高效氣相色譜儀分流進(jìn)樣的操作參數(shù)有進(jìn)樣口溫度、分流比、載氣流速、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度和柱溫等。
一、進(jìn)樣口溫度：
進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近或等于樣品中最重組分的沸點(diǎn)，以保證樣品快速氣化，減小初始譜帶寬度，但溢度太高可能會(huì)使樣品組分分解。對(duì)于未知的新樣品，可將進(jìn)樣口溫度設(shè)置為300℃進(jìn)行試驗(yàn)。
二、分流比：
分流比小時(shí)，分流歧視效應(yīng)可能小些，但初始譜帶寬度（主要是溶劑譜帶）會(huì)大些，必要時(shí)可采用聚焦技術(shù)。分流比大時(shí)，初始譜帶寬度小，但分流歧視效應(yīng)可能會(huì)增大。實(shí)際工作中，應(yīng)據(jù)樣品情況和分析要求選擇一個(gè)合適的折衷點(diǎn)。
常用分流比范圍為1：20～1：200。樣品濃度大或進(jìn)樣量大時(shí)，分流比可相應(yīng)增大。反之則減小。用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)，分流比可小些或采用不分流進(jìn)樣。
三、載氣流速：
常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速可根據(jù)具體情況確定，同時(shí)還要測(cè)定隔墊吹掃氣流量和分流流量。隔墊吹掃氣流量一般為1～3mL/min，分流流量要根據(jù)樣品情況（如待側(cè)組分濃度等）、進(jìn)樣量和分析要求來確定。
常用毛細(xì)管柱內(nèi)載氣流速：氦氣為30～50cm/s，氮?dú)鉃?0～40cm/s，氫氣為40～60cm/s。
四、進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度：
進(jìn)樣量一般不超過2μL，建議控制在1μL以下。因?yàn)橐r管容積有限，液體氣化時(shí)體積要膨脹數(shù)百倍。進(jìn)樣量還和分流比相關(guān)，分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大些。
進(jìn)樣速度越快越好，以防止樣品不均勻氣化，保持窄的初始譜帶寬度。快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。
五、柱溫：
如果程序升溫，初始柱溫應(yīng)高于溶劑沸點(diǎn)，進(jìn)樣后應(yīng)快速升溫。
高效氣相色譜儀故障種類有氣路部分故障、主機(jī)電路部分故障、檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常和其它故障。
基礎(chǔ)：
輸入與輸出：
通常儀器的每個(gè)部分、部件甚至零件都有它的輸入和輸出。
輸入一般指該部分正常工作的前提，輸出一般指該部分所起的作用或功能。
例如FID放大器。
它的輸入是FID檢測(cè)器通過信號(hào)線傳送過來的微電流信號(hào)、放大器的工作電源、放大器的調(diào)零電位器，它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號(hào)。
判別FID放大器是否工作正常的方法：
1、如果輸入正常而輸出不正常，則放大器故障。
2、如果輸入輸出均正常，則放大器正常。
3、如果輸入不正常，則放大器是否正常無法判定。
收集與積累：
積極收集、認(rèn)真記錄、不斷積累儀器各個(gè)部分工作正常與否的各種判別方法，并了解、熟悉、掌握、牢記這些故障判別方法。
高效氣相色譜儀分析的樣品是在襯管內(nèi)氣化為氣體，襯管是進(jìn)樣系統(tǒng)的中心元件。
一、襯管去活：
襯管內(nèi)壁存在的活性基團(tuán)會(huì)吸附樣品組分，引起峰拖尾，降低靈敏度和重現(xiàn)性。去活是在襯管的玻璃表面上用去活劑覆蓋或用去活劑與活性基團(tuán)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)使其表面失去活性。在應(yīng)用過程中去活的襯管也可能再現(xiàn)活性，這時(shí)應(yīng)更換襯管。
襯管可用清洗方式進(jìn)行處理，除去微粒或用溶劑沖洗揮發(fā)性組分。但找一個(gè)清潔處理方法是不容易的，有些溶劑可去掉活化層，但一些工具又會(huì)在玻璃襯管表面劃出痕跡，導(dǎo)致不必要的活化。
二、襯管錐形口的作用：
1、底部不錐形的襯管是為了把樣品聚集在柱上。
2、底部為錐形的襯管可減少樣品與金屬部件的接觸。
3、頂部為錐形的襯管可減少樣品的返沖。
三、玻璃棉的作用：
許多襯管用去活的玻璃棉填充在襯管的中間位置。
1、提供更多的表面積，使樣品完全揮發(fā)，減少熱量不均衡。
2、捕集隔墊碎片和不揮發(fā)組分。
3、擦去進(jìn)樣器針頭上的樣品，防止樣品殘留在隔墊上。
四、襯管使用不當(dāng)，可能會(huì)出現(xiàn)下列現(xiàn)象：
1、峰形變壞。
2、溶質(zhì)歧視。
3、分析重現(xiàn)性差。
4、樣品分解。
5、出現(xiàn)鬼峰。
五、襯管與色譜柱的連接：
色譜柱應(yīng)正確安裝在進(jìn)樣口處，色譜柱入口端應(yīng)插入襯管錐口一半的距離，即色譜柱穿過密封墊露出約6mm。
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