針對氣相色譜儀經(jīng)常出現(xiàn)的故障，把這些故障解答整理匯總?cè)缦?
1：為什么有些峰出現(xiàn)拖尾？
答：
①這可能是由于進(jìn)樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進(jìn)樣口、關(guān)閉氣流并更換或清潔進(jìn)樣口部件，包括進(jìn)樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導(dǎo)致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質(zhì)研磨劑擦洗進(jìn)樣口鋼質(zhì)內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進(jìn)樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
②在不分流方式下進(jìn)行分析時，不分流時間過長可能導(dǎo)致拖尾。通常時間應(yīng)在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。
③未吹掃（死）體積也可能導(dǎo)致拖尾。確保在進(jìn)樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
④如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2：如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載。當(dāng)一種或多種化合物的進(jìn)樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發(fā)生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進(jìn)樣體積和進(jìn)樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進(jìn)樣量、分流樣品或進(jìn)樣濃度較低的樣品，可減小進(jìn)樣體積。
3：什么原因?qū)е路灞仍瓉泶?，而且出現(xiàn)的早？
答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進(jìn)入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調(diào)整分流比則對調(diào)整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調(diào)節(jié)閥有問題而引起。
4：何時需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進(jìn)樣不發(fā)生問題。當(dāng)色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進(jìn)樣口溫度和壓力，當(dāng)然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應(yīng)該根據(jù)儀器維護(hù)歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
5：隨著進(jìn)樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
答：如果化合物熱穩(wěn)定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業(yè)中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進(jìn)樣口溫度，則分析結(jié)果中將出現(xiàn)特殊的峰或與目標(biāo)分析物發(fā)生反應(yīng)。
6：排除色譜柱流失問題的主要方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
7：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題，則不會經(jīng)常發(fā)生這個問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因為分流進(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算終的擴(kuò)散體積。
8：排除色譜柱流失問題的方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的主要方法是次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
9：色譜分析運行時，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？
答：如果保留時間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
10：為什么在空白運行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
11：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：
1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。
12：什么原因?qū)е路逍胃淖儯?/span>
答：
1.檢測器響應(yīng)改變。檢查氣體流速、溫度和設(shè)置。
2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發(fā)或成分的改變都可能引起。
3.色譜柱受污染。
13：如果分離度下降，如何處理？
答：
1.柱溫不同。檢查柱溫。
2.不同的色譜柱的維數(shù)和相位。核實色譜柱的特性。
3.改變載氣流速。
4.色譜柱受污染，應(yīng)用溶媒清洗柱子。
5.進(jìn)樣器的改變。檢查進(jìn)樣器的設(shè)置。
6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
14：如果出現(xiàn)分裂峰，如何處理？
答：1.試著改變一下進(jìn)樣方法。2.改變?nèi)苊?，使其成為單一的溶媒?.重新安裝色譜柱。4.減小進(jìn)樣溫度。
15：如果懷疑進(jìn)樣器或載氣被污染了，應(yīng)采用何種檢測？
答：
1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2.運行一個空白分析（開啟GC，但不進(jìn)樣）。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
5.收集第二次空白分析的色譜圖，并與次的圖譜進(jìn)行比較。
6.假如在次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩(wěn)定，那就暗示了毛細(xì)管柱被污染了（進(jìn)樣器或載氣被污染）。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進(jìn)樣器或載氣是比較干凈的。假如8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表明了進(jìn)樣器或載氣被污染了。
16：保護(hù)柱應(yīng)為多長？
答：比較有代表性的保護(hù)柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質(zhì)為極性，保護(hù)柱應(yīng)該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護(hù)柱應(yīng)該適當(dāng)長些。5-10m長的主要是為了維護(hù)單一系統(tǒng)。長保護(hù)柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護(hù)柱安裝。
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氣相色譜往往由于生產(chǎn)連續(xù)性的需要，通常都是24h運行，很難有機(jī)會對儀器進(jìn)行系統(tǒng)清洗、維護(hù)。
一旦有合適的機(jī)會，就有必要根據(jù)儀器運行的實際情況，盡可能的對儀器的重點部件進(jìn)行徹底的清洗和維護(hù)。
氣相色譜儀經(jīng)常用于有機(jī)物的定量分析，儀器在運行一段時間后，由于靜電原因，儀器內(nèi)部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外，還經(jīng)常和某些有機(jī)蒸氣吸附在一起;
因為部分有機(jī)物的凝固點較低，在進(jìn)樣口位置經(jīng)常發(fā)現(xiàn)凝固的有機(jī)物，分流管線在使用一段時間后，內(nèi)徑變細(xì)，甚至被有機(jī)物堵塞;
在使用過程中，TCD檢測器很有可能被有機(jī)物污染;FID檢測器長時間用于有機(jī)物分析，有機(jī)物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經(jīng)常發(fā)生。
1、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔
氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮氣對儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。
吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。
2、電路板的維護(hù)和清潔
氣相色譜儀準(zhǔn)備檢修前，切斷儀器電源，首先用儀表空氣或氮氣對電路板和電路板插槽進(jìn)行吹掃，吹掃時用軟毛刷配合對電路板和插槽中灰塵較多的部分進(jìn)行仔細(xì)清理。
操作過程中盡量戴手套操作，防止靜電或手上的汗?jié)n等對電路板上的部分元件造成影響。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象。
對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。
3、進(jìn)樣口的清洗
在檢修時，對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。
玻璃襯管和分流平板的清洗：
從儀器中小心取出玻璃襯管，用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì)，移取過程不要劃傷襯管表面。
如果條件允許，可將初步清理過的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗，清洗完成后經(jīng)過干燥即可使用。
分流平板較為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理，烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗：從進(jìn)樣口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶劑清洗，再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗，烘干后使用。
分流管線的清洗：
氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時，許多有機(jī)物的凝固點較低，樣品從氣化室經(jīng)過分流管線放空的過程中，部分有機(jī)物在分流管線凝固。
一、首先是氣體管路清洗 清洗氣路連接管時，應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從氣相色譜儀中取出，這時應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內(nèi)壁時再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理，這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中，如發(fā)現(xiàn)管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通目的。 二、用無水乙醇清洗完氣路管路后，應(yīng)考慮管路內(nèi)壁是否有不易被乙醇溶解的污染物? 如沒有，可加熱該管線并用干燥氣體對其吹掃，將管線裝回源氣路待用。如果由分析樣品過程判定氣路內(nèi)壁可能還有其他不易被乙醇溶解的污染物，可針對具體物質(zhì)溶解特性選擇其他清洗液。選擇清洗液的順序應(yīng)先使用高沸點溶劑、而后再使用低沸點溶劑浸泡和清洗。可供選擇的清洗液有萘烷、N，N-二甲基酰胺、甲醇、蒸餾水、丙酮、乙醚、氟利昂、石油醚、乙醇等?！ ?i>三、進(jìn)樣器的清洗 進(jìn)樣器的清洗應(yīng)以疏通為先導(dǎo)，通常在進(jìn)樣器中的堵塞物是進(jìn)樣隔墊的碎片，樣品中被炭化了的高沸點物，對這些固態(tài)雜質(zhì)可用不銹鋼捅針疏通，然后再用乙醇或丙酮沖洗。為了使清洗更徹底，可選用中H2SO4/HNO3/H2O=2:1:4的混合溶液先對進(jìn)樣器清洗，然后用蒸餾水，最后用丙酮、乙醇清洗。清洗完后烘干，裝上儀器通載氣半小時，加熱到120℃待幾小時后即可正常工作。在拆裝進(jìn)樣器時需注意不要碰斷加熱器引線或使引線碰到外殼；測溫元件也應(yīng)在裝回進(jìn)樣器之后，按原先測溫點裝回。通常測溫元件和進(jìn)樣器加熱體是緊密接觸的，如距離過大將會造成過高的汽化溫度?！?i> 四、檢測器的清洗 在色譜操作過程中檢測器有時會被流失的固定相及樣品中的高沸點成分、易分解成分或腐蝕性物質(zhì)沾污，這就要對檢測器進(jìn)行清洗。清洗時可分為三種情況，一種是沾污物質(zhì)僅限于高沸點成分，通?？蓪z測器加熱到最高使用溫度后在通入載氣即可清除。第二種情況是檢測器僅存在程度較輕的沾污，此時可用蒸汽清洗的方法。過程是在進(jìn)樣口注入幾十微升蒸餾水或丙酮等溶劑，待1-2小時后，檢查基線是否平穩(wěn)即可。第三種情況是在上述兩種簡單方法不能解決問題時所采用的徹底清洗方法，此方法要求拆裝檢測器，同時還要選擇適宜的溶劑，即所選擇的溶劑，既要能溶解污物，有不對檢測器造成新的污染和損壞。此外清洗過后的部件不宜用手直接觸摸。氣相色譜儀污染了如何清洗？
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