一、簡(jiǎn)介
在我們平常的工作當(dāng)中，液相色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要，液相色譜柱使用是否得當(dāng)，直接影響液相色譜柱的壽命，稍有不慎就會(huì)降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。
二、液相色譜柱的使用和維護(hù)規(guī)程
在液相色譜操作過程中，我們需要下面的問題，方便維護(hù)液相色譜柱。
Ａ柱子在裝卸、更換時(shí)，動(dòng)作要輕，接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)，以免柱床產(chǎn)生空隙。
Ｂ.如果儀器用來(lái)做常規(guī)分析，樣品種類有限，但分析次數(shù)多，則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱，這樣有助于延長(zhǎng)柱子的壽命。
Ｃ.避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)。溫度的突然變化或者使液相色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過緩。
Ｄ.應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然?/span>
Ｅ.如使用柱溫控制裝置時(shí)，應(yīng)注意在通人流動(dòng)相后才能升溫。
Ｆ.一般說來(lái)液相色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。
Ｇ.選擇使用適宜的流動(dòng)相，以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一個(gè)預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠“飽和”，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。
Ｈ.避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
Ｉ.經(jīng)常用強(qiáng)溶劑沖洗液相色譜柱，清除保留在柱內(nèi)的雜質(zhì)。在進(jìn)行清洗時(shí)，對(duì)流路系統(tǒng)中流動(dòng)相的置換應(yīng)以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動(dòng)相的體積應(yīng)是柱體積的20倍左右，即常規(guī)分析需要50-75mL。
Ｊ.保存液相色譜柱時(shí)應(yīng)將柱內(nèi)充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發(fā)干燥。禁止將緩沖溶液留在柱內(nèi)靜置過夜或更長(zhǎng)時(shí)間。
Ｋ.液相色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結(jié)濾片被堵塞，這時(shí)應(yīng)更換濾片或?qū)⑵淙〕鲞M(jìn)行清洗；另一種可能是大分子進(jìn)人柱內(nèi)，使柱頭被污染;如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現(xiàn)塌陷，死體積增大。
Ｌ.在完成分離分析工作之后，不能馬上就關(guān)機(jī)，需及時(shí)對(duì)色譜分析系統(tǒng)進(jìn)行沖洗，一般0.5h以上，以除去液相色譜柱內(nèi)的雜質(zhì)。
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通用的C18反向色譜柱。
反相色譜GP-C18描述：
GP-C18以全覆蓋的鍵合硅膠為填料，具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。獨(dú)特的單官能團(tuán)化學(xué)鍵合技術(shù)可避免形成復(fù)合的C18分子層。均勻的涂層確保了固定相具有高選擇性和率的分離特點(diǎn)。
| 硅膠： | 球形, 高純度(金屬雜質(zhì)<10ppm) |
| 孔徑： | 120Å |
| 粒徑： | 1.8、2.2、3、4、5、7和10µm |
| 孔體積： | 1.0mL/g |
| 比表面積： | 300m²/g |
| 固定相結(jié)構(gòu); | 單層全封尾 |
| 碳載量： | 17% |
反相色譜GP-C18特點(diǎn)：
● 采用高度可控的單分子層形成和封尾技術(shù) |
柱穩(wěn)定性
GP-C18以全覆蓋的硅膠為填料，因此具有優(yōu)異的穩(wěn)定性。下圖顯示了苯胺、苯甲醚和甲苯在運(yùn)行13,000倍柱體積流動(dòng)相（85%甲醇:水=85:15, v/v）后保留時(shí)間依然高度重現(xiàn)。Sepax GP-C18的這種穩(wěn)定性使其非常適合于各種分析物的確認(rèn)。
GP-C18固定相所采用的單層官能團(tuán)化學(xué)鍵合技術(shù)可避免形成復(fù)合的C18分子層。具備這種均勻涂層的固定相具有高選擇性和率的分離特點(diǎn)。圖2是在4.6mm I.D.×250mm Sepax GP-C18柱上進(jìn)行測(cè)試得到的色譜圖。
訂購(gòu)信息：
色譜柱
長(zhǎng)度x內(nèi)徑 | 粒徑（µm） | 孔徑(Å) | 訂貨號(hào) |
30 mm x 2.1 mm | 3 | 120 | 101183-2103 |
100 mm x 4.6 mm | 3 | 120 | 101183-4610 |
30 mm x 2.1 mm | 5 | 120 | 101185-2103 |
100 mm x 4.6 mm | 5 | 120 | 101185-4610 |
150 mm x 10.0 mm | 5 | 120 | 101185-10015 |
150 mm x 21.2 mm | 5 | 120 | 101185-21215 |
150 mm x 30.0 mm | 5 | 120 | 101185-30015 |
150 mm x 10.0 mm | 10 | 120 | 101189-10015 |
150 mm x 21.2 mm | 10 | 120 | 101189-21215 |
150 mm x 30.0 mm | 10 | 120 | 101189-30015 |
保護(hù)柱芯
長(zhǎng)度x內(nèi)徑 | 粒徑（µm） | 孔徑(Å) | 包裝 | 訂貨號(hào) | ||
10mm x 2.0mm | 3 | 120 | 1/pk | 101183-2001 | ||
| 10mm x 4.0mm | 3 | 120 | 1/pk | 101183-4001 | ||
| 10mm x 2.0mm | 5 | 120 | 1/pk | 101185-2001 | ||
| 10mm x 4.0mm | 5 | 120 | 1/pk | 101185-4001 | ||
| 10mm x 2.0mm | 3 | 120 | 2/pk | 101183-2001T | ||
| 10mm x 4.0mm | 3 | 120 | 2/pk | 101183-4001T | ||
| 10mm x 2.0mm | 5 | 120 | 2/pk | 101185-2001T | ||
| 10mm x 4.0mm | 5 | 120 | 2/pk | 101185-4001T | ||
| 10mm x 2.0mm | 3 | 120 | 5/pk | 101183-2001F | ||
| 10mm x 4.0mm | 3 | 120 | 5/pk | 101183-4001F | ||
| 10mm x 2.0mm | 5 | 120 | 5/pk | 101185-2001F | ||
| 10mm x 4.0mm | 5 | 120 | 5/pk | 101185-4001F | ||
| 10mm x 21.2mm | 5 | 120 | 1/pk | 101185-21201 | ||
保護(hù)柱套裝（訂貨號(hào)：GUARD-KIT）
產(chǎn)品名稱 | 包裝（規(guī)格） | 訂貨號(hào) | ||
分析型保護(hù)柱套 | 10mm x2.0(4.0)mm | 102000-AH | ||
PEEK二接 | 7cm | 102002-P355 | ||
扳手 | 2個(gè) | 102000-WRENCH | ||
| 制備型保護(hù)柱套 | 10mm x21.2mm | 102000-21201 | ||
449717568
