微量硫分析儀的操作說(shuō)明：
1.開機(jī)。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關(guān)按下，這時(shí)紅燈亮。同時(shí)上下兩個(gè)顯示屏有顯示。
2．分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I控溫”和“柱II控溫”的按鍵改變柱溫設(shè)定值。檢測(cè)器溫度達(dá)設(shè)定在100℃。
3．開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕，使N2的壓力（柱前壓）調(diào)到此臺(tái)儀器的較好N2氣壓。
4．O2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2－0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥，使O2、H2達(dá)到此臺(tái)儀器的較好O2、H2氣壓值。
5．點(diǎn)火
柱溫和檢測(cè)器溫度達(dá)到設(shè)定后，即可打開檢測(cè)器上蓋，約數(shù)秒后，用電子點(diǎn)火器點(diǎn)火，點(diǎn)著火時(shí)會(huì)有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn)，如有很大的爆鳴聲，則沒有點(diǎn)著火。
6．開高壓：按下“高壓”開關(guān)，調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。
7．基線歸零
調(diào)節(jié)下屏右方的“零點(diǎn)”旋鈕使示值在零附近波動(dòng)，如一次不行，可多調(diào)次調(diào)整，總之要使示值在零附近，否則儀器將把整個(gè)基線當(dāng)成信號(hào)進(jìn)行記錄，而不能正常記錄真正被測(cè)硫化物峰信號(hào)，即儀器不能正常工作。如火已點(diǎn)著，調(diào)節(jié)O2壓力時(shí)顯示會(huì)變化，否則沒有變化。如火未點(diǎn)著，關(guān)高壓后重復(fù)進(jìn)行步驟5，重新點(diǎn)火，再升高壓。
8．進(jìn)樣
進(jìn)樣方法：先將被測(cè)氣體抽入100ml針管中，用盲孔針頭堵住針管出口，再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，將針管前孔插入進(jìn)樣口軟管中，緩緩?fù)迫?0-30ml氣體，再將六通閥從進(jìn)樣旋回分析位置，即完成一次進(jìn)樣。按F1或F2鍵開始分析。
警告：進(jìn)樣時(shí)不得進(jìn)高濃度硫化物氣體，濃度應(yīng)小于1mg。否則易污染色譜柱，造成倍增管在飽合條件下工作而減少使用壽命。高濃度氣體應(yīng)先稀釋后再進(jìn)樣。對(duì)一般化肥廠而言，脫硫前未知濃度氣體應(yīng)先稀釋至少100倍后再進(jìn)樣。倍增管飽合時(shí)，可暫時(shí)關(guān)掉高壓。
9．?dāng)?shù)據(jù)修正處理：測(cè)量完成后，不同的硫化物計(jì)算因子不同，工作站軟件根據(jù)出峰時(shí)間選擇不同的計(jì)算因子。
10．打印結(jié)果：將打印機(jī)接工作站主機(jī)可方便地打印得到的各組信號(hào)數(shù)據(jù)及曲線。
11．結(jié)束測(cè)量
先關(guān)高壓，這時(shí)綠燈滅，再關(guān)O2、H2氣源鋼瓶上的減壓閥，O2、H2壓力表上顯示壓力逐漸減少，當(dāng)O2、H2壓力表為零時(shí)，檢測(cè)器燃燒室熄火，過3-5分鐘后，才能關(guān)主機(jī)電源開關(guān)，這時(shí)紅燈滅。即檢測(cè)器滅火后須繼續(xù)保溫一段時(shí)間，才能保證檢測(cè)器內(nèi)不積水。最后再使儀器外接電源線插頭脫離實(shí)驗(yàn)室電源插座（這是因?yàn)槿缰鳈C(jī)開關(guān)電源連在實(shí)驗(yàn)室電源上，即使關(guān)機(jī)后，主機(jī)開關(guān)電源仍帶電）。再關(guān)N2。
微量硫分析不僅可作形態(tài)硫分析，而且可用反吹法測(cè)定總硫?？偭蚪Y(jié)果可用0~10mV、4~20mA標(biāo)準(zhǔn)信號(hào)送出，用于遠(yuǎn)程顯示或與上位機(jī)聯(lián)網(wǎng)。由于有采樣數(shù)字濾波，大大降低基線噪音，提高分析靈敏度。另外，該機(jī)還配有自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)，可作為在線色譜儀使用。
在氨廠的應(yīng)用：
用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法分析氨廠原料氣及脫硫后氣體中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對(duì)樣品中硫化物分別分離，這對(duì)硫化物形態(tài)研究非常有利。但氨廠氣體中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分鐘以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。這是硫化物在火焰光度檢測(cè)器上的非線性而決定的。一般用面積或峰高定量必須每種組分制做一個(gè)工作曲線，每個(gè)工作曲線至少要三種以上含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)繪制。獲得大量的純物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品幾乎是不可能的。往往只能采用簡(jiǎn)約或近似方法。
微量硫分析儀是專為硫分析而研制的，儀器自帶計(jì)算機(jī)能夠采用響應(yīng)值開方后累加的面積處理方式，解決了硫分析的線性關(guān)系,只要一種標(biāo)樣就能對(duì)常見的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析總硫。
在食品級(jí)二氧化碳分析的應(yīng)用：
食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量是一個(gè)重要指標(biāo)，硫化物不僅影響飲料的口味，而且還對(duì)人體有害。國(guó)外食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量有嚴(yán)格的要求，其中英國(guó)BOC標(biāo)準(zhǔn)、美國(guó)Airco標(biāo)準(zhǔn)都要求H2S<0.5×10-6（v/v,下同）、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6，這還是以前的標(biāo)準(zhǔn)。最近美國(guó)的可口可樂公司將其標(biāo)準(zhǔn)大大的提高，不但要求H2S<0.1×10-6、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6，而且要求總硫也要低于0.1×10-6，就是說(shuō)硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6。過去我國(guó)對(duì)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量沒有作規(guī)定。隨著改革開放，國(guó)外飲料公司大量涌入，象可口可樂、百事可樂在中國(guó)建立了許多灌裝廠都要用到食品級(jí)二氧化碳。如果我國(guó)生產(chǎn)的二氧化碳中硫化物含量達(dá)不到標(biāo)準(zhǔn)，將無(wú)法打入這些公司。正在修定中的我國(guó)食品級(jí)二氧化碳中硫化物含量標(biāo)準(zhǔn)也將考慮采用可口可樂公司相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)。
在天然氣中硫化物分析的應(yīng)用：
用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法，有很高的選擇性和靈敏度，能對(duì)樣品中硫化物分別分離，這對(duì)硫化物形態(tài)研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復(fù)雜的，尤其是有機(jī)硫組份很多，相對(duì)保留時(shí)間相差幾十倍，其中二硫化物保留時(shí)間就要40~50分以上，要準(zhǔn)確定性定量是很困難的。在工廠中正常操作時(shí)大多數(shù)情況對(duì)硫化物形態(tài)并不關(guān)心，關(guān)心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費(fèi)時(shí)間而且往往漏檢重組份硫化物，這是因?yàn)橹亟M份的硫化物出峰時(shí)間晚、峰形扁,含量低時(shí)往往被基線噪音掩蓋。本儀器色譜反吹法快速檢測(cè)天然氣樣品中總硫含量。
液化氣中硫化物分析的應(yīng)用：
用微量硫分析儀分析液化氣中的硫化物過去沒有做過，要分析液化氣中硫化物有一定難度，這是由于液化氣中存在大量的烴類物質(zhì)，對(duì)硫化物干擾比較厲害，再則液化氣由于來(lái)源不同組分相差很遠(yuǎn)。據(jù)北京三聚公司的人介紹惠譜公司的毛細(xì)管色譜柱都不能把羰基硫與碳三，碳四化合物分開。因此能找到一個(gè)比較好的色譜柱和適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件是個(gè)關(guān)鍵，而且難度就在羰基硫與碳四的分離，尤其是羰基硫與碳三烯烴的分離。
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