酒廠氣相色譜儀如何檢測(cè)白酒純度飲用白酒的測(cè)定方法
一:填充柱測(cè)定白酒中的醇酯
方法原理:該方法采用DNP的填充柱,氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),乙酸正丁酯為內(nèi)標(biāo)物定量白酒中的醇酯的含量。
測(cè)定組分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。
檢測(cè)條件:柱溫90℃、檢測(cè)器135℃、汽化室135℃,載氣流量30ml/min,采用內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)物
酒廠氣相色譜儀如何檢測(cè)白酒純度主要性能特點(diǎn):
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簡(jiǎn)體中文菜單,鍵盤(pán)操作,自動(dòng)記憶參數(shù),掉電保護(hù)
具有故障自檢功能,超溫自動(dòng)保護(hù)并報(bào)警
主要性能特點(diǎn):
1、微機(jī)控制,自動(dòng)化程度高;
2、開(kāi)機(jī)自檢功能;
3、采用小開(kāi)口面積的計(jì)算機(jī)控制后開(kāi)門(mén)系統(tǒng),自動(dòng)跟蹤溫度并動(dòng)態(tài)調(diào)整風(fēng)門(mén)角度,
即使室溫附近也可實(shí)現(xiàn)精密的溫度控制;
4、超溫保護(hù)功能:任一路超過(guò)設(shè)定溫度,儀器自動(dòng)斷電并報(bào)警;
5、檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì)、靈敏度高,重線性好,線性范圍寬;
6、具有寬范圍自診斷、超溫保護(hù)及掉電保護(hù)功能。
7、五路獨(dú)立溫度控制(汽化室、毛細(xì)管汽化室可獨(dú)立控溫),五階程序升溫功能。
8、可與各種記錄儀、積分儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜數(shù)據(jù)工作站連接。
9、該儀器為單氣路氣相色譜儀,可配置FID、TCD兩種檢測(cè)器。
酒廠氣相色譜儀如何檢測(cè)白酒純度
控溫指標(biāo):
1、控溫范圍:室溫+5℃~400℃ 增量0.1℃
2、控溫精度:優(yōu)于:±0.1℃
3、程序升溫:五階 階間恒溫時(shí)間0~999min
增量0.1min 溫度增量:0.1℃
升溫速率:200℃以下zui大40℃/min 200℃以上zui大20℃/min
規(guī)格:
1、外型尺寸:530×490×530(mm)
2、輸入電源:AC200V±7% 50Hz 2KW
3、整機(jī)重量:約49kg
氣相色譜儀采用微處理器的溫度控制電路,各加熱區(qū)被控對(duì)象的溫度精度達(dá)到0.1度;
智能化的雙后開(kāi)門(mén)技術(shù),保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度,并能快速降溫。
氣相色譜儀八階程序升溫,適應(yīng)寬沸點(diǎn)的復(fù)雜樣品的分析。
主控電路采用了功能先進(jìn)的微處理器、大容量的存儲(chǔ)器的采用,使數(shù)據(jù)的保存更加可靠。
同時(shí)集測(cè)量、控制、電源于一塊電路板的一體化設(shè)計(jì)提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
控溫系統(tǒng)溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性,控溫系統(tǒng)主要是對(duì)色譜柱、氣化室、檢測(cè)室的溫度進(jìn)行控制。
氣相色譜儀色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。
對(duì)于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物,氣相色譜儀一般采用程序升溫法進(jìn)行;程序升溫指在一個(gè)分析周期內(nèi);
氣相色譜儀柱溫隨時(shí)間由低溫向高溫作線性或非線性變化,以達(dá)到用短時(shí)間獲得分離的目的。
氣相色譜儀使用方法及實(shí)驗(yàn)操作步驟:
1、打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y);
調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
2、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“開(kāi)”的位置。
注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。
3、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:
(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min;
(b)進(jìn)樣器和檢測(cè)器:都是250℃。
脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:
(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min;
(b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測(cè)器溫度是280℃。
4、點(diǎn)火:
待檢測(cè)器(按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到150℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。
觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。
按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。
同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。
如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān),再重新點(diǎn)火。
在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。
在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
5、打開(kāi)電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開(kāi)一個(gè)方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。
顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。
接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí),基線應(yīng)隨著變化)。
待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。
分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
6、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。
在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。
后再關(guān)閉氮?dú)狻?/p>
7、儀器電腦連接互聯(lián)網(wǎng),可通過(guò)遠(yuǎn)程計(jì)算機(jī)與儀器連接,實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程數(shù)據(jù)采集和管理。
提高了裝置的自由度,促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的有效應(yīng)用 。