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原子熒光光度計(jì)(原子熒光光譜儀)是擁有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器,它檢出限低、靈敏度高,在重金屬檢測中占有重要地位。其中的重金屬元素錫(Sn)是人體必需的微量元素,錫可以促進(jìn)生長發(fā)育,影響血紅蛋白的功能,促進(jìn)傷口愈合等功能,但過量的錫會(huì)導(dǎo)致頭暈、腹瀉等癥狀,有機(jī)錫毒性很強(qiáng)可以破壞人體的肝臟以及神經(jīng)系統(tǒng)。因此,錫也是食品檢測中主要的檢測指標(biāo),今天金索坤和大家分享如何應(yīng)用原子熒光光度計(jì)檢測食品中的錫。
應(yīng)用原子熒光光度計(jì)測錫的原理:首先,試樣經(jīng)消化后,在NaBH4作用下生成錫的氫化物(SnH4).并由載氣帶人原子化器中進(jìn)行原子化,在錫空心陰極燈的照射下,基態(tài)錫原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時(shí),發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強(qiáng)度與錫含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液比較定量。
以金索坤SK-樂析原子熒光光度計(jì)為例參照國家標(biāo)準(zhǔn)《GB 5009.16-2014 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中錫的測定》檢測食品中錫含量的操作如下:
首先,稱取試樣 1.0 g~5.0 g于錐形瓶中,加人20.0 mL硝酸-高氯酸混合溶液(4+1),加1.0 mL硫酸,3粒玻璃珠,放置過夜。次日置電熱板上加熱消化,如酸液過少,可適當(dāng)補(bǔ)加硝酸,繼續(xù)消化至冒白煙,待液體體積近1 mL時(shí)取下冷卻。用水將消化試樣轉(zhuǎn)入50 ml容量瓶中,加水定容至刻度,搖勻備用。同時(shí)做空白試驗(yàn)。
取定容后的試樣10.0 mL于25 mL比色管中,加入3.0 mL硫酸溶液(1+9),加入2.0 mL硫脲(150 g/L)+抗壞血酸(150 g/L)混合溶液,再用水定容至25 mL.搖勻。
取樣品溶液,按照所使用的原子熒光光度計(jì)推薦測試條件輸入相關(guān)參數(shù)。
光源:空芯陰極燈,燈電流80mA
負(fù)高壓:-300~-350V
主氣流量:為定值,在500mL/min左右
輔氣流量:800~1000mL/min
泵速:70~90轉(zhuǎn)/min轉(zhuǎn)/min
(僅供參考,根據(jù)實(shí)測樣品進(jìn)行調(diào)整)
預(yù)熱,待儀器穩(wěn)定后,先測定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,后測定樣品。通過以上操作就可以檢測出樣品錫含量。
重金屬污染對人體和環(huán)境的危害不言而喻,因此錫等重金屬的檢測就顯得十分重要。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司作為一家只專注原子熒光光度計(jì)的研發(fā)以及生產(chǎn)的公司會(huì)不斷地推陳出新,研發(fā)出更加優(yōu)質(zhì)高效的原子熒光產(chǎn)品助力重金屬的檢測。
金索坤SK-樂析 原子熒光光度計(jì)(原子熒光光譜儀)
1、工作環(huán)境檢查:
1)放置要求:儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。(因?yàn)榉止夤舛扔?jì)為精密光學(xué)儀器,在運(yùn)行的過程中如果桌面不穩(wěn),會(huì)影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時(shí),燈絲處于高溫狀態(tài),此時(shí)如果有劇烈的震動(dòng)會(huì)導(dǎo)致燈絲折斷。)
2)溫度要求:工作環(huán)境的溫度在5-35度之間。(儀器在工作狀態(tài)時(shí)內(nèi)部較熱需要用儀器自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進(jìn)行熱交換散熱,如果外界溫度過高,會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過高,從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)
3)濕度要求:工作環(huán)境的相對濕度不超過85%。(儀器內(nèi)部有很多電器元件與光學(xué)件,在濕度太高的情況下,電器件容易老化或燒壞,光學(xué)件表面的鍍鋁膜也容易發(fā)霉。)
4)空氣狀況:空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過多的塵土存在。
2、樣品室檢查:
1)在開機(jī)之前,先要檢查樣品室中是否有比色皿或其他物品,因?yàn)閮x器在開機(jī)后要進(jìn)行一系列的功能自檢,如果有物品放在樣品室中會(huì)導(dǎo)致自檢出錯(cuò)。
2)每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,須經(jīng)常擦拭樣品室,以防止廢液對部件或光路系統(tǒng)的腐蝕。
3)在測試完成后,請及時(shí)將樣品從樣品室中取出,否則,液體揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致鏡片發(fā)霉。對易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有漏液,請及時(shí)擦拭干凈,否則會(huì)引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。
3、儀器的表面清潔:
儀器外殼表面經(jīng)過噴漆工藝處理過,如果不小心將溶液漏灑在外殼上,請立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長時(shí)間不用時(shí),請注意及時(shí)清理儀器表面的灰塵。
4、比色皿清洗:
在每次測量結(jié)束或溶液更換時(shí),您需要對比色皿進(jìn)行及時(shí)清洗,然后放在低濃度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸餾水沖洗比色皿的內(nèi)外壁,否則比色皿壁上的殘留溶液會(huì)引起測量誤差。
5、電源檢查:
1)插電源插座時(shí),請檢查當(dāng)前電壓是否與儀器標(biāo)識的電壓一致。
2)因?yàn)楦鱾€(gè)地區(qū)電網(wǎng)的質(zhì)量差異很大,所以為了使儀器運(yùn)行得更穩(wěn)定和更可靠,建議給儀器外配一個(gè)穩(wěn)壓器。
3)儀器不用時(shí)請關(guān)機(jī),并拔掉電源插頭,以防止實(shí)驗(yàn)室的電源地線不好,而導(dǎo)致在雷雨天氣時(shí)損壞儀器。
6、提示:
為縮短自檢時(shí)間,儀器在開機(jī)時(shí)所進(jìn)行的自檢只是對一些常規(guī)的項(xiàng)目進(jìn)行檢查。而儀器在運(yùn)輸、搬運(yùn)與使用一段時(shí)間后(一般一個(gè)月)會(huì)導(dǎo)致結(jié)構(gòu)件累計(jì)誤差的產(chǎn)生,所以我們建議用戶在出現(xiàn)上述情況或感覺儀器測試數(shù)據(jù)與經(jīng)驗(yàn)值相差較大時(shí),應(yīng)對儀器進(jìn)行一次波長校正和暗電流校正。(具體操作方法見本手冊中的“系統(tǒng)應(yīng)用”一節(jié))
紫外可見分光光度計(jì)是精密光學(xué)儀器。因此, 使用者要注意日常保養(yǎng)和維護(hù)。除經(jīng)常做好清潔衛(wèi)生工作外, 還要注意以下幾點(diǎn)。
一、經(jīng)常開機(jī)如果儀器不是經(jīng)常使用, 可以要每星期開機(jī)1~2h。一方面可去潮濕, 避免光學(xué)元件和電子元件受潮; 同時(shí)可保持各機(jī)械部件不會(huì)生銹, 以保證儀器能正常運(yùn)轉(zhuǎn)。
二、經(jīng)常校驗(yàn)儀器的技術(shù)指標(biāo)
一般每半年檢查一次, 可以每一個(gè)季度檢查一次, 最少一年要檢查一次,其檢查方法請參照本書的有關(guān)章節(jié)。一旦發(fā)現(xiàn)哪項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)有問題, 用戶自己不要輕易盲動(dòng), 應(yīng)該馬上通知制造廠的維修工程師來維修。當(dāng)儀器出現(xiàn)問題, 一定要及時(shí)維修, 不能“帶病” 工作, 但是還在堅(jiān)持。這樣不僅儀器分析測試的數(shù)據(jù)不可靠, 還容易進(jìn)一步損壞儀器。此外, 紫外可見分光光度計(jì)應(yīng)安裝在太陽不能直接曬到的地方, 以免“ 室光” 太強(qiáng), 影響儀器的使用壽命。
三、保持機(jī)械運(yùn)動(dòng)部件活動(dòng)自如紫外可見分光光度計(jì)有許多轉(zhuǎn)動(dòng)部件, 如光柵的掃描機(jī)構(gòu)、狹縫的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)、光源轉(zhuǎn)換機(jī)構(gòu)等。使用者對這些活動(dòng)部件, 應(yīng)經(jīng)常加一些鐘表油, 以保證其活動(dòng)自如。有些使用者不易觸及的部件, 可以請制造廠的維修工程師或有經(jīng)驗(yàn)的工作人員幫助完成。
紫外可見分光光度計(jì)是由光、機(jī)、電等部分組成的。光學(xué)部分有受潮發(fā)霉、性能變壞的可能, 機(jī)械部分有磨損的問題, 電子元件有老化問題等。因此, 元部件不可能永遠(yuǎn)不出故障。因此, 不管是哪種, 也不管是哪個(gè)公司生產(chǎn)的紫外可見分光光度計(jì), 出現(xiàn)臨時(shí)故障都是很正常的。因?yàn)楫a(chǎn)生故障的原因很多, 如儀器制造的缺陷、環(huán)境因素的影響、操作不當(dāng)?shù)?。所? 使用者應(yīng)掌握一般的故障診斷和排除方法。