Agilent液相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高, 分析速度快, 樣品用量少, 可進行多組分測量等優(yōu)點。Agilent液相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。一種對混合氣體中各組成分進行分析檢測的儀器。但是由于人員素質 樣品的性質以及儀器本身等方面的原因, 常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產分析。所以掌握一種準確、快速的排除Agilent液相色譜儀故障的方法非常重要。
安捷倫液相色譜儀1260
1 、如何成為真正的液相高手
(1)、一定要珍惜儀器廠商提供的各種培訓,因為他們的培訓很有針對性,而且很專業(yè)。
(2)、要多做,液相是一個比較復雜的系統(tǒng),在做樣的過程中,總會遇到各種問題,通過自己的大腦解決問題,慢慢積累就會穴道很多東西。其次要敢于動手,不要總擔心會把儀器弄壞,拆儀器的時候細心一點就好了,記著各個部件的順序,連接方式。動手次數多了,成功的機會就多了,也就更有信心了。
(3)、要看一些相關理論的書籍,要了解一些關于液相的分離原理,如何優(yōu)化色譜系統(tǒng)和峰形,能夠自己解決一些分離的問題。這樣才是一個液相高手。
如果只是會很熟練的使用工作站和維修儀器,排除故障,我覺得這只是一個操作高手,而不是一個真正的液相高手。
2、新裝82341 GPIB 板,如何與ChemStation 通訊?
在 LC ChemStation CD-ROM 中有安裝說明,還包括驅動程序安裝信息。請在 Windows® Explorer 中查看子目錄: ManualsInstallationLC Systems。您在此處可找到《安裝手冊》,其中包含有關如何安裝 GPIB 板以及如何調用驅動程序的逐步操作說明。
3、為什么進樣后在工作站在線圖譜上看不到紅色開始線?
ChemStation 軟件有一個“在線圖譜”窗口,在此窗口中可顯示從所連接的檢測器接收到的所有信號。當進樣樣品時,會在“在線圖譜”窗口中顯示一條豎直的紅色“開始線”。這條紅色線標志著啟動該軟件進行原始數據的收集。如果不顯示這條紅色線,則不會收集數據。 如果不顯示“開始線”,請檢查檢測器上的遙控電纜(如果是 1050 或 1090 系列液相色譜儀的話)。如果缺少遙控電纜,則需要進行安裝。如果安裝了模-數轉換箱或板 (35900 ADC),則需要從模-數轉換設備到液相色譜儀拉一根遙控電纜。檢查所有的 CAN 電纜,確保它們都連接到 1100 系列液相色譜儀上
4、的波長如何選擇
做一個新的方法,關鍵是選擇好的儀器條件,更關鍵的是波長正確。但是怎樣的波長才算是的那,比如說我已經作了全掃描,那么怎么去選擇波長哪???一般選擇zui大吸收波長為檢測波長,當然也要結合自己的實際情況來中和一下如果要達到zui大檢測靈敏度,zui大吸收波長是首位選擇。如果你使用的是DAD,那么建議你將Sample WL設定為zui大吸收波長,Bandwidth不能低于你設定的slit的值。默認推薦的Bandwidth為半峰寬。如果你在一次分析中有zui大吸收波長不同的物質需要同時檢測,可以使用檢測器的Timetable進行波長的切換避免選用低波長,波長越長越容易做
5、柔性不銹鋼毛細管線外面的彩色標記是什么意思?
安捷倫柔性不銹鋼管線外部的彩色標記表示管的內徑 (ID): 紅色 表示內徑為 0.12mm 或 0.005 英寸。 綠色 表示內徑為 0.17mm 或 0.007 英寸。 藍色 表示內徑為 0.25mm 或 0.010 英寸。 橙色 表示內徑為 0.50mm 或 0.020 英寸。
6、更換活塞密封圈后,建議采用什么磨合程序?
注意這個程序適合于反相密封圈,但不適合于正相密封圈。還會損壞正相密封圈。 安裝新的密封圈后,進行zui初的“磨合”期。在至少 350bar 的反壓下泵入異丙醇 15-30 分鐘。這要通過使用原來的色譜柱或陰尼管線來產成壓力.。
色譜-質譜聯用技術,結合色譜及質譜的技術,是目前分離和鑒定的重要的分析方法之一。其中液相色譜-質譜儀應用更為廣泛,液相色譜除了能分析一般的化合物,還能分析氣相色譜不能分析的強極性、熱不穩(wěn)定性、難揮發(fā)的化合物。液相色譜質譜儀由色譜儀、接口、質譜儀、電子系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)和計算機系統(tǒng)六大部分組成,是一種的檢測儀器,儀器的良好工作狀態(tài)是檢測準確度的一個重要影響因子。為了保證儀器有一個良好的狀態(tài),保證檢測結果的可靠性,需要正確合理的使用和維護儀器。下面以液相色譜儀為例,從儀器進樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)等各個系統(tǒng)的日常維護保養(yǎng)進行詳細闡述,并對使用過程中容易遇到的問題進行分析,提出解決方法。
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液相部分的維護
開機注意事項
要求使用220?V單相交流電。如發(fā)生斷電,不管任何原因造成的,首先關閉儀器面板左下角的開關,等待供電恢復10分鐘以上再開啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器運行時需提供純度>99%的氮氣作為噴霧與干燥氣,輸出壓力為0.6~0.7?MPa。實驗開始前先檢查液氮罐液體存量是否充足。儀器開機時,確認電源已經連接而且氣振閥處于關閉,打開儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開始工作。大約2~3分鐘后,儀器內置的系統(tǒng)啟動完畢,可以開啟Mass hunter軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達到100℃,高真空達到4×10-5??Torr之后,即可進行調諧或開始實驗。在儀器開始抽真空時,請不要打開前級泵上的氣振閥,否則可能因為回油污染真空腔體內部。
流動相的要求
每次開機前,保證超純水和流動相的新鮮,泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級,流動相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不使用表面活性劑之類,否則容易導致離子抑制,表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數據。如果遇到離子抑制,可以把樣品峰往后推或者改變提取方法,或者考慮用APCI源。盡量不使用無揮發(fā)性的緩沖劑,例如,磷酸緩沖劑等,磷酸鹽及其他不揮發(fā)緩沖鹽在離子源會沉淀并堵塞毛細管等。另外液質不能承受過大流速。溶劑瓶避免陽光直射。
樣品的要求
保證樣品的清潔,進樣前盡量使用0.22?µm的濾膜濾過,避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細管;樣品溶劑必須是色譜純,應該和流動相比例一致;進樣濃度不宜太高,因為太高濃度的樣品容易污染靈敏度高的儀器,進而影響檢驗結果。由于液質的流速較小(ESI一般為0.2?mL/min),所以配置樣品的溶劑強度不能太大,盡量小于起始比例,否則,會出現保留時間偏移、峰形扭曲等問題。
進樣系統(tǒng)的維護
對于液相色譜來說,無論是手動進樣還是自動進樣,都是使用六通閥進樣的。進樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復性好,保證中心進樣,進樣時對色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小樣。六通閥使用及維護注意事項:①樣品溶液進樣前必須用0.45?µm濾膜過濾,以減少微粒對進樣閥的磨損。②轉動閥芯時不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動相受阻,使泵內壓力劇增,甚至超過泵的限值壓力;再轉到進樣位時,過高的壓力將使柱頭損壞。③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中,每次分析結束后應沖洗進樣閥。通常可用水沖洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。注意:溶劑入口過濾芯為消耗品,尤其不可以使用超聲清洗,可以使用稀硝酸浸泡,然后用水沖洗至中性,以重復使用。
色譜柱系統(tǒng)的維護
在色譜操作過程中,需要注意下列問題:①色譜柱的選擇會直接影響混合物中組分的分離,所以一定要選用合適的色譜柱,在使用新柱前要在自己的液相色譜儀上進行性能測試,即使用色譜柱附帶的檢驗報告上測試條件和樣品來測定該色譜柱的柱效,并且在以后的使用中,應時常對色譜柱進行測試。②柱子在使用過程中,不能碰撞、彎曲或強烈震動;避免壓力和溫度的急劇變化,機械震動和溫度的突然變化都會影響柱內的填充狀況;柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料,因此在調節(jié)流速時應該緩慢進行。③當柱子和色譜儀聯結時,閥件或管路一定要清洗干凈,樣品前處理對于柱子使用壽命影響甚大,進樣樣品要提純過濾并且嚴格控制進樣量,可以使用保護柱。④注意色譜柱的pH值使用范圍,不能高溫下過長時間使用硅膠鍵和相;每天分析工作結束后,都要用適當的溶劑來清洗柱子。若分析柱長期不使用,應用適當有機溶劑保存并封閉。
在化學、工業(yè)行業(yè)中高效液相色譜儀被廣泛使用,用戶在使用中偶爾也會出現一些問題,下面就一些常見液相色譜儀的故障問題為用戶進行總結分析?!?i> 第一、液相色譜儀中有氣體冒出 如果液相色譜儀有氣泡流出,不管是通過關閉色譜儀泵或者是打開色譜儀下閥,都沒解決氣泡產生的問題,有可能是機器的過濾器長期的受到了腐蝕的影響,使霉菌等物質阻塞了液相色譜儀。 故障解決辦法:一般情況下用超聲波來清洗5-10分鐘左右,或者是可以將過濾器浸泡在硝酸鈉溶液當中輕微的搖晃,然后用清水進行沖洗就可以了。進行完上述操作后,如果色譜儀還是會有氣泡的話,只能證明過濾器內部被腐蝕的非常嚴重,則要用色譜用甲醇在沖洗半個小時然后超聲波清洗半小時后用清水清理干凈泄壓閥關閉就可以 第二、液相色譜儀出現無指示的故障 色譜儀當出現無指示的故障時,主要原因是泵的墊圈有了的磨損和大量的氣體進入到了泵體當中?! 」收辖鉀Q辦法:檢查是色譜儀墊圈出了問題,更換一個墊圈即可。如果是出現了第二種問題,在液相色譜泵的作用下在泵的出口處將空氣盡快的抽出。如果問題還是無法解決這個時候就可以,拆下色譜儀當中的單向閥,進行超聲波的清洗過程。