如何正確理解氣相色譜儀的操作流程流程：
一、開(kāi)機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應(yīng)正確無(wú)誤，并打開(kāi)載氣檢漏；
3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。
二、開(kāi)機(jī)
1、打開(kāi)所需載氣氣源開(kāi)關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開(kāi)主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；
2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無(wú)誤后保存參數(shù)，開(kāi)始升溫；
3、打開(kāi)氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí)，按《點(diǎn)火》按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣；
三、關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開(kāi)關(guān)，方可離開(kāi)。
四、 注意事項(xiàng)
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa；
2、必須嚴(yán)格檢漏；
3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。
在利用氣相色譜儀測(cè)測(cè)定物質(zhì)時(shí)，經(jīng)?；赜龅揭恍﹩?wèn)題，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)不能正常進(jìn)行，下面就和小編一起來(lái)看看這些問(wèn)題該怎么去解決？
1.有什么方法能替代液液萃?。?/p>
固相微萃取、加速溶劑提取、微波萃取都是現(xiàn)在開(kāi)展比較廣泛的前處理方法
2.色譜柱老化一般怎么處理好一些？
程序升溫老化效果較好，多做幾個(gè)來(lái)回；
柱子一定要接上載氣；
不要接檢測(cè)器一端；
密切柱子zui高使用溫度，應(yīng)在低于此溫度20度以下老化
3.氣相色譜儀氣相進(jìn)樣溶劑可以選擇MtBE嗎？與丙酮相比哪個(gè)更好呢？
可以的，只是要看你的目標(biāo)物在那個(gè)溶劑系統(tǒng)里面溶解性更強(qiáng)些，基質(zhì)效應(yīng)更小。
4.pgm是什么意思？
Pgm是“program”的縮寫，指的是這個(gè)柱子在程序升溫的情況下可以短時(shí)間保持在這個(gè)溫度。
5.氣相色譜儀酒類樣品進(jìn)樣 zui好是頂空進(jìn)樣嗎？
不一定，這個(gè)要看對(duì)酒類中什么樣的物質(zhì)感興趣，如果是沸點(diǎn)較低的揮發(fā)性有機(jī)物，那用頂空進(jìn)樣就可以得到較好的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。
6.氣相色譜儀標(biāo)樣溶于甲醇，進(jìn)樣時(shí)用丙酮稀釋后，峰拖尾，且基線較高，有什么方法可以改善嗎？是用正己烷溶解的？
估計(jì)是不分流進(jìn)樣，可以調(diào)大隔墊吹掃的流量
7.ecd 一般用什么 試劑溶解標(biāo)樣 好一些？是不是 甲醇 乙腈 丙酮 一類 對(duì)ecd 進(jìn)樣不好
不要用電負(fù)性較強(qiáng)的溶劑，甲醇、乙腈等確實(shí)要盡量少用，但丙酮還好。
8.乙酸乙酯 對(duì)ecd 合適嗎，還有甲苯、正己烷、環(huán)己烷， 雖然正己烷對(duì)ecdzui合適，但好多農(nóng)藥標(biāo)樣在正己烷溶解度低，只能溶解在強(qiáng)極性溶劑中，在這種情況 有需要ecd檢測(cè) 怎么配標(biāo)樣比較好？
對(duì)于ECD，盡量不要用電負(fù)性大的溶劑，但乙酸乙酯算中等極性，在某些情況下還是可以考慮使用的。
9.NPD 是不是 也對(duì) 強(qiáng)極性試劑 也是不太好？
是的，特別是鹵族溶劑，容易導(dǎo)致銣珠激發(fā)淬滅，所以盡量避免使用。
10.氣相色譜儀進(jìn)樣溶劑對(duì)響應(yīng)影響不大嗎？
溶劑對(duì)響應(yīng)的影響主要體現(xiàn)在對(duì)目標(biāo)物的溶解度上，在對(duì)色譜系統(tǒng)污染或損害小的基礎(chǔ)上，選擇溶解度較大的溶劑。
實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀故障的一般規(guī)律又是怎樣的呢
1、漏因?yàn)闅庀嗌V儀的分離和信號(hào)都與載氣、輔助氣分不開(kāi)，所以任何一部分泄漏都會(huì)造成峰形的變異、靈敏度的變化等現(xiàn)象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數(shù)月或數(shù)年以后因老化而泄漏。通過(guò)分段憋壓的方法很容易找到泄漏點(diǎn)。
2、堵還是跟氣體有關(guān)。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號(hào)失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
3、接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動(dòng)以及導(dǎo)線的似斷非斷狀態(tài)．都是造成接觸不良的主要原因。
4、斷路因線路和信號(hào)線一般較細(xì)，在操作過(guò)程中稍有相碰，都會(huì)造成斷路。保險(xiǎn)絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個(gè)方面。
氣相色譜儀，是指用氣體作為流動(dòng)相的色譜分析儀器。其原理主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體（即載氣，亦稱流動(dòng)相）帶入色譜柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品中各組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。
? 操作時(shí)氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個(gè)老的技術(shù)問(wèn)題，但是對(duì)于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問(wèn)究竟選擇什么樣的氣體純度可以的這類問(wèn)題。根據(jù)每一家用戶具體使用的那一類（高，中，抵擋）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個(gè)比較復(fù)雜的問(wèn)題。
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? 原則上講，選擇氣體純度時(shí)，主要取決于① 分析對(duì)象；②色譜柱中填充物；③檢測(cè)器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱，整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過(guò)濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問(wèn)題而影響儀器的正常操作。另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測(cè)器時(shí)，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測(cè)器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會(huì)在分析氫，氮和氬氣時(shí)產(chǎn)生負(fù)峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細(xì)討論了。
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一．? 氣體純度低的不良影響
分析對(duì)象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測(cè)器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：
1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；
2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。
3）有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；
4）對(duì)柱保留特性的影響：如：H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加，載氣中氧含量過(guò)高時(shí)，無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會(huì)產(chǎn)生變化，使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大。
5）檢測(cè)器：
TCD：信噪比減小，無(wú)法調(diào)另，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過(guò)大，使元件在高溫時(shí)加速老化，減少壽命。
FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時(shí)，CH4等有機(jī)雜質(zhì)，會(huì)使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析。
ECD：載氣中的氧和水對(duì)檢測(cè)器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時(shí)，在載氣純度低時(shí)必須把載氣純度選擇開(kāi)關(guān)從“標(biāo)準(zhǔn)氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會(huì)發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實(shí)踐證明：在操作ECD時(shí)，載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時(shí)可達(dá)到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發(fā)現(xiàn)由于儀器的調(diào)節(jié)氣路系統(tǒng)被污染而造成的對(duì)載氣的二次污染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
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? FPD和 NPD等常用檢測(cè)器,由于他們屬于選擇性檢測(cè)器,操做時(shí)要根據(jù)分析要求,特別注意被測(cè)敏感物質(zhì)中雜質(zhì)的去除.
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