水熱合成反應(yīng)釜是綜合反應(yīng)容器，根據(jù)反應(yīng)條件對(duì)反應(yīng)釜結(jié)構(gòu)功能及配置附件的設(shè)計(jì)，可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;也可用于小劑量的合成反應(yīng);還可利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。其常見(jiàn)操作方法和操作注意事項(xiàng)具體如下。
一、水熱合成反應(yīng)釜具體應(yīng)用用途
1、可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預(yù)處理;
2、用于小劑量的合成反應(yīng);
3、利用罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
4、在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法中做樣品前處理，是測(cè)定微量元素及痕量元素時(shí)消解樣品的得力助手。
5、可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用，
6、可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器，以及有機(jī)合成、水熱合成、晶體生長(zhǎng)或樣品消解萃取等方面。
7、在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機(jī)物等。
二、水熱合成反應(yīng)釜常見(jiàn)操作方法
1、將反應(yīng)物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內(nèi)，并保證加料系數(shù)小于0.8。
2、確保釜體下墊片位置正確(凸起面向下)，然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。
3、將置于加熱器內(nèi)，按照規(guī)定的升溫速率升溫至所需反應(yīng)溫度。(小于規(guī)定的安全使用溫度)。
4、當(dāng)確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后方能打開釜蓋進(jìn)行后續(xù)操作，待反應(yīng)結(jié)束將其降溫時(shí)，也要嚴(yán)格按照規(guī)定的降溫速率操作，以利安全和反應(yīng)釜的使用壽命。
5、確認(rèn)腹內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系種溶劑沸點(diǎn)后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。
6、每次使用后要及時(shí)將其清洗干凈，以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈，并嚴(yán)防將其碰傷損壞。
三、水熱合成反應(yīng)釜清晰注意事項(xiàng)
1、新的水熱合成反應(yīng)釜清洗
新的水熱反應(yīng)釜第一次清洗時(shí)，稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時(shí)間。(切不可單獨(dú)把水熱釜內(nèi)膽直接放在烘箱里加熱)第一次使用水熱反應(yīng)釜的時(shí)候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過(guò)高(比如200攝氏度)，否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時(shí)，最后再在200攝氏度再保持幾小時(shí)，隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時(shí)水熱反應(yīng)釜的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。
2、水熱合成反應(yīng)釜反應(yīng)介質(zhì)不同，清洗的方法也不同
水熱反應(yīng)釜的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話，可以加點(diǎn)氫氟酸或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。
例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應(yīng)釜中密封好，180度水熱反應(yīng)5-10個(gè)小時(shí)，洗的非常干凈
3、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱反應(yīng)釜清洗方法
王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例，用王水清洗.
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