氣相色譜儀常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣、氬氣和空氣。這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓和控制、測(cè)量流量。

　　氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù)，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢(xún)問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類(lèi)問(wèn)題。

　　選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長(zhǎng)儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。

　　一般說(shuō)來(lái)，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測(cè)器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。

　　操作不同檢測(cè)器推薦使用的氣體純度我們推薦氣體純度的技術(shù)要求，通常用于常規(guī)分析，對(duì)于特殊高靈敏度的痕量分析應(yīng)采用高一級(jí)純度的氣體，如果不在意色譜柱和儀器的使用壽命，或分析樣品組分濃度很高時(shí)，也可以不使用過(guò)高純度的氣體。

　　由于各個(gè)制氣廠設(shè)置不同，其雜質(zhì)含量將有所不同;為滿(mǎn)足不同的使用要求，選用不同廠家不同純度的氣源后，可以通過(guò)氣體凈化處理滿(mǎn)足分析要求，對(duì)于不同雜質(zhì)的氣體采用何種凈化方法和裝置，留待以后再加以討論。

　　綜上所述，新氣相色譜儀接入氣源時(shí)一定要做到心中有數(shù)，決不能隨意接入，否則會(huì)造成色譜柱失效、檢測(cè)器壽命縮短、甲烷化裝置等的損壞、信噪比減小得無(wú)法使用等，最終導(dǎo)致分析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真，失去了分析的意義，為工作帶來(lái)嚴(yán)重的損失。

前面介紹了氣相色譜儀故障分析方法，只懂方法不懂實(shí)踐是不可行的，下面我們來(lái)看看遇到具體故障時(shí)該怎么解決。

氣相色譜儀故障分析舉例（一）

▲氣路部分不正常。

⊙指氣路系統(tǒng)出現(xiàn)堵塞、泄漏、無(wú)壓力指示、無(wú)氣體輸出等故障。

§A.檢查氣源部分（氣瓶、氣體發(fā)生器等）是否正常。

§B.利用輸入氣體壓力表檢查氣體輸入是否正常，否則檢查凈化器等外部氣路及穩(wěn)壓閥等是否正常。

§C.如果是載氣流路，則可在色譜柱前后檢查進(jìn)樣器的氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至色譜柱這一段。

§D.如果是氫氣或空氣流路，則可利用儀器頂部的氣路轉(zhuǎn)接架檢查氣體輸出是否正常，否則檢查穩(wěn)壓閥至氣路轉(zhuǎn)接架這一段。

§E.檢查檢測(cè)器的氣體輸入、輸出是否正常。

§F.在氣路系統(tǒng)的適當(dāng)?shù)胤竭M(jìn)行封堵，并觀察相應(yīng)壓力表的指示變化，是檢查漏氣的常用方法。

§G.安全起見(jiàn)，可以利用氮?dú)鈱?duì)氫氣流路進(jìn)行檢查。

氣相色譜儀故障分析舉例（二）

▲儀器啟動(dòng)不正常。

⊙指接通電源后，儀器無(wú)反應(yīng)或初始化不正常。

§A.關(guān)機(jī)并拔下電源插頭，檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。

§B.利用萬(wàn)用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開(kāi)關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。

§C.插上電源插頭并重新開(kāi)機(jī)，觀察儀器是否已經(jīng)正常。

§D.如果啟動(dòng)正常，而初始化不正常，則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。

§E.如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，而顯示不正常，則檢查鍵盤(pán)/顯示部分是否正常。

§F.如果顯示正常，而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常，則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。

§G.必要時(shí)可拔去一些與初始化無(wú)關(guān)的部件插頭，并進(jìn)行觀察。

§H.如果初始化仍不正常，則基本上可確定是微機(jī)板故障。

氣相色譜儀故障分析舉例（三）

▲溫度控制不正常。

⊙指不升溫或溫度不穩(wěn)定。

§A.所有溫度均不正常時(shí)，先檢查電網(wǎng)電壓及接地線是否正常。

§B.所有溫度均不穩(wěn)定時(shí)，可降低柱箱溫度，觀察進(jìn)樣器和檢測(cè)器的溫度，如果正常，則是電網(wǎng)電壓或接地線引起的故障。

§C.如果電網(wǎng)電壓和接地線正常，則通常是微機(jī)板故障，一般來(lái)說(shuō)各路溫控的鉑電阻或加熱絲同時(shí)損壞的可能性極下。

§D.如果是某一路溫控不正常，則檢查該路溫控的鉑電阻、加熱絲是否正常。

§E.如果是柱箱溫控不正常，還要檢查相應(yīng)的繼電器、可控硅是否正常。

§F.如果鉑電阻、加熱絲等均正常，則是微機(jī)板故障。

§G.在上述檢查過(guò)程中，要注意各零部件的接插件、連接線是否存在斷路、短路、以及接觸不良的現(xiàn)象。

氣相色譜儀故障分析舉例（四）

▲點(diǎn)火不正常。

⊙指FID、NPD、FPD檢測(cè)器不能點(diǎn)火或點(diǎn)火困難。

§A.檢查載氣、氫氣、空氣是否進(jìn)入檢測(cè)器，否則檢查氣路部分。

§B.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正確，否則重新設(shè)置。

§C.觀察點(diǎn)火絲是否發(fā)紅，否則檢查點(diǎn)火絲是否斷路或短路、接觸不良，以及檢查點(diǎn)火絲形狀是否正常。

§D.點(diǎn)火絲正常的情況下，F(xiàn)ID、FPD檢測(cè)器觀察點(diǎn)火繼電器吸合是否正常，點(diǎn)火電流是否加到點(diǎn)火絲上，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

§E.NPD檢測(cè)器在確認(rèn)銣珠正常的前提下，觀察電流調(diào)節(jié)是否正常，否則檢查相應(yīng)的電路部分。

§F.檢查檢測(cè)器是否存在污染、堵塞現(xiàn)象。

§H.檢查檢測(cè)器內(nèi)部是否存在漏氣現(xiàn)象。

氣相色譜儀故障分析舉例（五）

▲出部分反峰：

⊙指大部分峰為正向出峰，但一部分峰為反向出峰，或基線往負(fù)方向偏移。

§A.使用空氣壓縮機(jī)時(shí)，檢查確認(rèn)反向出峰或基線往負(fù)方向偏移是否與空氣壓縮機(jī)的動(dòng)作（空氣壓力不足時(shí)空氣壓縮機(jī)自動(dòng)動(dòng)作）在時(shí)間上是否同步。

§B.較多水份進(jìn)入離子化檢測(cè)器時(shí)，火焰的燃燒狀態(tài)短時(shí)間會(huì)起變化，伴隨出現(xiàn)反峰（這不是異常）。

§C.檢查各種氣體的流量設(shè)置是否正常，以及是否存在漏氣現(xiàn)象。

§D.檢查載氣的純度，如果載氣里面有微量不純物，而樣品的純度如果比載氣的純度高，就會(huì)出反峰。

§E.氣路切換時(shí)有壓力沖擊，也會(huì)出現(xiàn)反峰，此時(shí)氣路中應(yīng)加接穩(wěn)壓裝置。

§F.使用TCD時(shí)，如果載氣和樣品的熱導(dǎo)系數(shù)過(guò)于接近，也會(huì)出現(xiàn)一部分或全部的反峰。

氣相色譜儀故障分析舉例（六）

▲出峰后零點(diǎn)偏移：

⊙指樣品出完溶劑峰等平頂峰后基線不能回到原來(lái)的零點(diǎn)。

§A.各氣體流量是否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）。

§B.柱箱、檢測(cè)器的溫度是否正常（數(shù)值、穩(wěn)定）。

§C.檢測(cè)器是否被污染，如果污染進(jìn)行清洗或更換零件

§D.必要時(shí)在通入載氣的情況下，將檢測(cè)器的溫度設(shè)置在200℃以上進(jìn)行數(shù)小時(shí)的老化。

§D.色譜柱是否老化不足，必要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下，將色譜柱箱的溫度設(shè)置在色譜柱的zui高使用溫度下30度左右進(jìn)行10小時(shí)以上的老化，或用程序升溫方式進(jìn)行老化。

§E.減少進(jìn)樣量。

§F.使用TCD時(shí)，如果大量的氧成分注入TCD，會(huì)引起TCD鎢絲的阻值發(fā)生變化，使得基線無(wú)法回零，鎢絲的壽命也會(huì)減短。

氣相色譜儀故障分析舉例（七）

▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零（1）：

⊙指對(duì)基線進(jìn)行調(diào)零時(shí)，發(fā)現(xiàn)基流增大，零點(diǎn)與平時(shí)相比有偏離或無(wú)法調(diào)零。

§A.將火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無(wú)法回零時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢查檢測(cè)器溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

5.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

§B.色譜柱箱溫度冷卻到室溫，調(diào)零還是不正常時(shí)，要考慮檢測(cè)器自身的原因：

1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

氣相色譜儀故障分析舉例（八）

▲基流過(guò)大、無(wú)法調(diào)零（2）：

§C.降低進(jìn)樣口溫度后基始電流也不減少時(shí)：

1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3.檢討是否色譜柱老化不足，比要時(shí)在載氣進(jìn)入色譜柱的情況下對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

§D.降低進(jìn)樣器溫度后基始電流有縮減少時(shí)，可以判定是進(jìn)樣口、進(jìn)樣墊或進(jìn)樣襯管等有污染現(xiàn)象，應(yīng)對(duì)進(jìn)樣器部分進(jìn)行清洗。

氣相色譜儀故障分析舉例（九）

▲基線扭動(dòng)（1）：

⊙指基線上下扭擺不停超出標(biāo)準(zhǔn)范圍、無(wú)法走直穩(wěn)定。

●注意：發(fā)現(xiàn)基線扭動(dòng)時(shí)，請(qǐng)先檢查電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。同時(shí)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

§A.將火焰熄滅之后基線如果還是扭動(dòng)：

1.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

3.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

§B.將火焰熄滅之后基線停止扭動(dòng)，降低色譜柱箱的溫度扭動(dòng)幅度卻不變?。?/p>

1.檢查使用的空氣是否有污染現(xiàn)象，注意更換氣體過(guò)濾器的過(guò)濾劑，及對(duì)空氣壓縮機(jī)進(jìn)行放水。

2.檢查空氣壓縮機(jī)的起動(dòng)與基線扭動(dòng)有沒(méi)有關(guān)系，否則維修空氣壓縮機(jī)。

3.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

4.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

氣相色譜儀故障分析舉例（十）

▲基線扭動(dòng)（2）：

§C.降低色譜柱溫度后基線扭動(dòng)減少，但降低進(jìn)樣器溫度扭動(dòng)幅度卻不變小，則基線扭動(dòng)的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3.檢討是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

§D.降低進(jìn)樣口溫度之后基線扭動(dòng)減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象：

1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.更換新的進(jìn)樣墊。

3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

氣相色譜儀故障分析舉例（十一）

▲基線漂移過(guò)大（1）：

⊙儀器剛啟動(dòng)、色譜柱更換后不久，基線的漂移是正?，F(xiàn)象?；€漂移過(guò)大是指基線的漂移比正常的標(biāo)準(zhǔn)高很多，并且始終無(wú)法穩(wěn)定下來(lái)。

§A.將火焰熄滅之后如果基線還是漂移很大，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素：

1.檢查檢測(cè)器和離子信號(hào)線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。 使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD的鎢絲及引線是否接觸不良。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢查檢測(cè)器的溫度是否正常，必要時(shí)對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行老化。

4.檢查是否離子信號(hào)線故障、放大器電路板故障、輸出信號(hào)線故障、積分儀/工作站故障。

§B.將火焰熄滅之后基線不再漂移，降低色譜柱箱的溫度漂移幅度卻不變小，這種情況是色譜柱之后的部分有問(wèn)題：

1.檢查各種氣體是否污染或流量不正常。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢測(cè)器的使用溫度在350℃以上時(shí)，某些毛細(xì)管色譜柱外側(cè)的樹(shù)脂成分可能受熱分解引起基線漂移，這種情況請(qǐng)把FID溫度降到350℃以下。

4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

5.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。

氣相色譜儀故障分析舉例（十二）

▲基線漂移過(guò)大（2）：

§C.降低色譜柱溫度后基線漂移減少，但降低進(jìn)樣口溫度漂移幅度卻不變小，這種情況基線漂移的原因與色譜柱或載氣有關(guān)：

1.檢查載氣是否污染或流量不正常。

2.檢查色譜柱安裝連接部分或進(jìn)樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象。

3.是否色譜柱老化不足，必要時(shí)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

4.檢查檢測(cè)器溫度是否波動(dòng)。

§D.降低進(jìn)樣口溫度之后如果基線漂移減少，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1.如果確認(rèn)進(jìn)樣器污染，請(qǐng)進(jìn)行清洗。

2.更換新的進(jìn)樣墊。

3.檢查進(jìn)樣器溫度是否波動(dòng)。

氣相色譜儀故障分析舉例（十三）

▲進(jìn)樣不出峰（1）：

⊙指進(jìn)樣后沒(méi)有峰被檢測(cè)出來(lái)，基線只畫(huà)一條直線。

●注意：發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，首先要考慮載氣是否進(jìn)入儀器（包括色譜柱、檢測(cè)器），否則可能會(huì)造成色譜柱的損傷或檢測(cè)器的污染。因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí)，應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻。使用TCD時(shí)，必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查。

§A.檢查檢測(cè)器的火焰是否熄滅，如果熄滅請(qǐng)重新點(diǎn)火；如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí)，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅，如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障。

2.檢查各種氣體的流量是否正常，適當(dāng)加大氫氣流量試試。

3.使用TCD時(shí)，檢查T(mén)CD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。

§B.檢查離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，以及輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正常可靠。

氣相色譜儀故障分析舉例（十四）

▲進(jìn)樣不出峰（2）：

§C.調(diào)零也不正常時(shí)，要考慮是否電路系統(tǒng)的故障，請(qǐng)檢查是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

§D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí)，在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象。

2.檢查載氣流量是否正常，并進(jìn)入色譜柱、FID檢測(cè)器等部分。

§E.其他不出峰的原因，請(qǐng)按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查：

1.注射器不正常。

2.檢查色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件是否合適。

3.檢查樣品濃度、樣品進(jìn)樣量是否正確。

4.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒(méi)有錯(cuò)誤。

氣相色譜儀故障分析舉例（十五）

▲噪聲過(guò)大（1）：

⊙氣相色譜儀啟動(dòng)后不久或色譜柱更換后不久，噪聲是不可避免的，這是正?，F(xiàn)象。噪聲過(guò)大是指比正常的標(biāo)準(zhǔn)高得多的噪聲或某些不正常的突變。

●注意：發(fā)現(xiàn)噪聲過(guò)大時(shí)，請(qǐng)先檢查氣相色譜儀和積分儀使用的電網(wǎng)電源是否有異常波動(dòng)或突變，特別是在同一電網(wǎng)電源上接有大功率裝置時(shí)，更要注意。此外，請(qǐng)檢查儀器的接地是否正確并且良好。

§A.改變量程范圍，噪聲的大小還是基本不變時(shí)，要考慮是否信號(hào)線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號(hào)線的故障、積分儀的故障。

§B.將火焰熄滅之后噪聲如果還是很大，要考慮從檢測(cè)器到放大器電路板這一段是否存在問(wèn)題，請(qǐng)進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查：

1.檢查檢測(cè)器的噴嘴、收集極、離子信號(hào)線插座、點(diǎn)火線等部分是否固定可靠，請(qǐng)排除接觸不良的可能。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.要考慮是極化電壓、放大器電路板、工作電源的故障。

氣相色譜儀故障分析舉例（十六）

▲噪聲過(guò)大（2）：

§C.將火焰熄滅之后噪聲如果降低或消失，要考慮是否檢測(cè)器本身產(chǎn)生過(guò)大噪聲：

1.檢查是否使用的氣體純度太低，請(qǐng)更換氣體或使用氣體過(guò)濾器去除氣體中的雜質(zhì)。

2.檢查檢測(cè)器是否被污染，如果污染請(qǐng)進(jìn)行清洗。

3.檢查空調(diào)器等冷暖設(shè)備的排風(fēng)是否正對(duì)著氣相色譜儀，請(qǐng)改變風(fēng)向或更換儀器的位置。

§D.降低進(jìn)樣口溫度后如果噪聲變小，要考慮是否進(jìn)樣口有污染現(xiàn)象。

§E.降低色譜柱溫度后如果噪聲變小，要考慮是否載氣純度不夠或色譜柱的老化不足，請(qǐng)更換載氣或使用氣體過(guò)濾器去除載氣體中的雜質(zhì)，并對(duì)色譜柱進(jìn)行老化。

氣相色譜儀故障分析舉例（十七）

▲全部出反峰

⊙指所有樣品均反向出峰。

§A.檢查氣相色譜儀相應(yīng)檢測(cè)器的信號(hào)輸出線與積分儀或記錄儀、色譜工作站的信號(hào)輸入端的連接是否正確，將信號(hào)輸出線的正負(fù)兩端對(duì)換即可。

§B.對(duì)于具有極性切換功能的檢測(cè)器，檢查其輸出信號(hào)的正負(fù)極性設(shè)置是否正確，必要時(shí)更改正負(fù)極性的設(shè)置即可。