如何正確理解氣相色譜儀的操作流程流程:
一、開機前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進樣;
三、關(guān)機
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。
如何選擇氣相色譜儀上的自動進樣器性能特點:
◆ 操作簡單方便,大英寸的可視化人機交互式觸控界面;
◆ 智能化工作模式,逐步提示用戶操作,系統(tǒng)設(shè)置更簡捷;
◆ 穩(wěn)定性好,降低重做率,節(jié)約時間和耗材,減輕分析人員的勞動成本;
◆ 提供多種模式的I/O口,適配不同品牌氣相色譜,可與各種氣相色譜儀無縫兼容;
◆ 自動化進程的全面設(shè)計,實現(xiàn)無人值守的全天候運行;
◆ 自動進樣器外形美觀、體積小、重量輕、安裝方便,通用性更強;
◆ 易于自動對準(zhǔn),不需要手動調(diào)整進樣針或樣品瓶的位置;
◆ 多種清洗溶劑功能用于進樣前和進樣后的清洗進樣針,進一步減少樣品交叉污染;
◆ 不掉瓶、不撞針、重復(fù)性好、可靠度高,進樣性能更好;
◆ 進口精密步進馬達驅(qū)動,提供多種驅(qū)動速度,進樣速度穩(wěn)定,進樣定量;
◆ 模塊化的設(shè)計,使得進樣口的維護更容易、成本更低,大大增加了儀器的正常運行時間
讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測效果,日常的維護和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的,今天就給大家總結(jié)幾點,僅供大家日常使用的參考。
1、按儀器使用說明書的規(guī)程操作 這一點主要是針對新購置和安裝的儀器,不僅要清點零部件與備件是否齊全,更要檢查說明書是否齊全,一定要妥善保管這些資料,以備日后查閱。在獨立操作儀器前,一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書,并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體,而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器,如果因為操作不當(dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞,廠商可是不會免費維修的,有時這筆費用還是相當(dāng)客觀的?! ?i>2、準(zhǔn)備一份色譜柱的測試標(biāo)樣 色譜柱性能時保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購置的色譜柱,首先要用測試樣來評價其性能,如果采用色譜柱廠商提供的測試條件而結(jié)果不合格時,可以要求退換貨,以免造成后續(xù)實驗的問題。更重要的是,之后使用過程中色譜柱的性能會發(fā)生變化,當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時,可以用測試樣測試色譜柱,并與之前結(jié)果進行比對,這樣有助于問題的排查,以確定問題時候是因為色譜柱造成的。每次測試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外,進行一段時間的試驗之后,應(yīng)該對色譜柱進行一次高溫老化,以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物,然后用測試樣再次評價色譜柱?! ?i>3、及時更換毛細(xì)管色譜柱密封墊 石墨密封墊漏氣是氣相色譜常見的故障之一。一定不能在不同的色譜柱上重復(fù)使用同一密封墊,即使同一根柱子卸下重新安裝時,可以也要更換新的密封墊,這樣能保證更高的工作效率。如果裝上色譜柱后發(fā)現(xiàn)漏氣而再更換密封墊則會浪費更多的時間。即使就得密封墊可以使用,也需要比新的多擰緊些,容易擰斷色譜柱。 4、使用純度符合要求的氣體 載氣一定要是高純級的,以避免干擾分析和污染色譜柱或檢測器。畢竟色譜柱的價格是高純氮氣或者氦氣的十倍以上,如果因為省錢而用普通氣體未免有些得不償失了。檢測器的輔助氣體可以也用高純級的。雖然在靈敏度要求不高的時候可以用普通氣體,但代價很有可能是造成檢測器污染。 5、定期更換氣體凈化器填料 變色硅膠可以根據(jù)顏色來判斷其性能,但分子篩等吸附有機物的凈化器就不好通過觀察來判斷了。所以可以是定期更換,基本以3個月為周期。如果硅膠與分子篩裝在一起,更換硅膠時也應(yīng)該更換分子篩?! ?i>6、使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥 裝在氣體鋼瓶上的減壓閥要保證質(zhì)量。有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題。如果不注意輕則造成氣體浪費,重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想?!?i> 7、定期更換進樣口隔墊 進樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是進樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰?! ∈忻嫔箱N售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當(dāng)然也就也就越高。選擇時可以根據(jù)實際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時可以選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。常規(guī)檢測性實驗室一般每天更換一個。一個隔墊的連續(xù)使用時間可以不要超過一周,當(dāng)然對于經(jīng)驗豐富的“老司機”是可以憑經(jīng)驗、手感之類的判斷是否需要更換的?! ?i>8、及時清洗注射器 干凈的注射器能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時需要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時不用時(比如放假時),更要徹底清洗,否則殘留在其中的樣品可能將針芯粘住,造成注射器的報廢。使用自動進樣器時也要注意此問題,可以經(jīng)常更換和清洗注射器?! ?i>9、定期檢查并清洗進樣口襯管 儀器長期使用后會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積存有焦油狀物質(zhì),這是樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存(隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì)),這些都會干擾分析的正常進行。因此要定期檢查,及時清洗。值得注意的是,現(xiàn)在的襯管中已經(jīng)填充了一些經(jīng)硅烷化處理過的石英玻璃毛,既可以提高樣品的汽化效率,又能防止隔墊碎屑進入色譜柱造成堵塞,也可以根據(jù)實際需要更換或者增減玻璃毛,以期達到更好的效果?! ?i>10、保留完整的儀器使用記錄 儀器使用記錄是儀器的履歷,應(yīng)逐日記錄,包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等,一旦儀器出現(xiàn)問題,這是查找原因的重要資料。一些研究性的實驗室往往不太注意儀器使用記錄的填寫,這是需要注意的問題?! ?i>11、更換零部件要逐一進行 維修儀器時,不要一次更換多個部件,這要容易造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一個部件,經(jīng)測試后再更換另一個。這樣既可以更準(zhǔn)確的判斷故障原因,也能避免不必要的開支。