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熱解析儀進樣器是否被污染該如何正確判斷 如何挑選購買熱解析儀

時間:2020-07-21    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  熱解析儀與氣相色譜或者質(zhì)譜聯(lián)用,具有廣泛應(yīng)用范圍,可解決復(fù)雜類型樣品的分析測定。包括環(huán)境材料、燃料資源、食品、制藥、聚合物和其他各種商品。熱解析儀進樣的主要特點是可用于復(fù)雜材料的分析,無需使用溶劑并可實現(xiàn)自動化。被測物質(zhì)從吸附材料上被全部地解吸出來是基礎(chǔ),即通過加熱使樣品中有機物揮發(fā)出來而不發(fā)生降解且不產(chǎn)生不想要的合成產(chǎn)物。
 
  在色譜分析中,從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%~15%,其余時間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等。
 
  但在操作過程中,如何判斷熱解析儀進樣器或載氣是否被污染,可以通過這些方面進行判斷:
 
  1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
 
  2.運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。
 
  3.收集空白分析的色譜圖。
 
  4.空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。
 
  5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與圖譜進行比較。
 
  6.假如在n次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 
  7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。
 
  8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了熱解析儀進樣器或載氣被污染了。
 
  由此,控制樣品溫度、加熱速率和采樣時間是很重要的。因為有機物與特定的吸附材料具有很寬范圍的揮發(fā)性和親和性,控制采樣參數(shù)有助于富集樣品并傳輸?shù)缴V儀器。
 

二次熱解析儀是一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動熱解析儀,通過二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫方法解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問題。操作簡單,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高。適用于職業(yè)衛(wèi)生防治、CDC、環(huán)保等行業(yè)。
  二次熱解析儀具體操作方法:
  1、設(shè)定溫度
  打開電源開關(guān),按設(shè)置鍵(A/M)2秒,儀器進入設(shè)定溫度狀態(tài),此時顯示的設(shè)定值zui后一位(個位數(shù))的小數(shù)點開始閃動(如同光標),增加鍵(STOP)可以增加數(shù)值,減少鍵(RUN/HOLD)可以減少數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標的位置。將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再按設(shè)置鍵(A/M)就完成了設(shè)定狀態(tài),打開工作開關(guān),快速升到設(shè)定溫度,溫度設(shè)定好以后,可以直接開機使用,無須每次設(shè)定,本儀器出廠時,已經(jīng)對溫度控制系統(tǒng)進行了優(yōu)化,無須重新設(shè)置。
  2、設(shè)定載體流量
  接上氮氣,打開氣源保證0.2Mpa的氣壓,將一根采樣管插入熱解吸器、調(diào)節(jié)吹掃氣為合適的流量。
  3、操作規(guī)程
  將一根待解吸的采樣管插入快速插頭上,等儀器的測量值與設(shè)定值溫度相近時,將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中,順時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)的密封性,將一只100mL注射器插入熱解器的出口,待采樣管伸入加熱爐2-3分鐘,打開載氣閥開關(guān),用秒表計時解吸100mL所需要的時間,則載氣流量為100(ml)/t(min)。解吸到100mL時,關(guān)閉載氣閥,取下100mL注射器,逆時針方向適當(dāng)旋轉(zhuǎn)快速插頭的手柄,取出采樣管即完成一次熱解吸過程。

   熱解析儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機化合物,然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中,通過氣相色譜,這些有機化合物得到分離和測定。解析過程中使用兩種吸附管兩級吸附管兩級解析:首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細管中(二次解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。毛細聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析,或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。

   南京科捷KJZ-300型自動二次熱解吸儀,具有自動化設(shè)計、觸摸大屏顯示、操作簡單方便;根據(jù)用戶需求選配常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件。

   KJZ-3400B型自動二次熱解吸儀可與所有進口、國產(chǎn)的GC、GCMS配用,滿足以下標準:

1.《HJ/644-2013環(huán)境空氣 揮發(fā)性有機物的測定 吸附管采樣-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法》;

2.《HJ/T400-2007車內(nèi)揮發(fā)性有機物和醛酮類物質(zhì)采樣測定方法》;

3.《GB/T18883-2002室內(nèi)空氣質(zhì)量標準》;

4.《HJ/583-2010環(huán)境空氣苯系物的測定固體吸附/熱脫附-氣相色譜》;

5.《GB/50325-2010民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》;

6. 《HJ734-2014固定污染源廢棄 揮發(fā)性有機物的測定 吸附/熱脫附-氣相色譜》等。

儀器特點和主要功能

1. 開機自檢,故障報警和提示;

2. 彩色觸摸顯示屏,微機程序控制,主要功能有:

   ⑴ 方法參數(shù)設(shè)置、實時顯示工作狀態(tài)、運行時間;

   解吸區(qū)、進樣閥、樣品傳輸和二次解吸區(qū)路均單獨加熱控溫;

   設(shè)定好分析程序,按下運行鍵自動完成整個樣品分析;

   可以根據(jù)用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件

   ⑸ 可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置;

3. 采用電子制冷和二階熱脫附流程以保證得到窄的色譜峰形;

4. 通過時間編程,自動實現(xiàn)解吸、吹掃吸附、再解吸、進樣、反吹清洗等功能;

5. 本機自帶標樣模擬采樣的功能,可以更方便的通過熱解吸儀制作工作曲線;

6. 樣品傳和進樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉染;

7. 為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便,本儀器還配有針對各種進口儀器的專用接口,連接方便;

8. 對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;

9. 進樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的GC進樣口。




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