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微量硫分析儀的使用方法及操作規(guī)程

時間:2020-04-06    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

微量硫分析儀的使用方法

  微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的專用氣相色譜儀,即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離,分離后再用火焰光度檢測器(FPD)測定。適用于可科研、環(huán)保等部門分析各種硫化物。

  微量硫分析儀的操作說明:

  1.開機。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關按下,這時紅燈亮。同時上下兩個顯示屏有顯示。

  2.分別調節(jié)面板上的“柱I控溫”和“柱II控溫”的按鍵改變柱溫設定值。檢測器溫度達設定在100℃。

  3.開通載氣N2。N2鋼瓶減壓閥出口壓力調到0.2-0.3Mpa,再調儀器氣路前面板上的N2穩(wěn)壓閥旋鈕,使N2的壓力(柱前壓)調到此臺儀器的較好N2氣壓。

  4.O2、H2。O2、H2鋼瓶減壓閥壓力調到0.2-0.3Mpa,再調儀器氣路前面板上的O2、H2穩(wěn)壓閥,使O2、H2達到此臺儀器的較好O2、H2氣壓值。

  5.點火

  柱溫和檢測器溫度達到設定后,即可打開檢測器上蓋,約數(shù)秒后,用電子點火器點火,點著火時會有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn),如有很大的爆鳴聲,則沒有點著火。

  6.開高壓:按下“高壓”開關,調節(jié)“高壓調節(jié)”電位器選擇高壓值。

  7.基線歸零

  調節(jié)下屏右方的“零點”旋鈕使示值在零附近波動,如一次不行,可多調次調整,總之要使示值在零附近,否則儀器將把整個基線當成信號進行記錄,而不能正常記錄真正被測硫化物峰信號,即儀器不能正常工作。如火已點著,調節(jié)O2壓力時顯示會變化,否則沒有變化。如火未點著,關高壓后重復進行步驟5,重新點火,再升高壓。

  8.進樣

  進樣方法:先將被測氣體抽入100ml針管中,用盲孔針頭堵住針管出口,再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉到進樣位置,將針管前孔插入進樣口軟管中,緩緩推入20-30ml氣體,再將六通閥從進樣旋回分析位置,即完成一次進樣。按F1或F2鍵開始分析。

  警告:進樣時不得進高濃度硫化物氣體,濃度應小于1mg。否則易污染色譜柱,造成倍增管在飽合條件下工作而減少使用壽命。高濃度氣體應先稀釋后再進樣。對一般化肥廠而言,脫硫前未知濃度氣體應先稀釋至少100倍后再進樣。倍增管飽合時,可暫時關掉高壓。

  9.數(shù)據(jù)修正處理:測量完成后,不同的硫化物計算因子不同,工作站軟件根據(jù)出峰時間選擇不同的計算因子。

  10.打印結果:將打印機接工作站主機可方便地打印得到的各組信號數(shù)據(jù)及曲線。

  11.結束測量

  先關高壓,這時綠燈滅,再關O2、H2氣源鋼瓶上的減壓閥,O2、H2壓力表上顯示壓力逐漸減少,當O2、H2壓力表為零時,檢測器燃燒室熄火,過3-5分鐘后,才能關主機電源開關,這時紅燈滅。即檢測器滅火后須繼續(xù)保溫一段時間,才能保證檢測器內不積水。最后再使儀器外接電源線插頭脫離實驗室電源插座(這是因為如主機開關電源連在實驗室電源上,即使關機后,主機開關電源仍帶電)。再關N2。

標簽: 微量硫分析儀
微量硫分析儀 微量硫分析儀的使用方法_微量硫分析儀

微量硫分析儀的應用領域

  微量硫分析不僅可作形態(tài)硫分析,而且可用反吹法測定總硫??偭蚪Y果可用0~10mV、4~20mA標準信號送出,用于遠程顯示或與上位機聯(lián)網。由于有采樣數(shù)字濾波,大大降低基線噪音,提高分析靈敏度。另外,該機還配有自動進樣系統(tǒng),可作為在線色譜儀使用。

  在氨廠的應用:

  用火焰光度檢測器的氣相色譜法分析氨廠原料氣及脫硫后氣體中硫化物是一種常用的方法,有很高的選擇性和靈敏度,能對樣品中硫化物分別分離,這對硫化物形態(tài)研究非常有利。但氨廠氣體中硫化物的組份是很復雜的,尤其是有機硫組份很多,相對保留時間相差幾十倍,其中二硫化物保留時間就要40~50分鐘以上,要準確定性定量是很困難的。這是硫化物在火焰光度檢測器上的非線性而決定的。一般用面積或峰高定量必須每種組分制做一個工作曲線,每個工作曲線至少要三種以上含量的標準樣品來繪制。獲得大量的純物質和標準樣品幾乎是不可能的。往往只能采用簡約或近似方法。

  微量硫分析儀是專為硫分析而研制的,儀器自帶計算機能夠采用響應值開方后累加的面積處理方式,解決了硫分析的線性關系,只要一種標樣就能對常見的硫化物定量,并且可以采用反吹法快速分析總硫。

  在食品級二氧化碳分析的應用:

  食品級二氧化碳中硫化物含量是一個重要指標,硫化物不僅影響飲料的口味,而且還對人體有害。國外食品級二氧化碳中硫化物含量有嚴格的要求,其中英國BOC標準、美國Airco標準都要求H2S<0.5×10-6(v/v,下同)、COS<0.5×10-6;SO2<0.5×10-6,這還是以前的標準。最近美國的可口可樂公司將其標準大大的提高,不但要求H2S<0.1×10-6、COS<0.1×10-6;SO2<0.1×10-6,而且要求總硫也要低于0.1×10-6,就是說硫醇、硫醚、二硫化碳等硫化物也要低于0.1×10-6。過去我國對食品級二氧化碳中硫化物含量沒有作規(guī)定。隨著改革開放,國外飲料公司大量涌入,象可口可樂、百事可樂在中國建立了許多灌裝廠都要用到食品級二氧化碳。如果我國生產的二氧化碳中硫化物含量達不到標準,將無法打入這些公司。正在修定中的我國食品級二氧化碳中硫化物含量標準也將考慮采用可口可樂公司相當?shù)臉藴省?/p>

  在天然氣中硫化物分析的應用:

  用火焰光度檢測器的氣相色譜法分析天然氣中硫化物是一種常用的方法,有很高的選擇性和靈敏度,能對樣品中硫化物分別分離,這對硫化物形態(tài)研究非常有利。但天然氣樣品中硫化物的組份是很復雜的,尤其是有機硫組份很多,相對保留時間相差幾十倍,其中二硫化物保留時間就要40~50分以上,要準確定性定量是很困難的。在工廠中正常操作時大多數(shù)情況對硫化物形態(tài)并不關心,關心的是氣體中的總硫含量。采用常規(guī)的方法分析不僅浪費時間而且往往漏檢重組份硫化物,這是因為重組份的硫化物出峰時間晚、峰形扁,含量低時往往被基線噪音掩蓋。本儀器色譜反吹法快速檢測天然氣樣品中總硫含量。

  液化氣中硫化物分析的應用:

  用微量硫分析儀分析液化氣中的硫化物過去沒有做過,要分析液化氣中硫化物有一定難度,這是由于液化氣中存在大量的烴類物質,對硫化物干擾比較厲害,再則液化氣由于來源不同組分相差很遠。據(jù)北京三聚公司的人介紹惠譜公司的毛細管色譜柱都不能把羰基硫與碳三,碳四化合物分開。因此能找到一個比較好的色譜柱和適當?shù)牟僮鳁l件是個關鍵,而且難度就在羰基硫與碳四的分離,尤其是羰基硫與碳三烯烴的分離。

標簽: 微量硫分析儀
微量硫分析儀 微量硫分析儀的應用領域_微量硫分析儀

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