小型近紅外光譜儀從分光系統(tǒng)可分為固定波長濾光片、光柵色散、快速傅立葉變換、聲光可調(diào)濾光器和陣列檢測五種類型。
濾光片型主要作專用分析儀器,如糧食水分測定儀。由于濾光片數(shù)量有限,很難分析復(fù)雜體系的樣品。
光柵掃描式具有較高的信噪比和分辨率。 由于儀器中的可動部件(如光柵軸)在連續(xù)高強度的運行中可能存在磨損問題,從而影響光譜采集的可靠性,不太適合于在線分析。
小型近紅外光譜儀是具有較高的分辨率和掃描速度,這類儀器的弱點同樣是干涉儀中存在移動性部件,且需要較嚴格的工作環(huán)境。
聲光可調(diào)濾光器是采用雙折射晶體,通過改變射頻頻率來調(diào)節(jié)掃描的波長,整個儀器系統(tǒng)無移動部件,掃描速度快。
但這類儀器的分辨率相對較低,價格也較高。隨著陣列檢測器件生產(chǎn)技術(shù)的日趨成熟,采用固定光路、光柵分光、陣列檢測器構(gòu)成的NIR儀器,以其性能穩(wěn)定、掃描速度快、分辨率高、信噪比高以及性能價格比好等特點正越來越引起人們的重視。
在與固定光路相匹配的陣列檢測器中,常用的有電荷耦合器件(CCD)和二極管陣列(PDA)兩種類型,其中 Si 基 CCD 多用于近紅外短波區(qū)域的光譜儀,InGaAs 基 PDA 檢測器則用于長波近紅外區(qū)域。
基于陣列檢測器成功開發(fā)出了小型近紅外光譜儀,包括實驗室型和在線型儀器,光譜范圍覆蓋了整個近紅外波段(700~2500nm),根據(jù)測量對象可以選擇多種測量方式如透射、漫反射等,已在多家煉廠、科研單位和高校得到成功應(yīng)用。
1、日維護 每班12小時維護檢查氫氣供給、供電是否正常,檢查氬氣排出系統(tǒng)是否暢通。清理火花臺,每2小時校驗標樣,做好標準化,檢查激發(fā)斑點的好壞。光譜儀使用的電極是鎢棒電極,鎢棒電極在激發(fā)金屬材料的試樣時,在火花臺內(nèi)容易產(chǎn)生黑色沉淀物,而這種沉淀物可導(dǎo)致電極與火花臺之間短路,因此要對火花臺和電極進行清理,每激發(fā)一個試樣前須用軟紙擦凈火花臺,再用電極刷擦凈電極,每次分析之后再次清理電極。清理時注意電極刷不要損傷分析架和分析孔的邊緣。定時檢查電極,如果電極頭變圓,或電極斷裂,就必須更換。更換時擰緊螺釘,電極自動抬高,然后可以用手指或鉗子將它取出。電極的調(diào)整可以用一個3mm間隙的量規(guī)來進行:用一只手按住量規(guī),把電極往圓筒體內(nèi)推,然后擰緊螺絲。每班要用干凈抹布擦凈儀器外殼,用吸塵器清理凈火花臺面和廢氬排出口的塵物,及時打掃機房內(nèi)衛(wèi)生。 2、周維護 電極與樣品的放電在火花室內(nèi)發(fā)生,因放電燃燒樣品材料,留下灰塵樣的黑色沉積物。必須定期清理火花室,清理火花臺前,先關(guān)閉光源。然后擰下火花臺前的電極定位螺桿,卸下火花臺板,小心取出火花室內(nèi)圓石英墊片,再用吸塵器清理火花室的黑色沉積物. 清理火花室內(nèi)部后,安裝火花臺板時要用中心距定好中心,再擰緊固定螺絲,然后用電極定距螺桿調(diào)整好電極距。將所有部件放回原位置,并將樣品放到火花架上蓋住分析孔。注意事項: ?。?)檢查一下分析支撐塊的O形密封圈是否放回原位; ?。?)是否正確地把支撐架的前部插在入射能道的端部附近; ?。?)擰緊分析架的螺絲,不需太用力,否則說明這些部件中某一件位置不對; (4)用隨儀器提供的量規(guī)檢查電極高度調(diào)整量。正常擰緊夾緊螺絲,不要用力?! 。?)用一樣品蓋住分析孔。