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卡式加熱爐水分測(cè)定儀-檢測(cè)粉末物質(zhì) 水分測(cè)定儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-07-24    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

單一的卡式水分儀較多的用于測(cè)試液體樣品中的微量水分含量,當(dāng)待測(cè)樣品為固體/粉末時(shí),若樣品在試劑中不能完全溶解的話,測(cè)試得出的結(jié)果并不準(zhǔn)確;只有配合卡式加熱爐才能更加準(zhǔn)確的測(cè)試出固體/粉末中的微量水分。

—實(shí)驗(yàn)?zāi)康?mdash;

本實(shí)驗(yàn)通過(guò)KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐水分測(cè)定儀檢測(cè)粉末物質(zhì)中的水分,達(dá)到準(zhǔn)確快速檢測(cè)該樣品水分的目的。

—儀器配置— 

1、KSQL-310S-KHF卡氏加熱爐卡爾費(fèi)休水分儀 

2、全封閉安全電解池組件

3、測(cè)量電極,電解電極 

4、電子天平(0.1mg) 

5、氮?dú)怃撈浚ㄝ敵鰤毫?0.1Mpa) 

6、10ml 干燥樣品瓶 

7、可加熱排出管

—技術(shù)參數(shù)— 

1、測(cè)量分辨率:0.1ug(H2O 質(zhì)量) 

2、測(cè)量范圍:3ug-99mg(H2O 質(zhì)量) 

3、測(cè)定重復(fù)性:>99.7%(1000μg 純水) 

4、流量范圍:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、溫度范圍:室溫~300℃ 

6、樣品瓶:10ml、20ml 可選 

—試劑— 

1、電解液:庫(kù)侖法電量法單卡爾費(fèi)休試劑 當(dāng)量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—測(cè)定方法— 

1、將電解液注入電解池以及電解電極的陰極室內(nèi),液位至下刻度線,加入微量水然后電解至 平衡。 

2、將氣源連接至加熱爐,將干燥樣品瓶裝入加熱槽,溫度設(shè)置為 165℃,流量調(diào)整為 50ml/min,吹掃樣品瓶和管路內(nèi)可能存在水分,等待再次平衡。

3、將樣品瓶移出,取出樣品,樣品表面液體用紙巾擦干凈,用電子天平稱取約 一定量的樣品置于樣品 瓶?jī)?nèi),然后在水分儀上點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,同時(shí)將樣品瓶裝入加熱槽。 

4、輸入樣品稱取的重量,等待測(cè)量結(jié)束后顯示終測(cè)量結(jié)果。

—測(cè)定條件— 

1、溫度設(shè)置:165℃ 

2、流量設(shè)定:50ml/min 

3、滴定延時(shí):180S

4、漂移扣除:自動(dòng) 

5、空白扣除:扣除


注:測(cè)試完成后,樣品為干燥的固體,變的比較硬。打2ul純水回收實(shí)驗(yàn)回率為99-101%之間,說(shuō)明此樣品水分已經(jīng)揮發(fā)完全。



    隨著科學(xué)研究的發(fā)展和生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步水分的定量分析已被列為各類物質(zhì)理化分析的基本項(xiàng)目之一,作為各類物質(zhì)的一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。


    根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測(cè)定水分的不同要求。


    水分測(cè)定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;


    可以從成噸計(jì)的產(chǎn)品中測(cè)定水分也可在實(shí)驗(yàn)室中僅用數(shù)微升試液進(jìn)行水分分析;


    可以是含水量達(dá)百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量?jī)H為百萬(wàn)分之一以下的痕量水分分析等等。


    這些儀器測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測(cè)定,自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)。


    國(guó)外的水分測(cè)定儀價(jià)格昂貴,是國(guó)內(nèi)的一些實(shí)驗(yàn)室、企業(yè)無(wú)法承受的。


    近年來(lái)國(guó)內(nèi)的許多儀器廠商加強(qiáng)了對(duì)水分測(cè)定儀的研究和實(shí)踐,取得了十分明顯的效益;


    使國(guó)產(chǎn)水分測(cè)定儀的各項(xiàng)技術(shù)向國(guó)際水準(zhǔn)靠攏,能夠滿足一般實(shí)驗(yàn)室和企業(yè)生產(chǎn)的需要。


    經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。


    水分分析方法—般可分為兩大類,即物理分析法和化學(xué)分析法。


    水分測(cè)定儀的保養(yǎng)及維護(hù)辦法


    (適用于庫(kù)侖法微量水分測(cè)定儀)


    水分測(cè)定儀的安裝及場(chǎng)所:


    1,水分測(cè)定儀不得安裝在有腐蝕性氣體的室內(nèi),對(duì)水分測(cè)定儀電路部分腐蝕,縮短儀器壽命。


    2,室溫低于5度或高于40度的地方。


    3,不得安裝在陽(yáng)光照射與濕度大的地方。


    4,不得安裝在電源不穩(wěn)定的地方,建議使用電子穩(wěn)壓器。


    電極的保養(yǎng)


    1,測(cè)量電極被污染時(shí),可用丙酮或無(wú)水乙醇進(jìn)行擦拭,如仍不能去污,可用酒精燈燒鉑金球端。


    2,電解電極被污染時(shí),可將丙酮或無(wú)水乙醇注入陰極室內(nèi),反復(fù)搖晃,以除去內(nèi)部的污垢。


    電解池的干燥


    將電解池分解,放入約50度的烘箱內(nèi)烘干五小時(shí),待其自然冷卻后加入試劑。





【導(dǎo)讀】快速水分測(cè)定儀是模擬國(guó)標(biāo)烘箱的法而設(shè)計(jì)的一種比烘箱法更迅速的測(cè)定物質(zhì)水分的化驗(yàn)儀器,加熱系統(tǒng)的熱源目前有鹵素?zé)?、紅外燈、電阻絲、微波等,稱重系統(tǒng)的傳感



    快速水分測(cè)定儀是模擬國(guó)標(biāo)烘箱的法而設(shè)計(jì)的一種比烘箱法更迅速的測(cè)定物質(zhì)水分的化驗(yàn)儀器,加熱系統(tǒng)的熱源目前有鹵素?zé)?、紅外燈、電阻絲、微波等,稱重系統(tǒng)的傳感器有電磁傳感器、應(yīng)變式傳感器,還有用機(jī)械稱重的;稱重精度一般0.002g、0.001g不等。


    電子水分測(cè)定儀特點(diǎn):


    人性化人機(jī)互交界面設(shè)計(jì),外形美觀,性能優(yōu)越。


    多種工作模式滿足各種需要。(含常規(guī)、定溫定時(shí)、自定義、預(yù)估*)


    高性能應(yīng)變式傳感器穩(wěn)定可靠。


    實(shí)時(shí)狀態(tài)顯示。


    測(cè)試過(guò)程實(shí)時(shí)檢測(cè)。


    全自動(dòng)故障檢測(cè),全中文提示。


    配備RS232C及USB接口,可連接微型打印機(jī)及電腦。


    配置上位機(jī)軟件可遠(yuǎn)程控制及操作天平,并可對(duì)采樣的數(shù)據(jù)分析、存儲(chǔ)。

 


    快速水分測(cè)定儀用途:


    可準(zhǔn)確快速測(cè)量出糧食及其它非金屬顆粒狀樣品如稻谷、小麥、玉米、大豆、油菜籽等的水分含量。


    快速水分測(cè)定儀使用模式:


    1、自動(dòng)停止模式:當(dāng)30秒內(nèi)的水分變化(浮動(dòng)幅度%)的設(shè)定值以下時(shí)會(huì)自動(dòng)停止。


    2、時(shí)間停止模式:在預(yù)先設(shè)定好的時(shí)間(t1)停止。


    3、急速干燥模式:在干燥初期階段用最高溫度使之干燥,水分養(yǎng)活的話返回設(shè)定溫度縮短測(cè)量時(shí)間。


    4、緩速干燥模式:緩慢干燥表面會(huì)起膜或者在高溫下容易分解的樣品。


    5、分步干燥模式:分階段的改變干燥條件來(lái)測(cè)量表面有附著水,結(jié)晶水等含有大量水分的樣品。


    6、預(yù)測(cè)(比較)測(cè)定模式:預(yù)測(cè)干燥過(guò)程會(huì)發(fā)生的變化,求得測(cè)定值(MP),得以縮短測(cè)量時(shí)間。


    水分測(cè)定儀使用常見(jiàn)問(wèn)題


    1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題:卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測(cè)試結(jié)果。其不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是測(cè)試時(shí)由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗(yàn)中吸收空氣水分,會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。水分測(cè)定儀使用常見(jiàn)問(wèn)題。


    2、取樣的準(zhǔn)確問(wèn)題:在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問(wèn)題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開(kāi)的時(shí)間。


    3、磁性攪拌速度調(diào)整:在反應(yīng)池中,因?yàn)榈味ㄔ噭┘尤霑r(shí)在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度可以以快到不形成湍流為止,這樣可以較快達(dá)到終點(diǎn)。


    4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢:滴定時(shí)先快速以盡量縮短試驗(yàn)時(shí)間,而在接近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)變慢,這樣可提高計(jì)量精確度。


    5、當(dāng)日試驗(yàn)完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬(wàn)不能用水清洗系統(tǒng),因?yàn)槠洳蝗菀讚]發(fā),將造成下次試驗(yàn)時(shí)卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。


    6、水分測(cè)定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng),避免工作時(shí)電子顯示跳動(dòng),出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動(dòng)的水分測(cè)定儀,因?yàn)楸仨毷褂貌Aё詣?dòng)滴定管計(jì)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因?yàn)槠胶鈮毫Φ年P(guān)系,又必須與外界接通。





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