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自動熔點儀法檢測聚氨酯原料的熔點 熔點儀常見問題解決方法

時間:2020-07-23    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

1 前言

聚氨酯是一種高分子材料,在日常生活中的應(yīng)用廣泛:如家具中的油漆和涂料,家用電 器中的冰箱和冷柜,建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等;還可以做成各種聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纖維,聚氨酯密封膠等。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,對于純粹的有機化合 物,一般都有固定熔點。熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之 一。本文采用全自動視頻熔點儀來檢測聚氨酯原料的熔點,操作步驟簡單、重復(fù)性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 MP490 全自動視頻熔點儀、毛細管、長玻璃管

2.2 試劑 聚氨酯原料樣品

3 實驗方法

3.1 樣品制備 用研缽將樣品研磨成均勻的細粉,將研磨好的樣品裝入毛細管中,高度約 3-5mm 左右, 用長玻璃管顛實。

3.2 實驗過程 WG-050-201908 - 2 - 機器開機后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進 行實驗,記錄結(jié)果。

3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 4.2 曲線圖譜 升溫速率 1℃/min 起始溫度 43℃ 終止溫度 53℃ 曲線時間 10min 測量模式 初熔溫度(℃) 平均初熔(℃) 終熔溫度(℃) 平均終熔(℃) 自動測量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 結(jié)論

用全自動視頻熔點儀檢測聚氨酯原料的熔點,儀器可以自動判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度,避免了人為誤差;操作步驟簡單,一次可以測定4個平行樣,且重復(fù)性良好,提高了工 作效率。

注意事項 建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣,且裝樣一定要顛實。為保證重復(fù)性, 同一批樣品裝樣高度保持一致。

1 前言

聚氨酯是一種高分子材料,在日常生活中的應(yīng)用廣泛:如家具中的油漆和涂料,家用電 器中的冰箱和冷柜,建筑業(yè)中的屋頂防水保溫層和內(nèi)外墻涂料等;還可以做成各種聚氨酯材 料如聚氨酯鞋底,聚氨酯纖維,聚氨酯密封膠等。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,對于純粹的有機化合 物,一般都有固定熔點。熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之 一。本文采用全自動視頻熔點儀來檢測聚氨酯原料的熔點,操作步驟簡單、重復(fù)性好。

2 儀器與試劑

2.1 儀器 MP490 全自動視頻熔點儀、毛細管、長玻璃管

2.2 試劑 聚氨酯原料樣品

3 實驗方法

3.1 樣品制備 用研缽將樣品研磨成均勻的細粉,將研磨好的樣品裝入毛細管中,高度約 3-5mm 左右, 用長玻璃管顛實。

3.2 實驗過程 WG-050-201908 - 2 - 機器開機后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時,以趕走樣品室中的濕氣。設(shè)置合適的參數(shù)后進 行實驗,記錄結(jié)果。

3.3 儀器參數(shù)設(shè)定 4 結(jié)果與討論 4.1 實驗結(jié)果 4.2 曲線圖譜 升溫速率 1℃/min 起始溫度 43℃ 終止溫度 53℃ 曲線時間 10min 測量模式 初熔溫度(℃) 平均初熔(℃) 終熔溫度(℃) 平均終熔(℃) 自動測量 48.15 48.36 49.76 49.53 48.76 49.26 48.15 49.57 48.39 49.51 WG-050-201908 - 3 - 4.3 結(jié)論

用全自動視頻熔點儀檢測聚氨酯原料的熔點,儀器可以自動判斷樣品的初熔溫度和終熔 溫度,避免了人為誤差;操作步驟簡單,一次可以測定4個平行樣,且重復(fù)性良好,提高了工 作效率。

注意事項 建議測試前將樣品用研缽研成均勻的粉末后裝樣,且裝樣一定要顛實。為保證重復(fù)性, 同一批樣品裝樣高度保持一致。


熔點儀根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時的溫度。在有機化學(xué)領(lǐng)域中,熔點測定是辨認物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。因此,熔點測定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機晶體物質(zhì)的必備儀器。
工作原理
熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設(shè)計的,該儀器利用電子技術(shù)實現(xiàn)溫度程控,初熔和終熔數(shù)字顯示。應(yīng)用了線性校正的鉑電阻作檢測元件,并用電子線路實現(xiàn)了快速"起始溫度"設(shè)定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管,通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程,清晰直觀,是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。
熔點測定
1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設(shè)置的起始溫度應(yīng)低于待測物質(zhì)的熔點(不大于280℃),根據(jù)線性升溫速率,選擇推薦如下表;供用戶參考。

速率選擇 起始溫度低于熔點

0.5℃/min 3℃

1℃/min 3~5℃

1.5℃/min 6~10℃

3℃/min 9~15℃

2.開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態(tài),同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動達到預(yù)置設(shè)定溫度并自動平衡,若要修改預(yù)置溫度,則重新輸入所需的預(yù)置溫度,按一下"置入"鍵即可。

3.儀器預(yù)熱20分鐘,將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進必須小心謹慎,切勿折曲)。
4.根據(jù)需要選擇升溫速率,按下相應(yīng)的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài),四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。

5.通過觀察窗觀毛細管內(nèi)的樣品的熔化過程,出現(xiàn)初熔時,按下"按熔"鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數(shù)字被保持不動,這個數(shù)值就是終熔值。

說明:如果發(fā)生誤動,則無法修改初、終熔讀數(shù),只好重新測量。

6.若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數(shù)字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復(fù)讀出。

7.謹慎取出測量完畢的毛細管。

8.如果要重復(fù)測同種樣品,那么按一下"置入"鍵,儀器自動進入起始溫度設(shè)定,等平衡后重復(fù)3-7的步驟即可。

9.如果要測其它物質(zhì)的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下"置入"鍵重復(fù)3-7的步驟即可。

10.一般推薦用戶先測量低熔點物質(zhì),后測高熔點物質(zhì)

11.如果儀器使用過程中有什么問題,可及時和工程師聯(lián)系,以免影響你的實驗操作.




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