)鏈上都含有鼠李糖殘基，而且主鏈?zhǔn)罄钐菤埢线B接著主要由β-1,4-D-半乳聚糖組成的較長側(cè)鏈。國內(nèi)外對(duì)于亞麻纖維果膠的類型和結(jié)構(gòu)特征鮮見報(bào)道。
單糖的檢測(cè)常采用紫外或熒光試劑進(jìn)行衍生后再用色譜方法進(jìn)行分離檢測(cè)以提高檢測(cè)靈敏度。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）作為柱前衍生試劑，其優(yōu)點(diǎn)在于反應(yīng)條件溫和，無需酸催化，不會(huì)引起去唾液酸化作用，產(chǎn)物無立體異構(gòu)體，在245nm處有強(qiáng)烈的紫外吸收，已經(jīng)成功用于單糖及低聚糖的分離分析。本文以混合單糖的峰面積為指標(biāo)，確定了單糖Z佳衍生條件，并在此條件下對(duì)水解的亞麻纖維果膠進(jìn)行分析，獲得了亞麻纖維果膠的單糖組成，為亞麻纖維果膠的綜合利用提供理論依據(jù)。
儀器準(zhǔn)備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測(cè)器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時(shí)控制數(shù)臺(tái)P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測(cè)器及恒溫柱箱等，實(shí)行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應(yīng)用領(lǐng)域
化合物檢測(cè)、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測(cè)、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析
色譜條件：
柱溫 | 30℃ |
檢測(cè)波長 | 245nm |
流動(dòng)相 | 0.05mol/L磷酸鹽緩沖液（pH值6.7）：乙腈（V/V）=83:17 |
流速 | 1.0mL/min |
進(jìn)樣量 | 20μL |
測(cè)定結(jié)果：
液相色譜柱、特別是高效液相色譜柱的填裝，需要有較高的技巧和熟練的技能。因此，有人甚至將“裝柱”看作是“藝術(shù)加技術(shù)”。但是，只要掌握了一些基本的規(guī)律和方法，任何實(shí)驗(yàn)室都可以填裝出具有較高柱性能的色譜柱。當(dāng)然，目前大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室多是購買商品預(yù)填裝柱來滿足分離、分析之需。但是在一些有特殊需要的情況下，或?yàn)楣?jié)省經(jīng)費(fèi)，在實(shí)驗(yàn)室中自行填裝高效液相色譜柱還是可取的。
液相色譜柱填裝程序中應(yīng)該注意的問題：
①高壓操作的安全問題。常發(fā)生的問題是柱子與勻漿罐連接不牢，造成加壓時(shí)柱頭被高壓沖下或柱子從勻漿罐上滑脫。此時(shí)，輕則填裝失敗，材料損失，重則造成人身傷害事故，一定要加以防范。除每次填裝前均須仔細(xì)確認(rèn)是否連接正確且牢靠外，可以還可加上由法蘭盤和長螺桿組成的預(yù)防脫落裝置，以防萬一。
?、谕ǔ?，先填裝的柱床較后填裝的柱床緊密。因此，當(dāng)使用時(shí)宜以相反的方向?yàn)橐耍醋尳鼊驖{罐一端作為使用時(shí)流動(dòng)相的出口，而填裝時(shí)的出口端則作為流動(dòng)相的入口。
?、坌轮邮褂们皯?yīng)以甲醇沖洗20-30min, 后，再改用流動(dòng)相平衡。
④新柱子宜選適宜的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行評(píng)價(jià)并記錄，以備存查和比較。
當(dāng)樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后，可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load)，也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置，到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí)，將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。
為防止交叉污染，正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計(jì)的直接連接進(jìn)樣孔，可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端，沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí)，就不會(huì)有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管。
但是在進(jìn)樣針頭插入或拔出過程中，會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測(cè)定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進(jìn)20μL樣品，會(huì)殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)入口的過程為：設(shè)定流動(dòng)相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min，將注射針導(dǎo)入口沖洗頭(Rheodyne部件號(hào)7125-054)連接到一只體積相對(duì)較大的注射器上，用大量的流動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導(dǎo)入口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式，則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時(shí)，針頭推動(dòng)注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的)進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的流動(dòng)相組成不同，且同時(shí)采用部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí)，在高靈敏度的檢測(cè)器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時(shí)可以用流動(dòng)相沖洗。
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